SU863589A1 - Способ выделени ацетальдегида - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу выделени  ацетальдегида из реакционной массы, полученной окислением этилена в водном катализаторном растворе, содержа щем соли паллади  и меди, и состо щей из ацетальдегида, уксусной кислоты , солей паллади , меди и воды. Известен способ выделени  ацеталь дегида из реакционной смеси, получен ной при окислении этилена в водном катализаторной растворе, содержащем соли паллади ,меди и уксусную кислоту . Способ включает отпарку ацетальдегида из реакционной смеси, рецирку л цию отпаренного катализаторного раствора на окисление этилена,дистил л цию паров ацетальдегида, содержащих до 65 вес.% воды с отбором из го ЛОБНОЙ части колонны дистилл ции паров ацетальдегида, содержащих до 5 вес.% воды,последующую конденсацию паров и на1 равление на дальнейшее концентрирование ацетальдегида ректификацией. В данном способе вьще лени  ацетальдегида не указано наличие уксусной ислоты в реакционной смеси, поступающей на отпарку, и в парах ацетальдегида, выход щих из от парной и дистилл ционной колонн. Но в исходном катализаторном растворе содержитс  0,7 моль/л (4,2 вес.%) уксусной кислоты, котора  образуетс  в процессе окислени  этилена в ацетальдегид в качестве побочного продукта С1Д. . . Недостатком данного способа  вл етс  то, что уксусна  кислота, переход ща  в дистилл т, тер етс  при дальнейшем вьщелении целевого продукНаиболее близким по технической сущности к предлагаемому  вл етс  способ.выделени  ацетальдегида из реакционной массы, полученной при окислении этилена в катализаторном водном растворе, содержащем соли меди и паллади , включающий отгонку из реакционной массы смеси ацетальдегида и воды, дистилл цию полученной паровой смеси при температуре верха дистилл ционной колонны , первичную конденсацию дистилл та при 85 С и рециркул цию водного катализаторного раствора на окисление этилена 2. Однако практически вс  уксусна  кислота, образующа с  в процессе синтеза ацетальдегида, в качестве побочного продукта, уноситс  дистилл том и при дальнейшем выделении товарного ацетальдегида путем ректификации переходит в сточные воды. Концентраци  уксусной кислоты Всточных водах системы ректификации составл ет 1,2 вес.%, поэтому уксусна  кислота не выдел етс  из сточных вод, а после нейтрализации щелочью сбрасьшаетс  в канализацию. Таким образом недостатком известного способа  вл ютс  значительные потери уксусной кислоты и загр знение ею сточных вод.

Цель изобретени  - утилизаци  отходов .

Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу выделени  ацетальдегида из реакционной массы, полученной при окислении этилена в водном катализаторном растворе, со-; держащей ацетальдегид, уксусную кислоту , соли паллади  и меди, путем отгонки реакционной массы с последующей рециркул цией оставшегос  в кубе колонны водного катализаторного раствора на стадию окислени  этилена, и дистилл ции полученной смеси ацетальдегида , уксусной кислоты и воды, с последующим выделением из дистилл та ацетальдегида конденсацией и ректификацией , дистилл цию ведут при температуре верха колонны 20-65с и давлении 1-3 ата и из нижней части колонны дистилл ции с боковым погоном вывод т уксусную кислоту.

Уксусна  кислота, котора  выводитс  с боковым погоном, образует растворы достаточно высокой концентрации что позвол ет разделить эти растворы например ректификацией или экстракцией , на концентрированную уксусную кислоту и воду, содержащую О,1- 0,2 в ее.% к ислоты.

П р и м.е р 1. Реакционную массу содержащую, вес.%: уксусна  кислота 15, ацетальдегид 1,8, соли меди 8,3, соли паллади  0,05, вода и органические примеси у остальное, образовавшиес  при окислении этилена в ацетальдегид , подают 2 т/Ч в отпарную колонну . Из верхней части отпарной колонны вывод т 100 кг/ч смеси, содержащей , вес.%: ацетальдегид 30, уксусна  кислота 8,1, вода и органические примеси остальное. Вместе с парами увлекаетс  0,02 вес.% солей меди и 0,0008 вес.% солей паллади .

Катализаторный раствор из куба колонны возвращают в узел синтеза йцетальдегида.

