RU45533U1

RU45533U1 - ANALYZER OF MOLECULAR MASS OF LIQUIDS

Info

Publication number: RU45533U1
Application number: RU2004135181/22U
Authority: RU
Inventors: Л.В. Илясов; М.А. Комарова
Original assignee: Илясов Леонид Владимирович; Комарова Мария Александровна
Priority date: 2004-12-02
Filing date: 2004-12-02
Publication date: 2005-05-10

Abstract

Полезная модель относится к области аналитической техники, а именно, к средствам измерения молекулярной массы. Анализатор молекулярной массы жидкостей, содержащий диффузионную ячейку, состоящую из камер анализируемого вещества и газа-носителя с входными и выходными каналами, разделенных пористой мембраной, линию газа-носителя, подключенную к входному каналу камеры газа-носителя, линию анализируемого вещества и два одинаковых автоматических газовых детектора с сигнальными выходами. Анализатор дополнительно содержит делитель потока на ламинарных дросселях, дополнительную линию газа-носителя, идентичную по конструкции ячейку повторной диффузии, два интегратора, делительное устройство и регистратор, при этом вход делителя потока соединен с линией анализируемого вещества, один его выход соединен с первым автоматическим газовым детектором, а второй - с входным каналом камеры анализируемого вещества диффузионной ячейки, при этом выход этой камеры соединен с атмосферой, выходной канал камеры газа-носителя этой ячейки соединен с входным каналом камеры анализируемого вещества ячейки повторной диффузии, а выход этой камеры соединен с атмосферой, дополнительная линия газа-носителя соединена с входным каналом камеры газа-носителя ячейки повторной диффузии, при этом выходной канал этой камеры подключен ко второму автоматическому газовому детектору, а сигнальные выходы первого и второго газовых детекторов через интеграторы подключены, соответственно, к входам «делитель» и «делимое» вычислительного делительного устройства, а выход которого подключен к регистратору.The utility model relates to the field of analytical technology, namely to means for measuring molecular weight. A liquid molecular mass analyzer containing a diffusion cell consisting of analyte chambers and a carrier gas with inlet and outlet channels separated by a porous membrane, a carrier gas line connected to the input channel of the carrier gas, an analyte line and two identical automatic gas detector with signal outputs. The analyzer further comprises a flow divider on laminar chokes, an additional carrier gas line, identical in design to the re-diffusion cell, two integrators, a dividing device and a recorder, while the input of the flow divider is connected to the line of the analyte, one of its output is connected to the first automatic gas detector and the second - with the input channel of the analyte chamber of the diffusion cell, while the output of this camera is connected to the atmosphere, the output channel of the carrier gas of this cell connected to the input channel of the analyte chamber of the re-diffusion cell, and the outlet of this chamber is connected to the atmosphere, an additional carrier gas line is connected to the input channel of the carrier gas of the re-diffusion cell, while the output channel of this chamber is connected to the second automatic gas detector, and the signal outputs of the first and second gas detectors through integrators are connected, respectively, to the inputs of the "divider" and "dividend" of the computing divider, and the output of which is connected to p to the registrar.

Description

Полезная модель относится к области аналитической техники, а именно, к средствам измерения молекулярной массы.The utility model relates to the field of analytical technology, namely to means for measuring molecular weight.

Известен анализатор молекулярной массы жидких сред (Ревельский И.А., Бородулина Р.И., Совакова Т.М. Быстрый метод определения молекулярных масс жидких и газообразных соединений. «Журнал физической химии», 1967, вып.5, С1173), позволяющий определять молекулярную массу соединений, содержащий хроматографическую колонку, устройство для ввода пробы, детектор плотности газов и регистратор. Для расчета молекулярных масс составляется смесь известных концентраций анализируемого вещества и стандарта и хроматографируется. По площадям хроматографических пиков анализируемого вещества и стандарта и молекулярной массе стандарта рассчитывается молекулярная масса анализируемого вещества.The known analyzer of the molecular mass of liquid media (Revelsky IA, Borodulina RI, Sovakova TM A quick method for determining the molecular masses of liquid and gaseous compounds. "Journal of Physical Chemistry", 1967, issue 5, C1173), allowing determine the molecular weight of compounds containing a chromatographic column, a device for introducing a sample, a gas density detector and a recorder. To calculate molecular weights, a mixture of known concentrations of the analyte and standard is compiled and chromatographed. The molecular weight of the analyte is calculated from the chromatographic peak areas of the analyte and the standard and the molecular weight of the standard.

