SU857854A1 - Method of gas chromatographic analysis of impurities in water - Google Patents

Method of gas chromatographic analysis of impurities in water Download PDF

Info

Publication number
SU857854A1
SU857854A1 SU792809538A SU2809538A SU857854A1 SU 857854 A1 SU857854 A1 SU 857854A1 SU 792809538 A SU792809538 A SU 792809538A SU 2809538 A SU2809538 A SU 2809538A SU 857854 A1 SU857854 A1 SU 857854A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
water
impurities
gas chromatographic
chromatographic analysis
column
Prior art date
Application number
SU792809538A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Леонид Яковлевич Рувинский
Фоат Закирович Раянов
Галина Александровна Сейчасова
Валентина Васильевна Черезова
Original Assignee
Казанское Пуско-Наладочное Управление Инженерно-Производственного Треста "Оргнефтехимзаводы"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Казанское Пуско-Наладочное Управление Инженерно-Производственного Треста "Оргнефтехимзаводы" filed Critical Казанское Пуско-Наладочное Управление Инженерно-Производственного Треста "Оргнефтехимзаводы"
Priority to SU792809538A priority Critical patent/SU857854A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU857854A1 publication Critical patent/SU857854A1/en

Links

Landscapes

  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Description

Изобретение относитс  к газовой хроматографии при определении приме сей в водной среде, а именно при определении нефтепродуктов и фенола в водной среде. Известен способ определени  обще органического углерода в водных сре дах путем окислени  веществ до двуокиси углерода на окиси меди, превр щени  двуокиси углерода в метан на никелевом катализаторе, отделении вод ных паров и количественном опре делении пламенно-ионизационным дете тором Til. Однако данный способ позвол ет определ ть только всю сумму органических веществ. Кроме того, процесс каталитических превращений в этом способе св заны с приготовлением катализаторов,окиси меди и никел , на носител х с применением высоких температур - 850-900 с, достижение которых возможно только введением дополнительных элементов в газовую систему хроматографа, что усложн ет аппаратурное оформление процесса и сдерживает широкое внедрение способ в практику лабораторного контрол . Известен газ-хроматографическиЯ способ определени  органических веществ в воде, заключающийс  в разделении анализируемой смеси в колонке с сорбентом и детектировании компонентов смеси на выходе из колонки Г2. Однако перед известным способом провод т очистку анализируемой смеси от компонентов нефенольной природн и холостой опыт, что усложн ет и увеличивает врем  ансшиза. Цель изобретени  - упрощение и ускорение анализа, обеспечение возможности анализа примесей нефтепродуктов и фенола. Поставленна  цель достигаетс  тем, что cor iacHo газо-хроматографическому способу, заключающемус  в разделении анализируемой смеси на колонкгис с сорбентом и детектировании компонентов на выходе из колонки, в качестве сорбента используют безводный клорнокислый магний (аигидро|0 , Это позвол ет селективно раздел ть водорастворимые нефтепродукты от других органических соединений, благодар  чему без стадии предварительной подготовки провод т определение примесей нефтепродуктов в воде. Вследствие четкого разделени  компонентов предлагаемый способ позвол ет быстоо и с высокой точностью количественно определ ть нефтепродукты и фенол в воде. Способ осуществл етс  следующим образом. Согласно способу - пробу анализиру емого продукта ввод т через испаритель в,хррматографическую колонку, где происходит селективное разделение компонентов пробы и воды и удерживание последней насадкой колонки. Детектирование компонентов осуществл ют пламенно-ионизационным детектором . Эксперимент провод т на хроматографе ЛХМ-8 мд модель 5 при следующи услови х: товарный безводный хлорнокислый магний измельчают и отсеивают фракцию 0,315-0,63 мм. Насадкой запо н ют хроматографическую колонку из нержавекмцей стали длиной 3 м, диамет ром 0,003 м, 1-2 мкл а-нализируемой смеси микрошприцем ввод т в испаритель хроматографа с:температурой 120С, откуда проба потоком газа-носител  азота 20 мл/мин подаетс  в хроматографическую колонку, установленную при температуре 100°С. Регистраци  компонентов осуществл етс  пламенно-ионизационньм детектором. Врем  анализа 5 мин. Чувствительность метода 0,1 мг/л. На фиг. 1 представлена хроматограмма анализа воды, содержащей 42,28 мг/л нефтепродуктов(в том числе н-гептан 12-8 мг/л, бензол 22,3 мг/л, ксилол 7,18 мг/л). Расчет провод т методом внутреннего стандарта, в качестве стандарта прин т фенол. Пики хроматограммы соответствуют: 1-нефтепродукты, 2-фенол. Результаты эксперимента приведены В табл. 1 Таблица 1The invention relates to gas chromatography in the determination of impurities in an aqueous medium, in particular in the determination of petroleum products and phenol in an aqueous medium. A method is known for determining total organic carbon in aqueous media by oxidizing substances to carbon dioxide on copper oxide, converting carbon dioxide to methane on a nickel catalyst, separating water vapor and quantitatively determining the flame ionization detector Til. However, this method allows only the total amount of organic matter to be determined. In addition, the process of catalytic transformations in this method is associated with the preparation of catalysts, copper oxide and nickel on carriers using high temperatures - 850-900 s, which can only be achieved by introducing additional elements into the gas chromatograph system, which complicates instrumentation. process and holds back the widespread introduction of the method into the practice of laboratory control. A gas-chromatographic method for the determination of organic substances in water is known, which consists in separating the analyzed mixture in a column with a sorbent and detecting the components of the mixture at the outlet of column G2. However, before the known method, the analyzed mixture is cleaned from the components of the nonphenolic natural and single experiment, which complicates and increases the time of annealing. The purpose of the invention is to simplify and accelerate the analysis, providing the ability to analyze impurities of petroleum products and phenol. The goal is achieved by the fact that cor iacHo gas chromatographic method, which consists in dividing the analyzed mixture into a column with a sorbent and detecting components at the outlet of the column, anhydrous magnesium chlorine is used as a sorbent (aigidro | 0). from other organic compounds, due to which, without preliminary preparation, the determination of impurities of petroleum products in water is carried out. The method allows fast and highly accurate quantitative determination of petroleum products and phenol in water. The method is carried out as follows: According to the method, a sample of the analyzed product is introduced through an evaporator into a chromatographic column where selective separation of the sample and water components takes place last column packing. Components were detected with a flame ionization detector. The experiment was carried out on an LHM-8 MD model 5 chromatograph under the following conditions: commercial anhydrous chlorine acid magnesium crushed and screened fraction 0,315-0,63 mm. The nozzle is filled with a stainless steel chromatographic column with a length of 3 m, a diameter of 0.003 m, 1-2 µl of the a-blend mixture with a microsyringe is introduced into the chromatograph evaporator with a temperature of 120 ° C, where the sample is fed with a stream of 20 ml / min nitrogen gas into chromatographic column installed at a temperature of 100 ° C. The components are registered with a flame ionization detector. Analysis time 5 min. The sensitivity of the method is 0.1 mg / l. FIG. 1 shows the chromatogram of the analysis of water containing 42.28 mg / l of petroleum products (including n-heptane 12-8 mg / l, benzene 22.3 mg / l, xylene 7.18 mg / l). The calculation is carried out using the internal standard method, phenol is taken as the standard. Chromatogram peaks correspond: 1-oil products, 2-phenol. The results of the experiment are given in Table. 1 Table 1