Полученнук при отпарке смесь ацетальдегида, уксусной кислоты и воды подают в дистилл ционную колонну эффективностью семь.теоретических тарелок . Дистилл цию осуществл ют при атмосферном давлении 1 ата и температуре в верхней части ксз лонны 20с, температуре куба 106°С. Дистилл т 29,9 кг/ч, содержащий 99,1 вес.% ацетальдегида, 0,09 вес.% уксус ой кислоты, остальное воду и органические примеси, отвод т после конденсации на ректификацию дл  выделени  товарного ацетальдегида. в сточных водах системы ректификации обнаружены лишь следы уксусной кислоты.

Из первой теоретической тарелки исчерпывающей части колонны дистилл ции отвод т в виде бокового погона при 7,6 кг/ч паров, которые конденсируют и получают конденсат, содержащий 6,8 вес.% уксусной кислоты . По данньп анализа в конденсате солей меди и паллади  не обнаружено.

Из конденсата бокового погона колонны дистилл ции выдел ют путем ректификации уксусную кислоту. Сточные воды системы ректификации содержат 0,15 вес.% уксусной кислоты.

Кубовую жидкость колонны дистилл ции , содержащую 0,1 вес.% ацетальдегида , возвращают в узел синтеза ацетальдегида.

П р и м е р 2. Смесь ацетальдегида , уксусной кислоты и воды, полученную по примеру 1, подают 100 кг/ч в колонну эффективностью 7 теоретических тарелок. Дистилл цию ведут при давлении 2,, 1 ата и температуре в верхней части колонны , куба 123С. Дистилл т 30,2 кг/ч, содержащий 99,3 вес.% ацетальдегида, 0,1 вес.% уксусной кислоты, остальное воду и органические примеси,после конденсации отвод т на ректификацию . В сточных водах системы ректификации обнаружены следы укрусной кислоты.

Из второй теоретической тарелки исчерпывающей части колонны дистилл ции отвод т при 107 С 7 ,.8 кг/ч паров ,. которые конденсируют и получают конденсат, содержащий 6,67 вес.% уксусной кислоты. По данным анализа в конденсате бокового погона солей меди и паллади  не обнаружено.

Из конденсата бокового погона дистилл ции выдел ют путем ректификации и экстракции уксусную кислоту. Сточные воды системы выделени  уксус ной кислоты содержат 0,1 вес.% уксусной кислоты.

Кубовую жидкость колонны дистилл ции , содержащую 0,05 вес.% ацетальдегида , возвращают в узел синтеза ацетальдегида.

Пример .3. Смесь ацетальдегида , уксусной кислоты и воды, полученную- по примеру 1, подают 100 кг/ч в колонну эффективностью семь теоретических тарелок. Дистилл цию ведут при давлении 3 ата и температуре в верхней части колонны 65°С, куба 132С. Дистилл т 30,8 кг/ч содержащий 99,0 вес. ацетальдегида, 0,12 вес.% уксусной кислоты, остальное воду и органические примеси, отвод т после конденсации на ректификацию при выделении товарного ацетальдегида . В сточных водах системы ректификации обнаружены лишь следы уксусной кислоты.

Из первой теоретической тарелки отвод т при 7,3 кг/ч паров, которые конденсируют и получают конденсат , содержащий 7,13 вес.% уксусной кислоты. По данным анализа в конденсате солей меди, и паллади  не обнаружено .

Из конденсата бокового погона колонны дистилл ции вьщел ют путем ректификации и экстракции уксусную кислоту . Сточные воды систекш вьаделени  уксусной кислоты содержат 0,2 вес.% уксусной кислоты.

Кубовую жидкость колонны дистилл ции , содержащую 0,1 вес.% ацетальдегида , возвращают в узел синтеза ацетальдегида.

Как видно из приведенных примеров в сточных водах системы ректификации ацетальдегида содержатс  лишь следы уксусной кислоты. При вьщелении уксусной кислоты из. бокового погона колонны дистилл ции сточные воды содержат не более 0,2 вес.% уксусной кислоты. Учитыва , что концентраци  уксусной кислоты в сточных водах системы ректификации ацетальдегида по известному способу достигает 1,2 вес.%, предлагаемый способ .выделени  ацетальдегида позвол ет уменьшить загр знение сточных вод уксусной кислотой.

Изобретение позвол ет извлечь из реакционной массы до 90% уксусной кислоты, образующейс  при синтезе

ацетальдегида в ка:честве побочного продукта; в насто щее сбрасываемой со сточными водами, т.е. снизить потери ее почти в 10 раз.

Claims (2)

1.Патент Англии № 930143,

0 кл. 2(3)С, опублик. 1963.

2.Проектное задание Омского завода синтетического каучука по производству ацетальдегида, 1972-1975,

с. 6, 20-21, 25-27 (прототип).