SU751798A1 - Способ качественного определени сульфида кобальта - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам открыти  сульфидов металлов, которые нашли широкое применение в металлургии, химической и легкой промышленности, в фармакологии. 5

Известен классический способ обнарул ени  и разделени  катионов III аналитической группы (алюминий, хром, железо, марганец, цинк, кобальт, никель). В иро- ю бирку наливают 5 мл исследуемого раствора и прибавл ют избыток (5-6 мл) свежеприготовленного насыщенного раствора сульфида аммони . Содержимое пробирки нагревают до кипени . При этом все катио- 15 ны осаждаютс  в виде сульфидов и гидроксидов . Осадок отдел ют от раствора и промывают гор чей водой. После этого осадок промывают 2-3 раза 2 н. раствором сол ной кислоты по 5-6 мл. Все катионы пос- 20 ле промывани  сол ной кислотой, кроме никел  и кобальта, переход т в раствор. Оставшийс  осадок, представл ющий собой смесь сульфидов кобальта и ннкел , иеренос т в фарфоровую чашку, ириливают 25 2 мл 2 н. раствора серной кислоты и 0,5 мл 3%-ного раствора перекиси водорода. Содержимое чащки кип т т до полного растворени  осадка. После этого отдел ют образовавшуюс  серу и в полученном раство- 30

ре известными приемами определ ют наличие кобальта {.

Однако этот метод разделени  катионов III груииы сильно осложн етс -  влени ми соосаждени  и  вл етс  трудоемким.

Наиболее близким к изобретению по тех нической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ оиределеии  сульфида кобальта, основаииый на каталитическом действии сульфида кобальта на реакцию между азидом натри  и йодом. Азид натри  и йод ири обычных услови х в растворе ие взаимодействуют. При виесеиии в раствор сульфида кобальта протекает каталитическа  реакци 

2NaN3+l2- 2NaI+3N2 г .

О иаличии сульфида суд т ио выделению пузырьков газа из жидкости .

Одиако и другие сульфиды, иаиример никел , меди, железа, цинка, кадми , могут давать аналогичный эффект в указанной реакции. При иаличии иоследних в анализируемом материале оии могут быть npiiHsrrbi за су.1ьфид кобальта. Таким образом, известный способ лишен избирательности п lie может быть примеиеи нри открытии сульфида кобальта в смеси с сульфидами других металлов.

Цель изобретени  - увеличение избирательиости открыти .

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе, заключающемс  в обработке анализируемого сульфида раствором химических реагентов, в качестве такого раствора берут раствор комилексообразующего реагента в органическом растворителе. Прелагаемый сиособ основан на неочевидном свойстве сульфида кобальта раствор тьс  в органических растворите.т х в ирисутствии комилексообразующего реагеита. Таким реагентом  вл ютс  серусодержащие соединенн , наиример тиомочевииа, тиоацетамид. Дл  осуществлеии  иредлагаемого снособа необходимо наличие органического апротонного растворител , иаиример формамида , метилформамида, диметилформамида, диметилсульфокснда. Концеитрацн  комилексообразующего реагента не играет ирииционального значени  и может ограиичнватсь  лишь его растворимостью в да -иом органическом растворителе.

В оиисываемых ирнмерах исиользуют 0,5%-ные растворы комнлексообразующего реагеита в органнческом растворителе. Таким образом, 0,001 г сульфида кобальта внос т в 5%-иый раствор комилексообразующего серусодержащего реагента в органнческом растворителе и нагревают до кипеии . При этом наблюдают ио вление го.тубой окраски раствора.

Реакци , лежаща  в основе изобретеии , очень сиецифична. Сульфиды других металлов , иаиример меди, цинка, кадми , железа, ннкел , в этих уелови .х ие взаимодействуют с серусодержащими соедииеии ми. Поэтому они даже в больших количествах ие нрен тствуют открытию сульфида кобальта .

С нрнмененнем иредлагаемого способа методика открыти  кобальта унрощаетс . После осал деии  катионов раствором сульфида аммони  осадок отдел ют от раствора и нромывают гор чс водой. К иолучениому осадку ириливают, наиример, 5 мл (),5%-иого раствора тиомочевины в димстилсульфоксиде и нагревают до кииеии . О наличии еу:1ьфида кобальта в иеследуемо смеси катиоиов суд т ио по влению голубой окраски раствора. Пзвсстный сиособ дл  этой цели ненригоден, так как сульфиды других металлов, иаиример железа, марганца , цинка, никел , дают характериую реакцию и могут быть прин ты за еульфид кобальта.