К недостаткам данного метода можно отнести сложность метода, необходимость проведения длительного по времени газохроматографического анализа, а также необходимость точного измерения исходных концентрации анализируемого вещества и стандарта.The disadvantages of this method include the complexity of the method, the need for a long-time gas chromatographic analysis, as well as the need to accurately measure the initial concentration of the analyte and the standard.

Наиболее близким по технической сущности является анализатор молекулярной массы жидких сред (Свидетельство на полезную модель №1541 Бюл. №1, 1996, Анализатор молекулярной массы веществ для газовой хроматографии. Л.В.Илясов, Ю.Г.Габрэлянц), содержащий The closest in technical essence is the molecular mass analyzer of liquid media (Utility Model Certificate No. 1541 Bull. No. 1, 1996, The molecular mass analyzer of substances for gas chromatography. L.V. Ilyasov, Yu.G. Gabrelyants), containing

камеры анализируемого вещества и газа-носителя с входными и выходными каналами, разделенные пористой мембраной, линии анализируемого вещества и газа-носителя и два одинаковых автоматических газовых детектора с сигнальными выходами, у которого линия газа-носителя подключена к входному каналу камеры газа-носителя, а выходной канал этой камеры соединен с одним из газовых автоматических детекторов. В основу работы анализатора положено измерение времени диффузии паров анализируемого вещества через пористую мембрану, которое осуществляется с помощью двух дифференциаторов сигнала детекторов и электронного счетчика времени. Кроме того для получения информации о молекулярной массе проводится возведение в квадрат измеренного интервала времени.the analyte and carrier gas chambers with input and output channels separated by a porous membrane, the analyte and carrier gas lines and two identical automatic gas detectors with signal outputs, in which the carrier gas line is connected to the input channel of the carrier gas, and the output channel of this chamber is connected to one of the gas automatic detectors. The analyzer is based on measuring the time of vapor diffusion of an analyte through a porous membrane, which is carried out using two signal differentiators of the detectors and an electronic time counter. In addition, to obtain information about the molecular mass, the measured time interval is squared.

Недостатками данного анализатора являются сложность устройства, необходимость измерения очень малых интервалов времени (0,5-2 с) и осуществление операции дифференциации сигналов, которая, как известно, не обладает высокой помехозащищенностью.The disadvantages of this analyzer are the complexity of the device, the need to measure very small time intervals (0.5-2 s) and the operation of the signal differentiation, which, as you know, does not have high noise immunity.

Задачей полезной модели является совершенствование анализаторов молекулярной массы жидких сред, основанных на диффузии через пористую мембрану.The objective of the utility model is to improve the analyzers of the molecular mass of liquid media based on diffusion through a porous membrane.

Техническим результатом является создание простого и надежного анализатора молекулярной массы жидких сред.The technical result is the creation of a simple and reliable analyzer of the molecular mass of liquid media.

Технический результат достигается тем, что анализатор, содержащий диффузионную ячейку, состоящую из камер анализируемого вещества и газа-носителя с входными и выходными каналами, разделенных пористой мембраной, линию газа-носителя, подключенную к входному каналу камеры газа-носителя, линию анализируемого вещества и два одинаковых автоматических газовых детектора с сигнальными выходами, согласно полезной модели, дополнительно содержит делитель потока на ламинарных дросселях, дополнительную линию газа-носителя, The technical result is achieved in that the analyzer containing a diffusion cell, consisting of the analyte chambers and the carrier gas with inlet and outlet channels separated by a porous membrane, a carrier gas line connected to the input channel of the carrier gas, an analyte line and two identical automatic gas detectors with signal outputs, according to a utility model, further comprises a flow divider on laminar chokes, an additional carrier gas line,

