SU450101A1

SU450101A1 - Method for detecting mixture components in gas chromatography

Info

Publication number: SU450101A1
Application number: SU1775093A
Authority: SU
Inventors: Надир Гасанович Фарзане; Леонид Владимирович Илясов
Original assignee: Н. Г. Фарзане , Л. В. сов
Priority date: 1972-04-14
Filing date: 1972-04-14
Publication date: 1974-11-15

Description

1one

Изобретение относитс к газовой хроматографии .This invention relates to gas chromatography.

Известен способ детектировани газов по теплопроводности, плотности и др. Сам эффект детектировани того или иного компонента анализируемый на хроматографе смеси заключаетс в измерении какого-либо физикохимического свойства потока газов, выход щих из хроматографической колонки, которое при по влении в потоке газа-носител какого-либо компонента измен етс , что и вызывает сигнал детектора. В зависимости от величины данного свойства дл различных компонентов и от концентрации компонента в газе-носителе измен етс и величина сигнала детектора.There is a known method for detecting gases by thermal conductivity, density, etc. or the component is changed, which causes the detector signal. Depending on the magnitude of this property for different components and on the concentration of the component in the carrier gas, the magnitude of the detector signal also varies.

Основным недостатком существующих способов детектировани вл етс то, что при одних и тех же объемных концентраци х в анализируемой смеси разные компоненты вызывают различные по величине сигналы детектора. Это обсто тельство вызывает необходимость предварительно определ ть поправочные коэффициенты дл каждого детектируемого компонента, что сводитс к градуировке детектора по каждому компоненту, котора занимает много времени и требует применени дорогосто щих чистых компонентов. По известным способам детектировани газов перед определением поправочных коэффициёнтов необходимо осуществить идентификацию компонентов, т. е. определить какой пик на хроматограмме соответствует тому или иному компоненту, что так же требует применени чистых компонеитов.The main disadvantage of the existing detection methods is that, with the same volumetric concentrations in the analyzed mixture, different components cause different magnitudes of the detector signals. This circumstance necessitates a preliminary determination of the correction factors for each detected component, which is reduced to the calibration of the detector for each component, which takes a lot of time and requires the use of expensive clean components. According to the known methods of gas detection, before determining the correction factors, it is necessary to carry out component identification, i.e., to determine which peak in the chromatogram corresponds to a particular component, which also requires the use of pure componeite.

Дл повышени стабильности измерений по предлагаемому способу измерение изменени концентрации газа-носител провод т после его диффузии через пористую перегородку в поток другого газа-носител .In order to increase the stability of the measurements according to the proposed method, the measurement of the change in the concentration of the carrier gas is carried out after its diffusion through the porous partition into the flow of another carrier gas.

На чертеже показана схема устройства, реализующего предлагаемый способ.The drawing shows a diagram of the device that implements the proposed method.

