SU865785A1

SU865785A1 - Method of regenerating sulfuric acid

Info

Publication number: SU865785A1
Application number: SU802871057A
Authority: SU
Inventors: Виктор Павлович Титов; Владимир Васильевич Печковский; Владимир Александрович Тюстин; Александр Федорович Кожевников; Валентина Федоровна Майданик; Валентин Прокопьевич Вершинин; Владимир Васильевич Мещеряков
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4855; Белорусский Ордена Трудового Красного Знамени Политехнический Институт
Priority date: 1980-01-17
Filing date: 1980-01-17
Publication date: 1981-09-23

Description

(54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ(54) METHOD OF SULFURIC ACID REGENERATION

Изобретение относитс к способам очистки серной кислоты, вл ющейс , отходом производства двуокиси титана . Известен способ регенерации гидролизной серной кислоты, заключающейс в том, что в исходную кислоту ввод т изопропиловый спирт в количестве 6-7%, затем охлаждают ее до , отдел ют выпавший осадок, а фильтрат подвергают упариванию при 120 С и повторному, охлаждению до с последующим введением в него осадка выпавших солей и фильтрацией 1. Недостатком этого способа вл ет с его многостадийность, а также мала скорость фильтрации (123 л/м Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ ре генерации серной кислоты путем упаривани отходов производства двуоки си титана в присутствии осадителей Na,jSO4. или . При этом примесны ионы хрома, железа и алюмини выпадают в виде двойных комплексных со-лей ЫалСг(304 )4--24 24 H-iO (504)424 HjO, которые отдел ютс фильтрованием. Прису ствующие ионы титана в количестве 1,0-1,5 мас.% в осадок не выпадают 2. Однако невозможность выделени титана в осадок ограничивает область применени очищенной кислоты. Цель изобретени - удаление примесных ионов титана из гидролизной кислоты. Поставленна цель достигаетс тем, что в исходную регенерируемую кислоту ввод т смесь сульфата натри и фосфорной кислоты, вз тых в весовом соотношении 1:0,1-0,4. Кроме того, раствор сульфата натри в фосфорной кислоте ввод т в количестве 3-7 вес.%. При уменьшении указанных количеств не обеспечиваетс достаточна степень очистки, увеличение же этих количеств не приводит к повышению степени очистки. При совместном введении раствс юв сульфата натри и фосфорной кислоты в гидролизную на стадии упаривани происходит образование труднорастворимых сульфатов и фосфатов. Вьтавший осадок соединений титана, хрома, гшюмини и железа легко отдел етс фильтрованием.The invention relates to methods for the purification of sulfuric acid, which is a waste product of the production of titanium dioxide. A known method of regenerating hydrolytic sulfuric acid is that 6–7% isopropyl alcohol is introduced into the starting acid, then it is cooled to, the precipitate is separated, and the filtrate is subjected to evaporation at 120 ° C and then cooled again to the introduction of precipitated salts into it and filtration 1. The disadvantage of this method is its multi-stage nature and the low filtration rate (123 l / m). The regenerator is the closest to the proposed technical essence and the achieved result. sulfuric acid by evaporation of waste products of titanium dioxide in the presence of precipitating agents Na, jSO4 or. At the same time, the impurity ions of chromium, iron, and aluminum fall out in the form of the double complex salts of yalCr (304) 4-24-24 H-iO ) 424 HjO, which are separated by filtration. The presence of titanium ions in an amount of 1.0-1.5 wt.% Does not precipitate out 2. However, the impossibility of precipitating titanium in the sediment limits the scope of application of the purified acid. The purpose of the invention is the removal of impurity titanium ions from hydrolytic acid. This goal is achieved in that a mixture of sodium sulfate and phosphoric acid, taken in a weight ratio of 1: 0.1-0.4, is introduced into the initial regenerated acid. In addition, a solution of sodium sulfate in phosphoric acid is introduced in an amount of 3-7 wt.%. When these quantities are reduced, a sufficient degree of purification is not provided, and an increase in these quantities does not lead to an increase in the degree of purification. When co-administered with a solution of sodium sulfate and phosphoric acid in the hydrolysis at the evaporation stage, the formation of insoluble sulfates and phosphates occurs. The precipitate of titanium, chromium, gshyumin and iron compounds is easily separated by filtration.