идентичную по конструкции ячейку повторной диффузии, два интегратора, делительное устройство и регистратор, при этом вход делителя потока соединен с линией анализируемого вещества, один его выход соединен с первым автоматическим газовым детектором, а второй - с входным каналом камеры анализируемого вещества диффузионной ячейки, при этом выход этой камеры соединен с атмосферой, выходной канал камеры газа-носителя этой ячейки соединен с входным каналом камеры анализируемого вещества ячейки повторной диффузии, а выход этой камеры соединен с атмосферой, дополнительная линия газа-носителя соединена с входным каналом камеры газа-носителя ячейки повторной диффузии, при этом выходной канал этой камеры подключен ко второму автоматическому газовому детектору, а сигнальные выходы первого и второго газовых детекторов через интеграторы подключены, соответственно, к входам «делитель» и «делимое» вычислительного делительного устройства, а выход которого подключен к регистратору.an identical repeated diffusion cell, two integrators, a dividing device and a recorder, while the input of the flow divider is connected to the line of the analyte, one output is connected to the first automatic gas detector, and the second to the input channel of the analyte chamber of the diffusion cell, the outlet of this chamber is connected to the atmosphere, the outlet channel of the carrier gas of this cell is connected to the inlet of the analyte chamber of the re-diffusion cell, and the outlet of this chamber is connected n with the atmosphere, an additional carrier gas line is connected to the input channel of the carrier gas of the re-diffusion cell, while the output channel of this chamber is connected to the second automatic gas detector, and the signal outputs of the first and second gas detectors are connected, respectively, to the inputs "Divider" and "dividend" of the computing division device, and the output of which is connected to the registrar.

Такая конструкция позволяет упростить процесс определения молекулярной массы за счет того, что обеспечивает ее определение из отношения сигналов детекторов, которое определяется с помощью интеграторов, обладающих большей помехозащищенностью, чем дифференциаторы. Кроме того, предлагаемая конструкция обеспечивает возможность использования любых детектирующих устройств, что в свою очередь, позволяет определять молекулярную массу веществ любых классов.This design makes it possible to simplify the process of determining the molecular mass due to the fact that it provides its determination from the ratio of the signals of the detectors, which is determined using integrators that have greater noise immunity than differentiators. In addition, the proposed design makes it possible to use any detecting devices, which, in turn, makes it possible to determine the molecular weight of substances of any classes.

По сравнению с прототипом, заявляемая конструкция имеет отличительную особенность в совокупности элементов и их взаимном размещении.Compared with the prototype, the claimed design has a distinctive feature in the combination of elements and their relative positioning.

Схема анализатора изображена на фиг.1.The analyzer circuit is shown in figure 1.

Анализатор молекулярной массы жидких сред содержит диффузионную ячейку 1 с камерами анализируемого вещества 2 и газа-носителя The molecular mass analyzer of liquid media contains a diffusion cell 1 with cameras of the analyte 2 and a carrier gas

3 с входными 4 и 5 и выходными 6 и 7 каналами, разделенные пористой мембраной 8, линию газа-носителя 9, подключенную к входному каналу 5 камеры газа-носителя 3, линию анализируемого вещества 10 и два одинаковых газовых автоматических детектора 11 и 12, имеющие сигнальные выходы 13 и 14. Анализатор также содержит делитель потока 15 на ламинарных дросселях 16 и 17, дополнительную линию газа-носителя 18, ячейку повторной диффузии 19 с камерами анализируемого вещества 20 и газа-носителя 21с входными 22 и 23 и выходными 24 и 25 каналами, разделенные пористой мембраной 26, два интегратора 27 и 28, вычислительное делительное устройство 29 и регистратор 30. Сигнальные выходы 13 и 14 газовых автоматических детекторов 11 и 12 подключены к интеграторам 27 и 28. Делитель потока 15 имеет вход 31 и два выхода 32 и 33, причем выход 32 соединен с газовым детектором 11, а выход 33 - со входом 4 камеры анализируемого вещества 2 диффузионной ячейки 1. Вычислительное делительное устройство 29 имеет сигнальные входы «делимое» 34 и «делитель» 35, к которым подключены, соответственно, интеграторы 27 и 28. В состав анализатора также входят трубка 36, подключенная к испарителю 37, и блок газоснабжения 38. Вход 22 камеры анализируемого вещества 20 ячейки повторной диффузии 19 подключен к выходу 7 камеры газа-носителя диффузионной ячейки 1.3 with input 4 and 5 and output 6 and 7 channels, separated by a porous membrane 8, a carrier gas line 9 connected to the input channel 5 of the carrier gas chamber 3, an analyte line 10 and two identical gas automatic detectors 11 and 12, having signal outputs 13 and 14. The analyzer also contains a flow divider 15 on laminar chokes 16 and 17, an additional carrier gas line 18, a re-diffusion cell 19 with analyte chambers 20 and carrier gas 21 with input 22 and 23 and output 24 and 25 channels separated by a porous membrane 2 6, two integrators 27 and 28, a computing divider 29 and a recorder 30. The signal outputs 13 and 14 of the gas automatic detectors 11 and 12 are connected to the integrators 27 and 28. The stream splitter 15 has an input 31 and two outputs 32 and 33, and the output 32 connected to the gas detector 11, and the output 33 to the input 4 of the analyte chamber 2 of the diffusion cell 1. The computing divider 29 has the signal inputs “divisible” 34 and “divider” 35, to which, respectively, the integrators 27 and 28 are connected. B analyzer also includes tube 36, under connected to the evaporator 37 and the gas supply unit 38. The input 22 of the analyte chamber 20 of the re-diffusion cell 19 is connected to the output 7 of the carrier gas chamber of the diffusion cell 1.

