SU856987A1

SU856987A1 - Method of determining rare-earth elements

Info

Publication number: SU856987A1
Application number: SU792805080A
Authority: SU
Inventors: Гунта Карловна Кизане; Сильвия Яновна Пастаре; Сильвия Артуровна Нулле; Гунар Петрович Рудзит
Original assignee: Латвийский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им. П.Стучки
Priority date: 1979-08-02
Filing date: 1979-08-02
Publication date: 1981-08-23

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ(54) METHOD FOR DETERMINING RARE-EARTH ELEMENTS

II

Изобретение относитс к области аналитической химин и может быть использовано дл определени редкоземельных элементов (РЗЭ) в кристаллах ниобата лити экстракгдаоннофотометричёск№л методом.The invention relates to the field of analytical chemine and can be used to determine rare earth elements (REE) in lithium niobate crystals using the extracodonal photometric method.

Известны способы фотометрического определени РЗЭ с использованием высокочувствительных органических реагентов группы арсеназо 1 .Methods are known for photometric determination of REE using highly sensitive organic reagents of the Arsenazo 1 group.

Недостатком этих способов вл етс необходимость предварительного отделени сопутствующих элементов.The disadvantage of these methods is the need to pre-separate the associated elements.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату вл етс фотометрическое определение РЗЭ с применением арсеназо 111 и предварительным отделением макрокомпонентов экстракцией с диантипирилметаном из сол нокислой среды в присутствии ионов роданида хлороформом 2.The closest to the proposed technical essence and the achieved result is the photometric determination of REE using arsenazo 111 and preliminary separation of macrocomponents by extraction with dantipyrylmethane from hydrochloric acid in the presence of rhodanide ions with chloroform 2.

Однако этот способ длительный, так как требует двухкратную экстракциюHowever, this method is long, as it requires double extraction

мешающихэлементов, определенное врем выдержки, промывание и фильтрование водной фазы. Определению РЗЭ мешают уже 500 кратные избытки ниоби и поэтому известный способ нельз применить дл определени РЗЭ в кристаллах ниобата литиа..disturbing elements, a certain exposure time, washing and filtering the aqueous phase. Already 500-fold excess niobium interfere with the determination of REEs and, therefore, the known method cannot be used to determine REE in lithium niobate crystals ..

Целью изобретени вл етс повыше ние селективности при анализе кристаллов ниобата лити и ускорение проto цесса.The aim of the invention is to increase the selectivity in the analysis of niobate lithium crystals and accelerate the process.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определени РЗЭ, включающему введение диантипирилметана , экстракцию органическим раствоIS рителем из сол нокислой среды и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом с применением арсеназо Г Г Г, в качестве органического растворител используют бутиловый спирт, провод т экстракцию комплексного соединени РЗЭ с диантипирилметаном с оследующей рёэкстракцией сол ной кислотой.The goal is achieved by the method of determining REE, including the introduction of dantipyrylmethane, extraction with an organic solvent from a hydrochloric acid medium and the subsequent quantitative registration by photometric method using arsenazo GGG, butyl alcohol is used as an organic solvent, the complexed REE is extracted. with diantipyrylmethane with subsequent hydroelectric acid recovery.

. При этом экстракцию осуществл ют при рН 5-6.. The extraction is carried out at pH 5-6.

Использование в качестве растворител бутилового спирта и проведение реэкстракции 2М сбл ной кислотой сво дит число операций к минимуму, так. как отпадает необходимость предварительного отделени ниоби , фильтровани и промывани водной фазы, что сокращает врем определени РЗЭ и повышает селективность.The use of butyl alcohol as a solvent and the reextraction with 2M blend with acid keeps the number of operations to a minimum, so. as there is no need for pre-separation of the niobium, filtering and washing the aqueous phase, which shortens the time for determination of REE and increases the selectivity.

Пример. Навеску кристалла ниобата лити массой 0,1 г помещают i в тигель, приливают 5 мм концентрированной серной кислоты, добавл ют 3 г сульфата аммони и нагревают до сиропообразного состо ни . Далее смесь при нагревании раствор ют в 5 мл 20% винной кислоты, охлаждают. Раст-г вор перенос т в делительную воронку, тартратным буферным раствором устанавливают рН 5 .добавл ют Ю мл 30%-ного р данида аммони , 10 мл бутилового , спирта и 3 г диантипирилметана . Встр хивают в течение 1 мин. 0{)ганическую фазу отдел ют и провод реэкстракцию с 2М сол ной кислотой. Реэкстракт перенос т в мерную колбу, нейтрализуют гидроокисью аммони и ацетатшлм буферным раствором, устана л вают рН 4,5 прибавл ют 1 мл 0,25%-ного раствора арсеназо П1 и измер ют светопоглощение раствора при 650 ммк по отношению к раствору реагента.Example. A portion of a lithium niobate crystal weighing 0.1 g is placed in a crucible i, 5 mm of concentrated sulfuric acid is added, 3 g of ammonium sulfate is added and the mixture is heated to a syrupy form. Next, the mixture is dissolved in 5 ml of 20% tartaric acid while heating, and cooled. The solution is transferred to a separatory funnel, the pH is adjusted to 5 with tartrate buffer. 10 ml of ammonium danide, 10 ml of butyl alcohol, and 3 g of diantipyrylmethane are added. Arrow in for 1 min. 0 {) the phase is separated and the wire is stripped with 2M hydrochloric acid. The reextract is transferred to a volumetric flask, neutralized with ammonium hydroxide and acetate buffer, the pH is adjusted to 4.5 with 1 ml of a 0.25% solution of arsenazo P1, and the absorbance of the solution is measured at 650 mmK relative to the reagent solution.

Использование предлагаемого способа повышает селективность упрощает определение РЗЭ, при этом анализ ускор етс в 3 раза, что особенно важно при проведении массовых анализов.The use of the proposed method increases the selectivity simplifies the determination of REE, while the analysis is accelerated by 3 times, which is especially important when conducting mass analysis.

Claims

1. A method for determining rare earth elements including the introduction of diantipyrylmethane, extraction with an organic solvent from a hydrochloric acid medium and the subsequent quantitative registration by photometric method using arsenazo 111, characterized in that

In order to improve selectivity in the analysis of lithium niobate crystals and accelerate the process, butyl alcohol is used as an organic solvent, the complex combination of rare earth elements with diantipyrylmethane is extracted, followed by reextraction with hydrochloric acid.

2. The method according to claim 1, wherein the extraction is carried out at a pH of 5-6. I

Sources of information taken into account in the examination

1.Savvin S .B. Organic reagents of the Arsenazo group 111. M., Atomizdat, 1971, p. 285.

2. Dolgorev A.V., Lysak Ya .G. Journal of Analytical Chemistry, t, 30,

issue 10, 1975, p. 1951-1955.