SU397841A1

SU397841A1 - METHOD OF SPECTROPHOTOMETRIC DETECTING IN EXPERIMENTAL CHROMATOGRAPHY

Info

Publication number: SU397841A1
Application number: SU1774827A
Authority: SU
Priority date: 1972-04-19
Filing date: 1972-04-19
Publication date: 1973-09-17

Description

1one

Изобретение относитс к анализу методом газожидкостной и жидкостной хроматографии .This invention relates to gas-liquid and liquid chromatography analysis.

Известен способ спектрофотометрического детектировани в про вительной хроматографии , основанный на разделении анализируемой смеси в потоке про вител и измерении поглош.ени излучени в определенных област х спектра, характерных дл анализируемых веществ. Концентрацию каждого компонента смеси определ ют после калибровки детектора по этому компоненту (см. например Liberti, А., G. Costa, Е. Pauluzzi, Chim. е. ind. (Milan), 38, 674, 1955).A known method of spectrophotometric detection in a flash chromatography is based on the separation of the analyzed mixture in the developer flux and measuring the absorption in certain regions of the spectrum characteristic of the analyzed substances. The concentration of each component of the mixture is determined after calibration of the detector for this component (see, for example, Liberti, A., G. Costa, E. Pauluzzi, Chim. E. Ind. (Milan), 38, 674, 1955).

Однако сигнал детектора зависит от природы анализируемого вещества и в св зи с этим требует калибровки по каждому компоненту смеси. Кроме того, возможно детектирование соединений, поглощающих только в выбранной области пропускани монохроматора .However, the detector signal depends on the nature of the analyte and therefore requires calibration for each component of the mixture. In addition, it is possible to detect compounds that absorb only in the selected transmission region of the monochromator.

Цель изобретени - расщирение диапазона анализируемых веществ.The purpose of the invention is to extend the range of the analyzed substances.

Это достигаетс за счет хроматографировани анализируемой смеси в потоке про вител , поглощающего в той области спектра, в которой не поглощают анализируемые вещества , и измерепи оптической плотности про вител при прохождении анализируемого вещества в потоке про вител через чейкуThis is achieved by chromatographing the analyzed mixture in the flow of the developer, absorbing in the spectral region in which the analytes are not absorbed, and measuring the optical density of the developer as the analyte passes through the cell in the flow of the analyte.

детектора в той области спектра, в которой поглощает только про витель.detector in the spectral region in which only the absorber absorbs.

Детектирование анализируемых веществ по предлагаемому способу производ т следующим образом.Detection of the analyzed substances by the proposed method is performed as follows.

Выход щие из хроматографической колонки компоненты в потоке про вител проход т через проточную измерптельную кювету спектрофотометрического регистратора. При этом в зонах, соответствующих измер емым компонентам , происходит изменение оптической плотности про вител , св занное с уменьщением массовой скорости и концентрации про вител за счет уменьщени объема про вител па величину, равную объему определ емого компонента, при условии поддержани давлени в чейке посто нным. Спектрофотометрическа регистраци изменени оптической плотностп про вител позвол етThe effluent components from the chromatographic column passed through the flow meter of the spectrophotometric recorder through the flow cell. At the same time, in the zones corresponding to the measured components, a change in the optical density of the developer occurs, which is associated with a decrease in the mass velocity and concentration of the developer due to a decrease in the volume of the developer by an amount equal to the volume of the component being determined, provided that the cell pressure is kept constant . Spectrophotometric recording of the change in optical density of the developer allows

обнаружить изменение концентрации про вител при выходе компонента смеси из хроматографической колонки и тем самым проводить определеппе объемных концентраций компонентов смеси. В качестве про вител detect changes in the concentration of the developer when the mixture component leaves the chromatographic column and thereby determine the volumetric concentrations of the mixture components. As pro wittel

используют, напрпмер, цветной газ, в частности трифторнптрозометан, максимум поглощени которого соответствует длине волны 680 нм. Анализируемые вещества вл ютс бесцветными.For example, naphmer, a colored gas, in particular trifluoropropane, is used, the absorption maximum of which corresponds to a wavelength of 680 nm. The analytes are colorless.

Дл проверки возможности ог.редслени To check the possibility of limiting

объемных концентраций в хроматограф ввод т одинаковые объемы газообразных веществ с различными молекул рными весами (от 28 до 200). Дл всех исследованных веществ , несмотр на большое различие в молекул |рных весах, сигнал детектора примерно одинаков (в пределах ошибки эксперимента, св занной с невоспроизводимостью ввода пробы с помощью газового шприца). Чувствительность детектировани в этом случае примерно соответствует чувствительности катарометра при работе на азоте. Способ спектрофотометрического детектировани существенно расшир ет круг анализируемых веществ и позвол ет проводить определение объемных концентраций как в газожидкостной , так и жидкостной хроматографии безbulk concentrations in the chromatograph enter the same volume of gaseous substances with different molecular weights (from 28 to 200). For all the studied substances, despite the large difference in molecular weights, the detector signal is approximately the same (within the experimental error associated with the irreducibility of sample introduction using a gas syringe). The detection sensitivity in this case corresponds approximately to the sensitivity of the katharometer when operating on nitrogen. The method of spectrophotometric detection significantly expands the range of analyzed substances and allows the determination of volumetric concentrations in both gas-liquid and liquid chromatography without

предварительной калибровки детектора по каждому компоненту смеси.preliminary calibration of the detector for each component of the mixture.

Предмет изобретени Subject invention

Способ спектрофотометрического детектировани в про вительной хроматографии, основанный на измерении поглощени в фиксированных област х спектра, отличающийс тем, что, с целью расширени диапазона анализируемых веществ, разделение компонентов смеси производитс в потоке про вител (например , трифторнитрозометана), поглощающего излучение в той области спектра, в которой анализируемые компоненты не поглощают , и измерение поглощени излучени производитс в области спектра, в которой поглощает только про витель.The method of spectrophotometric detection in the compulsory chromatography based on measuring the absorption in fixed regions of the spectrum, characterized in that, in order to expand the range of the analyzed substances, the separation of the mixture components is carried out in the flow of the developer (for example, trifluoronitrosomethane) absorbing radiation in which the analyzed components do not absorb, and the measurement of the absorption of radiation is performed in the spectral region in which only the absorber absorbs.