Работа анализатора молекулярной массы жидкостей осуществляется следующим образом.The work of the analyzer of the molecular mass of liquids is as follows.

В камеру 3 диффузионной ячейки 1 непрерывно из блока газоснабжения 38 подают по линии 9 газ-носитель. С выходного канала 7 камеры 3 диффузионной ячейки 1 газ-носитель поступает на входной канал 22 камеры анализируемого вещества 20 ячейки повторной диффузии 19, откуда через выходной канал 24 попадает в атмосферу. Пробу анализируемой жидкости вводят шприцем в испаритель 37, в котором происходит преобразование жидкой пробы в пар, а потоком газа, Carrier gas is continuously supplied from the gas supply unit 38 to the chamber 3 of the diffusion cell 1 through the gas supply line 9. From the outlet channel 7 of the chamber 3 of the diffusion cell 1, the carrier gas enters the inlet channel 22 of the analyte chamber 20 of the re-diffusion cell 19, from where it enters the atmosphere through the outlet channel 24. A sample of the analyzed liquid is injected with a syringe into the evaporator 37, in which the conversion of the liquid sample into steam, and the gas stream,

поступающим из блока газоснабжения 38 через трубку 36 анализируемое вещество подают на вход 31 делителя газового потока 15, где через ламинарные дроссели 16 и 17 газовый поток разделяется на две части, причем одна часть поступает с выхода 32 делителя газового потока 15 в автоматический детектор 11, а вторая с выхода 33 делителя газового потока 15 - на входной канал 4 камеры анализируемого вещества 2 диффузионной ячейки 1. В камере 2 часть анализируемого вещества диффундирует через пористую мембрану 8 в камеру газа-носителя 3 диффузионной ячейки 1. С выходного канала 7 камеры газа-носителя 3 смесь продиффундировавшего анализируемого вещества и газа-носителя поступает на входной канал 22 камеры анализируемого вещества 20 ячейки повторной диффузии 19, где часть смеси повторно диффундирует через пористую мембрану 26 в камеру газа-носителя 21 ячейки повторной диффузии 19. Из блока газоснабжения 38 по дополнительной линии газа-носителя 18 на входной канал 23 камеры газа-носителя 21 ячейки повторной диффузии 19 непрерывно поступает газ-носитель, откуда смесь продиффундировавшего анализируемого вещества и газа-носителя поступает в автоматический детектор 12. С детекторов 11 и 12 сигналы соответственно через интеграторы 27 и 28, поступают в делительное устройство 29, причем сигнал с автоматического детектора 11 подают через интегратор 27 к сигнальному входу «делимое» 34, а с детектора 12 через интегратор 28 - к сигнальному входу «делитель» 35 делительного устройства 29. Сигнал с вычислительного делительного устройства 29 поступает на регистратор 30. Трубка 36 предназначена для получения интервала времени между вводом пробы и поступлением ее в газовый автоматический детектор 11.coming from the gas supply unit 38 through the tube 36, the analyte is fed to the inlet 31 of the gas flow divider 15, where through the laminar chokes 16 and 17 the gas flow is divided into two parts, one part coming from the output 32 of the gas flow divider 15 to the automatic detector 11, and the second from the exit 33 of the gas flow divider 15 - to the input channel 4 of the analyte chamber 2 of the diffusion cell 1. In the chamber 2, part of the analyte diffuses through the porous membrane 8 into the chamber of the carrier gas 3 of the diffusion cell 1. With the output channel 7 of the carrier gas chamber 3, the mixture of diffused analyte and carrier gas enters the inlet channel 22 of the analyte chamber 20 of the re-diffusion cell 19, where part of the mixture re-diffuses through the porous membrane 26 into the chamber of the carrier gas 21 of the re-diffusion cell 19. From the gas supply unit 38, through an additional carrier gas line 18, a carrier gas is continuously supplied to the inlet channel 23 of the carrier gas chamber 21 of the re-diffusion cell 19, from where the mixture of diffused analyte and carrier gas enters the automatic detector 12. From the detectors 11 and 12, the signals, respectively, through the integrators 27 and 28, enter the dividing device 29, and the signal from the automatic detector 11 is fed through the integrator 27 to the signal input "divisible" 34, and from the detector 12 through the integrator 28 to the signal input "divider" 35 of the divider 29. The signal from the computational divider 29 is fed to the recorder 30. The tube 36 is designed to receive the time interval between the introduction of the sample and its entry into the gas circuit omatichesky detector 11.

