SU356553A1

SU356553A1 - METHOD OF CHROMATOGRAPHIC ANALYSIS | MIXTURES OF SUBSTANCES jiiHiiC <'i) i'.:;,} - li. \: L: \ '".' SIBLEOTS!; :: ^,!,

Info

Publication number: SU356553A1
Application number: SU1650261A
Authority: SU
Inventors: А. А. Жуховицкий В. А. Иоонсон В. Г. Караваева В. Э. В. Милли И. А. Ревельский С. Я. Тихоиович Б. М. Белов; конструкторское бюро Эстонской ССР Специальиое

Description

Известен способ хроматографического анализа газообразных и низкокин щих л идких соединений, основанный на пропускании анализируемых вендеств в потоке про вител через поглотитель про вител и измерении приращени объема или давлени анализируемых веществ над поверхностью поглотител .A known method for the chromatographic analysis of gaseous and low-quenching liquid compounds is based on passing the analyzed air in the flow of the developer through the absorber of the reader and measuring the volume increment or pressure of the analyzed substances above the surface of the absorber.

По такому способу выполнен, например, детектор хроматографа ХЛ-2, где в качестве про вител используетс углекислый газ, в качестве поглотител - раствор щелочи и измерение объема производитс с помощью фотослед щего устройства.This method is performed, for example, with a chromatograph detector CL-2, where carbon dioxide is used as a developer, an alkali solution is used as an absorber, and volume measurement is performed using a photofollow device.

Однако известный способ применим дл анализа только газообразных и низкокип щих жидких соединений, ие поглощае.мых в поглотителе про вител , не применим в жидкостной хроматографии. Точность и чувствительность детектировани по известному способу невелики в св зи с аппаратурными трудност ми измерени малых приращений объемов или давлений.However, the known method is applicable for analyzing only gaseous and low-boiling liquid compounds, which are not absorbed in the absorber of the developer, and is not applicable in liquid chromatography. The accuracy and sensitivity of detection by a known method is small due to the instrumental difficulties of measuring small volume increments or pressures.

Цель изо.бретени - разработка способа определени объема компонентов анализируемой смеси, позвол ющего расширить диапазон анализируемых веществ и повысить точность и чувствительность определени .The purpose of this method is to develop a method for determining the volume of the components of the analyzed mixture, which allows expanding the range of the analyzed substances and increasing the accuracy and sensitivity of the determination.

мер ют изменени парамагнитных свойств про вител при прохождении через чейку детектора анализируемых веществ в потоке про вител .The changes in the paramagnetic properties of the developer are measured when the analyte is passed through the detector cell in the detector stream.

Сущность предлагаемого снособа заключаетс в следующем.The essence of the proposed method is as follows.

При выходе компонента анализируемой смеси из хроматографической колонки в зоне, соответствующей компоненту, происходитWhen the component of the analyzed mixture leaves the chromatographic column in the zone corresponding to the component,

уменьшение массовой скорости и концентра ции про вител за счет уменьшени объема про вител на величину, равную объему этого компонента, ри условии поддержани давлени в чейке детектора посто нным. Регистраци свойства про вител , которым не обладают компоненты анализируемой смеси, позвол ет обнаружить уменьшение массовой скорости или концентрации про вител (в зависимости от используемого принципа регистрации указанного свойства про вител ) при выходе компонента смеси из хроматографической колонки и, тем самым, проводить объемное детектирование этих веществ.reducing the mass velocity and concentration of the developer by decreasing the volume of the developer by an amount equal to the volume of this component, provided that the pressure in the cell of the detector is kept constant. Registration of the property of the developer that the components of the analyzed mixture do not possess allows detecting a decrease in the mass velocity or concentration of the developer (depending on the principle used to register the specified property of the developer) when the mixture component leaves the chromatographic column and, thus, conduct volumetric detection of these substances.

Свойствами про вител , которые могутProperties about wittels that can

быть использованы дл детектировани по предлагаемому способу вл ютс , например, парамагнетизм, поглощение или излученне в онределенных област х оптического спектра, радиоактивность, присутствне в про вителеFor example, paramagnetism, absorption or emitted in certain areas of the optical spectrum, radioactivity, present in the detector, can be used for detection by the proposed method.

