Claims (2)
Изобретение относитс к силикатным материалам точнеек легированному кварцевому стеклу и может быть исполь зовано дл легировани двуокиси кремни окислами различных злементов до плавлени стекла. Известен способ легировани пористой заготовки из двуокиси кремни путем обработки в растворе азот ной соли металла в течение 24 ч с последующей сушкой.Полученный материа спекают при 1150-1 дл получени высококремнеземистого стекла }. Однако известный способ вл етс малопроизводительным и длительным. Наиболее близким к изобретению по технической сущности вл етс способ легировани пористой заготовки из ква цевого стекла, включающий обработку парами легколетучих солей при нагревании в закрытом пространстве izj Недостаток известного способа периодичность процесса и низка производительность , Цель изобретени - повышение производительности процесса. Поставленна цель достигаетс тем, что в качестве исходного материала используют порошок двуокиси кремни с размером зерен 0,001-0,3 мм, который обрабатывают парами легирующих компонентов с последующей конденсацией паров, после чего обрабатьтают смесью паров NH-j и и термообрабатывают при ЗОр-400 С. Процесс осуществл етс следующим образом. В непрерывно подаваемый порошок (размер зерен 0,001 - 0,3 tm) из природных или искусственных кристаллов кварца, гранулированного хильно- го кварца или синтетической двуокиси кремни , имеющий комнатную температуру , посто нно подают в рассчитанных количествах пары легколетучих солей различных элементов, например Tt С14 ( ), SnCl4( Т,) кип др. Гор чие пары солей. конденсиру сь на поверхности зерен кремнезема, покрывают их тончайшей пленкой. Отдельно в систему подаютс смесь пиров NH -bHgO, которые реагируют на поверхности зерен по реакции 3Cl4- NH - itH,(OH)44 + NN401, где Э - элемент ui, Sn, V и др.). При дальнейшем -нагревании крупки при 300-400 С происходит обезвоживание Э (ОН)4 до ЭО и возгонка . Легирование провод т в установке непрерывного действи , позвол ющей р гулировать производительность процесса от 50 -до 240 кг/крупки в сут. Четыреххлористый титан подогревают д 150 С, ив парообразном состо нии с помощью газа-носител через сопло подают во вращающуюс трубу, куда также непрерывным потоком поступает .порошок. Через другое сопло в трубу подают смесь паров . При продвижении крупки по длине трубы пр исходит смешивание порошка с парами И разложение продуктов реакции в под греваемой зоне трубы (температура ) . В качестве сырь используют крупк из -гранулированного жильного кварца Кыштымского месторождени с удельной поверхностью 520 (размер зере 0,001-0,17 мм), В качестве исходно материала дл получени ТiО примен ю безводный 100% Ti С1, (удельный вес 1,73 ). 64 Согласно предлагаемому способу крен нахождени порошка в трубереакторе составл ет 5-6 мин, т.е. через 5-6 мин от начала поступлени нелегированного порошка на выходе из трубы высыпаетс легированна крупка . Производительность установки до 250 кг/сут , что несравнимо вьш1е, чем в известном способе , Формула изобретени Способ легировани двуокиси кремни Путем обработки исходного материала парами легирующих компонентов с последующей конденсацией паров, о тличающийс тем, что, с целью повьшгени производительности процесса , в качестве исходного материала используют порошок двуокиси кремни с размером зерен 0,001-0,3 мм и после конденсации паров легирующих компонентов порошок обрабатывают смесью пас последующей термообработкой при 300-400 С. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 2303756, кл. 10654 , 1942. The invention relates to silicate materials more precisely to doped quartz glass and can be used for doping silicon dioxide with oxides of various elements before melting glass. There is a known method of doping a porous silicon dioxide billet by treating a nitrogen salt of a metal for 24 hours in solution, followed by drying. The obtained material is sintered at 1150-1 to obtain high-silica glass}. However, the known method is inefficient and time consuming. The closest to the invention to the technical essence is a method of doping a porous billet of quartz glass, which includes treatment with vapors of volatile salts when heated in a closed space. Izj The disadvantage of this method is the process frequency and low productivity. The purpose of the invention is to increase the productivity of the process. The goal is achieved by using silicon dioxide powder with a grain size of 0.001-0.3 mm as the starting material, which is treated with vapors of the alloying components, followed by condensation of the vapors, and then treated with a mixture of NH-j vapors and heat treated at ZOr-400 C The process is as follows. In a continuously supplied powder (grain size 0.001–0.3 tm) from natural or artificial quartz crystals, granulated quilted quartz or synthetic silica, having a room temperature, a pair of volatile salts of various elements, for example, Tt C14 (), SnCl4 (T,) boiled. Hot salt vapors. Condense on the surface of silica grains, cover them with the thinnest film. Separately, a mixture of NH-bHgO peers is fed into the system, which react on the surface of the grains by the reaction 3Cl4-NH - itH, (OH) 44 + NN401, where E is the element ui, Sn, V, etc.). With further heating of the grains at 300-400 ° C, dehydration of E (OH) 4 to EO and sublimation occurs. The doping is carried out in a continuous installation, which allows to control the process productivity from 50 to 240 kg / grit per day. Titanium tetrachloride is heated to 150 ° C, and in the vapor state by means of a carrier gas through the nozzle is fed into a rotating pipe, where the powder flows in a continuous stream. Through another nozzle in the pipe serves a mixture of vapors. When advancing grains along the length of the pipe, the powder is mixed with vapors, and the decomposition of the reaction products in the heated zone of the pipe (temperature). The raw material used is krupk from -granulated vein quartz of the Kyshtym deposit with a specific surface of 520 (grain size 0.001-0.17 mm). Anhydrous 100% Ti C1 is used as the starting material for obtaining TiO (specific gravity 1.73). 64 According to the proposed method, the roll of finding the powder in the tube-reactor is 5-6 minutes, i.e. After 5-6 minutes from the start of the entry of the unalloyed powder, the alloyed grains are poured out at the pipe exit. Plant capacity up to 250 kg / day, which is incomparably higher than in the known method. Formula of the invention. Method for alloying silicon dioxide. By treating the starting material with pairs of alloying components followed by vapor condensation, in order to increase the process performance, The material used is silicon dioxide powder with a grain size of 0.001-0.3 mm and after condensation of the vapors of the alloying components, the powder is treated with a mixture of pas, followed by heat treatment at 300-400 C. Isto Information taken into account in the examination 1. US patent number 2303756, cl. 10654,1942.
2.Патент США № 3864113, кл. 6560 , 1975.2. US patent number 3864113, cl. 6560, 1975.