Claims (2)

1.Патент Великобритании №111261, кл. GIN, 1969.1. The UK patent number 111261, cl. GIN, 1969. 2.Аранович Г.И. Справочник по физико-химическим методам исследовани  объектов окружающей среды. Л., Судостроение, 1979, с. 222-2232.Aranovich G.I. Handbook of physico-chemical methods for the study of environmental objects. L., Shipbuilding, 1979, p. 222-223 (прототип),(prototype),
SU792809538A 1979-08-14 1979-08-14 Method of gas chromatographic analysis of impurities in water SU857854A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792809538A SU857854A1 (en) 1979-08-14 1979-08-14 Method of gas chromatographic analysis of impurities in water

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792809538A SU857854A1 (en) 1979-08-14 1979-08-14 Method of gas chromatographic analysis of impurities in water

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU857854A1 true SU857854A1 (en) 1981-08-23

Family

ID=20846250

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU792809538A SU857854A1 (en) 1979-08-14 1979-08-14 Method of gas chromatographic analysis of impurities in water

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU857854A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10656130B2 (en) Elemental analysis system and method with a reactor having two metal zeolite nitrogen oxides reduction reaction zones
Yan Unique selective detectors for gas chromatography: Nitrogen and sulfur chemiluminescence detectors
GB1388609A (en) Pyrolysis and analysis system
US3425807A (en) Pyrolysis system
GB1304796A (en)
US3403978A (en) Analysis of fluids
EP0020072A1 (en) Analytical method and apparatus for the determination of the total nitrogen content in a sample
Grahl-Nielsen The Ekofisk Bravo blowout. Petroleum hydrocarbons in the sea
SU857854A1 (en) Method of gas chromatographic analysis of impurities in water
Schulze et al. Identification of oxygenated polycyclic aromatic hydrocarbons in diesel particulate matter by capillary gas chromatography and capillary gas chromatography/mass spectrometry
Dobbs et al. Measurement of organic carbon in water using the hydrogen-flame ionization detector
Pfundstein et al. Determination of primary and secondary amines in foodstuffs using gas chromatography and chemiluminescence detection with a modified thermal energy analyser
RU2219541C1 (en) Method of determining contents of volatile organochlorine compounds in complex mixtures
US3230046A (en) Apparatus and method for ultramicro determination of the carbon skeleton and other structural features of organic compounds
GB1446940A (en) Process and apparatus for analysis by gas chromatography
Schmitter et al. Investigation of nitrogen bases from petroleum
Sorel et al. High-performance liquid chromatographic analysis of nalidixic acid and hydroxynalidixic acid in plasma with a dynamic anion-exchange system
RU2229122C1 (en) Procedure establishing summary content of hydrocarbons in analyzed mixture
Rushing Gas chromatography in industrial hygiene and air pollution problems
JPH0161177B2 (en)
JPS6246259A (en) Method for analyzing carbonyl sulfide
Chavan et al. A SHORT REVIEW ON GAS CHROMATOGRAPHY
Wainwright et al. Gas Chromatographic Analysis of o-Xylene Oxidation Products
Kalasinsky et al. GC/FTIR study of nitrated polycyclic aromatic hydrocarbons
Efer et al. Application of selectivity tuning in series-coupled capillary GC columns for the exact quantification of the quenching effect in FPD detection