SU899482A1 - Способ качественного определени сульфида никел - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам открыти  сульфидов металлов, которые нашли широкое применение в металлургии , химической и легкой промышленности , в фармакологии и медицине. Известен способ определени  сульфида никел , заклюмакэдийс  в последовательной обработке анализируемой пробы неорганическим комплексообразующим реагентом (тиоцианаты щелочных металлов) и органическим комплексообразующим реагентом, например, пиридином , 2,2 -дипиридилом, 1,10-фенант ролином в среде органического растворител  (диметилформамид, ацетилацетон ацетоуксусный эфир). Сульфид кобальта в этих услови х дает слабо окрашен ный раствор, а никель - зеленый раст вор интенсивной окраски 111. Известным способом можно качестве но определить сульфид никел  в присутствии сульфидов других металлов, однако наличие соединений никел . например оксида или металлического никел , отрицательно вли ет на определение , поскольку указанные вещества также дают эффект, аналогичный сульфиду. Поэтому- при их наличии в исследуемом образце они ошибочно могут быть прин ты за сульфид никел . Цель изобретени  - обнаружение сульфида никел  в присутствии других его соединений. Поставленна  цель достигаетс  тем, что анализируемое вещество обрабатывают неорганическим комплексообразователем (тиоцианаты щелочных металлов общей формулы MSCN, М Li,К, ) с дополнительным введением четыреххлористого углерода, а в качестве органического растворител  берут пропиловый спирт. При этом сульфид никел  выдел ет сероводород, который фиксируетс  индикатором (фильтровальна  бумага, смо Ченна  раствором соли свинца). Почернение индикатора свидетельствует о

наличии сульфида никел  в определ емом образце. Металлический никель, оксид никел , а также сульфиды других металлов, например кобальта, цинка, кадми , свинца, висмута, ртути , такого эффекта не дают, поэтому не мешают определению.

В реактор на 25 мл, снабженный обратным холодильником, внос т на ,вёску исследуемого образца (0,1 г), приливают 3 мл четыреххлористого углерода и внос т 0,5 г тиоцианата щелочного металла. Содержимое реакто ра нагревают до кипени  и выдержива|ют в течение 5 мин. Выделение сероводорода фиксируют с помощью индикатйра у отверсти  обратного холодильника , Параллельно провод т определение по известному способу дл  получени  сравнимых результатов.

Определение по известному способу, Пример 1. В пробирку внос т О/ г сульфида никел , прибавл ют 0,5 тиоцианата ка1ли  и приливают 3 мл ацетилацетона. Содержимое пробирки нагревают до кипени  и наблюдают по; вление: зеленой окраски. К полученному раствору добавл ют 0,005 г I,Ю-фенантролина. Зелена  окраска становитс  интенсивнее.

Пример 2. В пробирку внос т 0,1 г металлического никел , 0,5 ,г тиоцианата кали  и приливают 3 мл ацетилацетона. При нагревании содержимого пробирки до кипени  аналогично предыдущему примеру наблюдают по вление зеленой окраски раствора. После внесени  0,05 г 1, Ю-фенантролина окраска раствора усиливаетс .

Пример 3. В пробирку внос т 0,1 г оксида никел , 0,5 г тиоцианата кали  и приливают 3 мл ацетилацетона. При нагревании содержимого пробирки , до кипени  наблюдают по вление зеленой окраски. После добавлени  к раст вору 0,05 г 1,10-фенантролина окраска усиливаетс .

Как видно из приведенных примеров, металлический никель, оксид и сульфид никел  при определении известным способом ведут себ  аналогично, что не позвол ет определ ть их при совместном присутствии.

Пример k. В реактор внос т 0,1 г сульфида никел , прибавл ют 0,5 г тиоцианата кали , приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое реактора нагревают до кипени  и выдерживают в течение 5 мин. Индикатор показывает выделение сероводорода, что подтверждает наличие сульфида никел  в исследуемой пробе.