Пример 1. ВЮл гидролизной кислоты, содержащей, мас.%: CriCSO) 0,7; Аео{8Од)з 1,7; Гео(8Од)а 8,6 и TiOSO 1,1 вводит раствор HijPOjj. при соотношении 1:0,1 в количестве 1 мас.%. После упаривани кислоты до 65% осадок выпавших солей отфильтрован. Скорость фильтрации 190 л/м ч.Example 1. Wul hydrolyzed acid containing, wt.%: CriCSO) 0.7; AoE (OOD) s 1.7; Geo (OCD) a 8.6 and TiOSO 1.1 introduces a solution HijPOjj. with a ratio of 1: 0.1 in the amount of 1 wt.%. After evaporation of the acid to 65%, the precipitate of precipitated salts is filtered. Filtration rate 190 l / m h.

Содержание в фильтрате,мас.%: СГл(304)э 0,2; Аеа(804.)з 0,8; Ге,(504)з 0,1 и TiOSO+ 0,9.The content in the filtrate, wt.%: CGL (304) e 0.2; Aea (804.) C, 0.8; Ge, (504) s 0.1 and TiOSO + 0.9.

Пример 2. В10 л гидролизной кислоты того же состава ввод т раствор Na,.B KyPOj. при соотношении 1:0,1 в количестве 3 маса%. После упаривани кислоты до 65% осадок выпавших солей отфильтрован. Скорость фильтрации 190 л/м ч.Example 2. A solution of Na, .B KyPOj. Is introduced into 10 liters of hydrolytic acid of the same composition. with a ratio of 1: 0.1 in the amount of 3 wt%. After evaporation of the acid to 65%, the precipitate of precipitated salts is filtered. Filtration rate 190 l / m h.

Содержание в фильтрате, мас.%: Cr,j.(S04) 0,05; (SO4.)3 0,4; 0,06 и TiOSO4 0,6.The content in the filtrate, wt.%: Cr, j. (S04) 0.05; (SO4.) 3 0.4; 0.06 and TiOSO4 0.6.

Пример 3. Отличаетс от примера 2 тем, что в гидролизную кислоту ввод т раствор при соотношении 1:0,1 в количестве 5 мас.%. Скорость фильтрации 200 л/м ч.Example 3. It differs from Example 2 in that the hydrolytic acid is introduced in a solution at a ratio of 1: 0.1 in an amount of 5% by weight. Filtration rate 200 l / m h.

Содержание в фильтрате, мас,%: Cr,j(SO4) 0,01; А&/2.(5О4)з Of3; Ке(ЗО4) и Т1ОЗОдО,4.The content in the filtrate, wt.%: Cr, j (SO4) 0.01; A & 2. (5O4) s Of3; Ke (ZO4) and T1OZODO, 4.

П р и.м е р 4. Отличаетс от прмера 2 тем, что в гидролизную кислоту ввод т раствор NajSO в при соотношении 1:0,1 в количестве 7 мас.%. Скорость фильтрации 200 .Example 4. It differs from example 2 in that NajSO4 solution is introduced into hydrolytic acid at a ratio of 1: 0.1 in an amount of 7% by weight. Filtration rate 200.

Содержание в фильтрате, мас.%: Сг(5О4,)з следы; Аб(304)з Fe,Qi(SO4)o) 0,01 и TiOSO4 0,4.The content in the filtrate, wt.%: Cr (5O4) traces; Ab (304) s Fe, Qi (SO4) o) 0.01 and TiOSO4 0.4.