Молекулярная масса определяется по формуле:Molecular mass is determined by the formula:

где: μ_i - молекулярная масса i-ого анализируемого вещества;where: μ _i is the molecular mass of the i-th analyte;

μ_cm - молекулярная масса стандарта;μ _cm is the molecular weight of the standard;

S_cm1, S_cm2 - площади сигналов соответственно первого и второго автоматических газовых детекторов при анализе вещества-стандарта;S _cm1 , S _cm2 - signal areas of the first and second automatic gas detectors, respectively, in the analysis of a standard substance;

S_i1, S_i2 - площади сигналов соответственно первого иS _i1 , S _i2 - signal area, respectively, of the first and

второго автоматических газовых детекторов i-ого анализируемого вещества.second automatic gas detectors of the i-th analyte.

Преимущество предлагаемого технического решения:The advantage of the proposed technical solution:

- отсутствие необходимости измерения исходных концентраций анализируемого вещества и стандарта;- no need to measure the initial concentrations of the analyte and the standard;

- экспрессность;- expressity;

- высокая точность.- high accuracy.

Предлагаемый анализатор молекулярной массы может быть реализован на стандартных блоках хроматографических анализаторов, таких как термостаты, детекторы, интеграторы.The proposed molecular weight analyzer can be implemented on standard blocks of chromatographic analyzers, such as thermostats, detectors, integrators.

Он может найти применение для определения молекулярных масс жидких веществ в заводских исследовательских лабораториях, в нефтеперерабатывающей, нефтехимической и химической отраслях промышленности.It can be used to determine the molecular masses of liquid substances in factory research laboratories, in the oil refining, petrochemical and chemical industries.

Claims

A liquid molecular mass analyzer containing a diffusion cell consisting of analyte chambers and a carrier gas with inlet and outlet channels separated by a porous membrane, a carrier gas line connected to the input channel of the carrier gas, an analyte line, and two identical automatic gas detector with signal outputs, characterized in that the analyzer further comprises a flow divider on laminar chokes, an additional carrier gas line, identical in design to the cell repeated diffusion, two integrators, a dividing device and a recorder, while the input of the flow divider is connected to the line of the analyte, one of its output is connected to the first automatic gas detector, and the second to the input channel of the analyte chamber of the diffusion cell, while the output of this camera connected to the atmosphere, the outlet channel of the carrier gas of this cell is connected to the inlet of the analyte chamber of the re-diffusion cell, and the outlet of this chamber is connected to the atmosphere, additional The carrier gas line is connected to the input channel of the carrier gas of the re-diffusion cell, while the output channel of this camera is connected to the second automatic gas detector, and the signal outputs of the first and second gas detectors are connected through integrators to the inputs of the “divider” and “Dividend” of a computing division device, the output of which is connected to the recorder.