Пример 5. В реактор внос т 0,2 г металлического Н1кел , 0,5 г тиоцианата кали , приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое реактора нагревают до кипени  и выдерживают в течение 5 мин. Выделение сероводорода не наблюдаетс .

Пример 6. В реактор внос т 0,1 г оксида никел , 0,5 г тиоцианат калий, приливают 3 мл черыххлористого углерода и 10 мл пропилового спита . Содержимое нагревают до кипени 

и выдерживают в течение 5 мин. Выделение-сероводорода не наблюдаетс .

Пример 7. В реактор внос т 0,1 г сульфида кобальта. 0,5 г тиоцианата кали , приливают 3 мл четыре ххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое нагревают до кипени  и выдерживают в течение 5 мин. Выделение сероводорода не наблюдаетс .

Пример 8. В реактор внос т 0,1 г сульфида цинка, 0,5 г тиоцианата кали , приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое нагревают до кипени . Выделение сероводорода не обнаружено .

Пример 9. В реактор внос т 0,1 г сульфида кадми ,О,5 г тиоцианата кали , приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое нагревают до кипени . Выделение сероводорода не обнаружено .

Приме,р 10. В реактор внос т 0,1 г сульфида свинца, 0,5 г тиоЦианта кали , приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое нагревают до кипени  и выдерживают в течение 5 мин. Выделение сероводорода не наблюдаетс .

Пример 11.. В реактор внос т 0,1 г сульфида висмута, 0,5 г тиоцианата кали , приливают 3 мл чет.ыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое нагревают до кипени  аналогично предыдущим примерам . Выделение сероводорода не обнаружено. Пример 12. В реактор внос т 0,1 г сульфида ,ртути, 0,5 г тиоциана та кали , приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл тропилового спирта. Содержимое нагревают до кипени  и выдерживают в течение 5 мин Выделение сероводорода не наблюдаетс . Как видно из приведенных примеров сульфиды других металлов, например кобальта, цинка, кадми , свинца, .висмута, ртути, а также металлический никель и его оксид эффект, аналогичный сульфиду никел , в услови х предлагаемого способа не дают, поэтому их присутствие не вли ет на определемие сульфида никел . Пример 13 Смешивают по 0,1 г метапического никел , оксида никел , сульфидов кобальта, цинка, кадми , свинца, висмута, ртути. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке и дел т на п ть равных частей, Ьдну часть полученной смеси внос т в реактор, добавл ют 0,5 г тиоциаиата

кали , приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое реактора нагревают до кипени  и выдерживают в течение 5 :Мин. При этом индикатор показывает 30 выделение сероводорода из реакционной смеси, что подтверждает наличие сульфида никел  в исходной смеси.

Применение предлагаемого способа позвол ет упростить качественный ана- 35 ЛИЗ катионов Ш группы.

Пример И. В пробирку наливают 5 мл исследуемого раствора катио нов Ш аналитической группы и прибавл тиоцианатом щелочного металла- в органическом растворителе при нагревании, отличающийс  тем, что, с целью обнаружени  сульфида никел  в присутствии других его соединений, в анализируекйагй образец дополнительно ввод т четыреххлористый углерой а в качестве органического растворител  используют пропиловый спирт..

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

Claims (1)

1. I, Авторское свидетельство СССР по за вке № 27980 9/26, кл. С Q1 G 53/00, G 01 N 31/22, 1979. 824 ют избыток ( мл) свежеприготовленного сульфида аммони . После осаждени  всех катионов в виде сульфидов или гидроксидов и промывани  полученного осадка сол ной кислотой остаток внос т в реактор, добавл ют 0,5 г тиоцианата kaли , 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропидового спирта. Содержимое реактора нагревают до кипени  и выдерживают в течение 5 мин. Выделение сероводорода, фиксируемое индикатором, свидетельствует о наличии никел  в исходном растворе. Таким образом, обработка исследуемого вещества тиоцианатом щелочного металла и .четыреххлористым углеродом в пропиловом спирте позвол ет увеличить избирательность определени  сульфида никел . Формула изобретени  Способ качественного определени  сульфида никел , включающий обработку