SU867882A2

SU867882A2 - Способ качественного определени сульфида кобальта

Info

Publication number: SU867882A2
Application number: SU792793390A
Authority: SU
Inventors: Владимир Николаевич Кокозей
Original assignee: Киевский Ордена Ленина Государственный Университет Им. Т.Г.Шевченко
Priority date: 1979-07-06
Filing date: 1979-07-06
Publication date: 1981-09-30

Description

Изобретение относитс к аналитичес кой химии, а именно, к способам определени сульфидов металлов, которые нашли широкое применение в металлургии , химической и легкой промьшшенкост х , в фармакологии к медицине. По основному авт. св. качественное определение сульфида кобальта провод путем обработки раствором серусодержа щего соединени тиомочевины или тиоацетамида в органическом растворителе формамиде, диметилформамиде, диметилсульфоксиде при нагревании. О наличии сульфида кобальта суд т по по влению голубой окраски жидкой фазы Дл осуществлени способа в пробирку , внос т 0,01 г сульфида кобальта и приливают 5 мл 0,5% раствора тиомо .чевицы в диметилформамиде. Содержимое пробирки нагревают до кипени на песчаной баще и наблюдают по вление/ голубой окраски ГП . Однако, как показали дальнейшие , исследовани , и оксид кобальта, KOTOрый может образовьшатьс в качестве продуктов разложени сульфида кобальта , тоже дает аналогичную реакцию. Поэтому при его наличии в анализиру-. емом сульфиде или смеси он может быть ошибочно прин т: за сульфид кобальта. Цель изобретени - возможность обнаружени кобальта в присутствии других соединений кобальта. Поставленна цель достигаетс тем, что в качестве серусодержащего соединени берут дифенилтиомочевину, а в качестве растворител углеводород ароматического р да, например, бензол , толуол,ксилол. Поскольку дифенилтиомочевина плохо растворима в указанных растворител х, то определение предлагаетс проводить следующим образом. В пробирку внос т 0,01 г суль4мда кобальта, 0,05 г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл ароматического углеводорода . При нагревании содержимого пробирки на песчаной бане наблюают по вление зеленой окраски. Реакци , лежаща в основе предлагаемого способа, также довольно специфична. Сульфиды и оксиды дру1их металлов, например, меди, никел , цинка, кадми , елеза, кобальта, в этих услови х не взаимодействуют с дифенилтиомочевиной. Поэтому они даже в больших количествах не преп тствуют определению суль (1)ида кобальта.

Пример 1. В пробирку внос т О,.01 г оксида кобальта, 0,05 г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл бензола . Содержимое пробирки нагревают до кипени . При этом никаких признаков взаимодействи не наблюдаетс . После этого в пробирку внос т 0,0 г . сульфида кобальта и снова нагревают. По вл етс зелена окраска раствора. Пример 2.В пробирку.внос т 0,01 г сульфида кобальта, 0,05 г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл толуола . При нагревании содержимого, пробирки наблюдают по вление зеленой окраски.

Пример 3. Аналогично предыдущим примерам в пробирку помещают 0,01 г сульфида кобальта, 0,03 г дифе1шлтиомочевины и приливают 3 мл ксилола. При нагревании содержимого заметно по вление зеле1|ой окраски.

Пример 4.В две пробирки помещают по 0,01 г сульфида и оксида кобальта. В каждую приливают .л6 5 мл 0,05% раствора тиоуочевины в диметилформамиде и нагревают до кипени . При этом как в случае сульфида, так и в случае оксида наблюдают по вление голубой Окраски.

Как видно из приведенных примеров, известный способ не позвол ет обнаружить сульфид кобальта в присутствии его оксида. Предлагаемый же способ позвол ет сделать такое определениеПример 5. Смешивают по г сульфида и оксида кобальта. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке и дел т на 10 равных частей. Одну часть внос т в пробирку,, добавл ют 0,05 г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл бензола. Содержимое пробирки нагревают до кипени и наблюдают по вление зеленой окраски. Это с уче ,том примера 1 подтверждает наличие сульфида кобальта в -исходной смеси.

Предлагаемый способ можно применить и дл определени кобальта в смеси с другими сульфидами и оксидами металлов.

Пример 6. Готов т смесь, состо щую из 0,1 г сульфидов меди, никел , железа, цинка, кадми , кобальта и оксидов меди, 1шкел железа, кобальта, цинка, кадми . Смесь тщательно растирают в агатовой ступке и дел т на 5 равных частей. Одну часть .внос т в пробирку, добавл ют 0,05 г дифенилтиомочевины и 3 мл бензола. При нагревании содержимого наблюдают по вление зеленой окраски, свидетельствующей о наличии суль4«да кобальта в исходной анализируемой смси .

Нар ду с известным, предлагаемый способ также может быть применен в систематическом анализе катионов III аналитической группы. .

Пример -7. В пробирку налив .ают 5 мл исследуемого раствора смеси катионов j I I. аналитической группы и Прибавл ют 5-6 мл свежеприготовленного сульфида аммони . Содержимое прбирки назревают до кипени . При этом все катионы осаждаютс в виде сульфидов и гидроксидов. Осадок отдел ют от раствора и промывают гор чей водо После этого осадок проьывают 2-3 раза 2 н. раствором сол ной кислоты по 5-6 мл. Оставшийс после промываний осадок внос т в пробирку, прибавл ют 0,05 г дефенилтиомочевииы и приливают 3 мл толуола. Содержимое пробирки нагревают до кипени . В случае наличи кобальта в исходной смеси раствор приобретает зеленую окраску . В противном случае делают вьшод об отсутствии кобальта в исходной смеси катионов ТТТ аналитической группы.

Таким образом, использование дифенилтиомочевины и ароматических углеводородов в предлагаемом способе позвол ет увеличить избирательность 45 определени по отношению к другим соединени м кобальта.

Claims

Формула изобретени

Способ качественного определени сульфида кобальта по авт. св. № 751798, отличающийс тем, что, с целью обеспечени воз-, можности обнаружени в присутствии других соединений кобальта, в качгестве серусодержащего реагента используют дифенилтиомочевину, а в ка5 867882и

честве растворител - углеводородИсточники информации,

ароматического р да.прин тые во внимание при экспертизе
2. Способ по п.1,отличающий с тем, что, в качестве уг-1. Авторское свидетельствоСССР леводорода ароматического р да исполь-5 № 751798, кл. С 01 G 51/00, зуют бензол, толуол, ксилол.G 01 N 31/22, 11.12.78.