Пример 5. Отличаетс от примера 2 тем, что в гидролизную кислоту ввод т раствор в НлРОд при соотношении 1:0,1 в количестве 10 мас.%. Скорость фильтрац 200 .Example 5. It differs from example 2 in that the hydrolytic acid is injected into the solution in NlROD at a ratio of 1: 0.1 in an amount of 10 wt.%. Filtrats 200 speed.

Содержание в фильтрате, мас.%: СглСВОд)} следы; Mii(SO) 0,2; Fe(S04H OfOl и TiOS04.0,4.The content in the filtrate, wt.%: CALCULATION)} traces; Mii (SO) 0.2; Fe (S04H OfOl and TiOS04.0,4.

Пример 6. Отличаетс от примера 2 тем, что в гидролизную клоту ввод т раствор в при соотношении 1:0,3 в количествеExample 6. It differs from example 2 in that a solution in a ratio of 1: 0.3 in the amount is introduced into the hydrolytic clot.

5 мас.%. Скорость фильтрации 210 л/м.ч.5 wt.%. Filtration rate 210 l / m.h.

Содержание в фильтрате, мас.%: Сгл(304)з OOl AP2.(S04)S 0,2; Fe(i(S04)3 0,02 и TiOSO 0,1.The content in the filtrate, wt.%: Cr (304) s OOl AP2. (S04) S 0,2; Fe (i (S04) 3 0.02 and TiOSO 0.1.

Пример 7. Отличаетс от примера 2 тем, что в гидролизную кислоту ввод т раствор в , при соотношении 1:0,5 в количестве 7 мае.%. Скорость фильтрации 210 л/м.ч.Example 7. It differs from Example 2 in that solution C is introduced into hydrolytic acid, at a ratio of 1: 0.5 in the amount of 7% by weight. Filtration rate 210 l / m.h.

Содержание в фильтрате, мас.%: Сг/2(304)2, следы; )3 0,2; ) 0,01 и ТЮЗОд 0,05.The content in the filtrate, wt.%: Cr / 2 (304) 2, traces; ) 3 0,2; ) 0.01 and TUSO 0.05.

Пример 8. (сравнительный).Example 8. (comparative).

В 10 л гидролизной кислоты ввод т 5 Na. в количестве 7 мас.%. ПосЛе упаривани кислоты до 65% осадок выпавших солей отфильтрован. Скорость фильтрации 180 .In 5 liters of hydrolytic acid, 5 Na are added. in the amount of 7 wt.%. After evaporation of the acid to 65%, the precipitate of precipitated salts is filtered. Filtration rate 180.

Содержание в фильтрате, мас.%: 0,Сг,{ЗО4,)з следы; Ае;(ЗО4)з 0,2; Fe(j(SO4)3 0,02 и TiOSO4-l,l.The content in the filtrate, wt.%: 0, Cr, {ZO4,) g traces; Ae; (30) s 0.2; Fe (j (SO4) 3 0.02 and TiOSO4-l, l.

Использование изобретени позвол ет удалить примесные ионы титана из раствора и тем са№лм значительно расширить область применени регенерированной серной кислоты.The use of the invention allows the removal of impurity ions of titanium from the solution and, thus, significantly expand the field of application of regenerated sulfuric acid.

Claims

1. A method for the regeneration of sulfuric acid from titanium dioxide production wastes by evaporation in the presence of a sodium sulfate precipitator followed by separation of the precipitated salts, characterized in that, in order to remove impurity titanium ions, sodium sulfate is used in a mixture with phosphoric acid weight ratio of 1: 0.1-0.4, respectively.

2. The method according to claim 1, wherein a solution of sodium sulfate in phosphoric acid is introduced

in the amount of 3-7 wt.%.

Sources of information taken into account in the examination

1. USSR author's certificate number 461055, cl. From 01 to 17/90.

2. USSR author's certificate number 292886, cl. From 01 to 17/90, 1969.