тивио чувствительна измерительна система (нанример, кислородный или водородный кулоиометр ) и др.tivio sensitive measuring system (for example, oxygen or hydrogen cooler), etc.

Примером осуществлени нредлагаемого способа объемного детектировани в газол ид-костной хроматографии может служить измерение изменени парамагнитных свойств .про вител на выходе из хроматографической колонки. В качестве про вител используют кислород, в то врем как анализируемые ве щества, выход щие из хроматографической колонки, вл ютс диамагнитньши. Измерение изменени парамагнитных свойств производ т с помощью модифицированного магнитното кислородного анализатора. При выходе компонентов смеси из хроматографической колонки при посто нном давлении в чейке детектора происходит уменьшение парамагнитных свойств про вител в зонах, соответствующих каладому из компонентов смеси.An example of the implementation of the proposed method of volumetric detection in gas-id-bone chromatography is the measurement of the change in the paramagnetic properties of the generator at the outlet of the chromatographic column. Oxygen is used as the developer, while the analytes coming out of the chromatographic column are diamagnetic. Measurement of the change in the paramagnetic properties is carried out using a modified magnetic oxygen analyzer. When the components of the mixture leave the chromatographic column at constant pressure, the detector’s paramagnetic properties decrease in the zones corresponding to each of the components of the mixture.

Экспериментальна проверка дл р да соединений с различным молекул рным весом показывает, что сигнал детектора пропорционален объему анализируемого вещества, в пределах ощибки эксперимента (коэффициент вариации не превыщал 2% отн.), причем чувствительность определени соответствует примерно чувствительности катарометра при использовании в качестве газа-носител азота.An experimental test for a series of compounds with different molecular weights indicates that the detector signal is proportional to the volume of the analyte, within the experimental error (the coefficient of variation did not exceed 2% relative), and the detection sensitivity corresponds approximately to the sensitivity of the katharometer when used as a carrier gas nitrogen.

Способ позвол ет проводить определение объемных концентра1ций компонентов смесейThe method allows the determination of the volume concentration of the components of the mixtures.

как в газо-жидкостной, так и в жидкостной хроматографии без предварительной .калибровки детектора по каждому компоненту, смеси , что невозможно с помощью существующихboth in gas-liquid and liquid chromatography without preliminary calibration of the detector for each component, mixture, which is impossible using existing

в насто щее врем детектирующих устройств. Определение объемных концентраций по предлагаемому способу возможно даже в том случае, когда анализируемое вещество неизвестно .currently detecting devices. The determination of the volume concentration of the proposed method is possible even in the case when the analyte is unknown.

Знание плотностей раздел емых компонентов в жидкостной хроматографии позвол ет (при отсутствии изменений плотности в растворе ) проводить определение весовых концентраций без предварительной калибровкиKnowledge of the densities of the separated components in liquid chromatography allows (in the absence of changes in the density in the solution) to carry out the determination of weight concentrations without prior calibration

детектора по каждому компоненту, что невозмолсно с помощью других устройств.detector for each component, which is not possible with other devices.

Предмет изобретени Subject invention

Способ хроматографического анализа смесей веществ, заключающийс в разделении анализируемой смеси в потоке про вител на колонке с сорбентом, фиксации компонентовThe method of chromatographic analysis of mixtures of substances, which consists in the separation of the analyzed mixture in the flow of the developer on a column with a sorbent, fixing the components

на выходе из колонки, отличающийс тем, что, с целью определени объема компонентов анализируемой смеси, на выходе из колонки фиксируют уменьщение массовой скорости или концентрации про вител , пропорциональное объему компонентов анализируемой смеси.at the outlet of the column, characterized in that, in order to determine the volume of the components of the analyzed mixture, at the outlet of the column a decrease in the mass velocity or concentration of the developer, proportional to the volume of the components of the analyzed mixture, is recorded.