Таким образом, применение раствора комилексообразующего реагента в органическом растворителе увеличивает избирательность открыти  сульфида кобальта, что позвол ет исиользовать предлагаемый сиособ дл  аиализа смеси сульфидов металлов .

Пример 1. Готов т 0,5%-ный раствор ацетамида в формамиде. В пробирку наливают 5 мл ириготовлениого раствора и внос т 0,001 г сульфида кобальта. Содержимое иробирки нагревают до кипенн  на несчаиой бане. При этом наблюдают по вление голубой окраски.

Пример 2. В иробирку номсщают 0,001 г сульфида кобальта и ириливают 5 мл 0,5%-ного раствора тиомочевииы в метилформамиде. Содержимое иробирки

нагревают до кииеии  и наблюдают ио вление голубой окраски раствора.

Пример 3. Аиалогичио иредыдуищм иримерам в иробирку наливают 5 .мл 0,5%-иого раствора ацетамида в диметилформамиде и внос т су;1ьфнд кобальта. При иагреваиии до кииеии  по вл етс  голуба  окраска раствора.

Пример 4. Аналогично предыдущим иримерам в пробирку наливают 5 мл 0,5%ного раствора тиомочевины в диметилсульфоксиде и виос т сульфид кобальта.

Г1ри иагреваиии еодержи.мого иробирки

наблюдают ио вление голубой окраски.

Предлагаемый сиособ, ио сравнению с

известным отличаетс  новышеииой избирательностью . Сульфиды других металлов в этих услови х ие дают обнаруженного эффекта . Поэтому иредлагаемый ciioco6 можно нсиользовать ири систематическом анализе смеси катиоиов.

Пример 5. Готов т смесь, содержащую ио 2,5 г еульфидов циика, кадми , никел , 2,4 г сульфида меди и 0,1 г су тьфида кобальта. Смесь тщательно растирают в

агатовой стуике и дел т на 10 равных частей . Одну часть виое т в иробирку, ириливают 5 мл 0,5%-иого раетвора тиомочевииы в диметнлформамиде и нагревают до кииеии . При этом иаблюдают ио влеиие

голубой окраеки, котора  свидете;1ьствует о иаличии в смеси сульфида кобальта.

Реакци  открыти  сульфида кобальта ио известному способу  вл етс  каталитической и поэтому сульфиды других металлов

в исследуемом аматерна,:1е даже ири концентрации i% .могут быть ирли ты за сульфид кобальта.

Ф о р м у л а и зоб р е т е и и  

1. Сиособ качественного определени  сульфида кобальта, включаюии Й обработку аиализируемого сульфида раетвором хи .мического реагеитг, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что, с целью увеличеии  избирательности , в качестве реагеита исиользуют серуеодержащие соедииени  в оргаиическом аиротоииом растворителе и ироцеес ведут ири .нагревании.

2.Сиоеоб ио и. 1, о т л и ч а ю щ и и е   тем, что в качестве серусодержащих соединений исиользуют тиомочевииу или тиоацетамид .

3.Сиособ ио п. 1, от л и ч а ю щ и и с   тем, что в качестве апротоииого растворител  используют формамид или метилформ5 . амид, или диметил форм амид, или диметилсульфоксид . Источиики ииформации, прин тые во внимание ири экспертизе 1. Алексеев В. Н. Курс качественного хиб мического полумикроанализа. Госхимиздат, 1962, изд. 4-е. g. Файгель Ф. и Ангер В. Капельный , неорганических веществ. «Мир. 1972, с. 79 (прототип).

Claims (3)

1. Способ качественного определения сульфида кобальта, включающий обработку анализируемого сульфида раствором химического реагента, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения избирательности, в качестве реагента используют серусодержащие соединения в органическом апротонном растворителе и процесс ведут при нагревании.

2. Способ по π. 1, отличающийся тем, что в качестве серусодержащих соединений используют тиомочевину или тиоацетамид.

3. Способ по π. 1, отличающийся тем, что в качестве апротонного растворителя используют формамид или метилформ751798 .амид, или диметил форм амид, или диметилсульфоксид.