Газы из хроматографической колонки протекают через камеру 1, котора отделена от камеры 2 тонкой полистироловой мембраной 3. Через камеру 2 прокачиваетс дополнительный газ, например воздух или азот. Выход щий из камеры 2 поток поступает в газоанализатор 4. При протекании через камеру 1 чистого газа-носител , например водорода, часть последнего дифундирует через полистироловую мембрану 3 в камеру 2. При этом в потоке воздуха, протекающего через камеру 2, устанавливаетс определенна и посто нна концентраци водорода, котора измер етс по величине какого-либо физико-химического параметра газоанализатором 4. Этот уровень сигнала газоанализатора принимаетс за начальный . Когда вместе с газом-носителем из колонки в камеру 1 поступает какой-либо компонент , объемна концентраци водорода в камере 1 уменьшаетс на величину объемной концентрации данного комнонента. Это приводит к тому, что пронорционально уменьшаетс и количество водорода дифундируюшего через мембрану 3 в камеру 2. Таким образом, уменьшаетс концентраци водорода в потоке газов, поступающих к газоанализатору, что и измер етс последним. Причем это уменьшение концентрации водорода пропорционально объемной концентрации протекаюш,его с газом-носителем через камеру 1 в данный момент времени детектируемого компонента. Ввиду того, что дл всех веществ, кроме водорода , полистиролова мембрана вл етс практически непроницаемой, различные компоненты при одинаковых концентраци х в газе-носителе вызывают одинаковые изменени концентрации водорода в камере 2, а следовательно , и одинаковые сигналы газоанализатора . Поэтому способ позвол ет осуществл ть детектирование -любых компонентов с одинаковойдувс- вительностью .Gases from the chromatographic column flow through chamber 1, which is separated from chamber 2 by a thin polystyrene membrane 3. Additional gas, for example air or nitrogen, is pumped through chamber 2. The stream coming out of chamber 2 enters the gas analyzer 4. When a pure carrier gas, for example hydrogen, flows through chamber 1, a part of the latter diffuses through polystyrene membrane 3 into chamber 2. At the same time, in a stream of air flowing through chamber 2, The concentration of hydrogen is measured by the magnitude of any physicochemical parameter by the gas analyzer 4. This signal level of the gas analyzer is taken as the initial one. When a component enters the column 1 with the carrier gas, the volume concentration of hydrogen in chamber 1 is reduced by the volume concentration of this component. This leads to the fact that the amount of hydrogen diffused through membrane 3 into chamber 2 is reduced proportionally. Thus, the concentration of hydrogen in the gas flow to the gas analyzer is reduced, as measured last. Moreover, this decrease in the concentration of hydrogen is proportional to the volume concentration of the leaked fluid, with the carrier gas through chamber 1 at the given time of the detected component. Since for all substances except hydrogen, the polystyrene membrane is practically impermeable, the various components at the same concentrations in the carrier gas cause the same changes in the concentration of hydrogen in chamber 2, and consequently, the same signals from the gas analyzer. Therefore, the method allows the detection of any components with the same radiation.

При расчете хроматограмм, полученных с помощью устройств, реализующих описанный способ детектировани , отпадает необходимость в определении поправочных коэффициентов дл детектируемых компонентов, необходимость в использовании чистых компонентов дл их определени и по вл етс возможность расчета хроматограмм без предварительной идентификации всех компонентов. Расчет объемной концентрации любого компонента осуществл етс по формулеWhen calculating chromatograms obtained using devices that implement the described method of detection, there is no need to determine correction factors for the detected components, the need to use pure components to determine them, and it is possible to calculate chromatograms without first identifying all the components. The calculation of the volume concentration of any component is carried out according to the formula

QrT.: .-,.ioo,QrT .: .-,. Ioo,

IIII

V 9V 9

так как все коэффициенты относительной чувствительности детектора дл t-ro компонента равны единице (Si - площадь пика t-ro компонента ).since all the coefficients of the relative sensitivity of the detector for the t-ro component are equal to one (Si is the peak area of the t-ro component).

Чувствительность детектировани онредел етс чувствительностью используемого газоанализатора . В качестве газоанализатора можно использовать термокондуктометрические , денситометрические, радиологические, электрохимические и другие приборы, чувствительные к водороду, кислороду или азоту.The detection sensitivity is determined by the sensitivity of the gas analyzer used. Thermoconduction, densitometric, radiological, electrochemical, and other devices that are sensitive to hydrogen, oxygen, or nitrogen can be used as a gas analyzer.

Предмет изобретени Subject invention

Способ детектировани компонентов смесей в газовой хроматографии, основанный на измерении изменени концентрата газа-носител , отличающийс тем, что, с целью повыщени стабильности измерений, измерение изменени концентрации газа-носител провод т после его диффузии через пористую перегородку в поток другого газа-носител .A method for detecting mixture components in gas chromatography, based on measuring the change in carrier gas concentrate, characterized in that, in order to increase the stability of the measurements, the change in the carrier gas concentration is measured after diffusion through the porous barrier into the flow of another carrier gas.

t S/iOUtfVt S / iOUtfV