SU855477A1 - Электрохимическа чейка дл измерени скорости электродных реакций - Google Patents

Description

a рабочего электрода заполнена, по райней мере, до уровн  верхней кроми электрода насадкой, вьтолненной из мофильного электроизол ционного атериала,, контактирующей с рабочим электродом и концами электролитических ключей, причем насадка выполнена в виде шариков (например стек нных ) .

Ячейка состоит из .камеры 1 рабочего электрода и камеры 2 вспомогательного электрода, разделенных трехходовым краном 3, капилл ра 4 электролитического мостика электрода срашнени , насадки 5, выполненной из смачиваемого электролита индифферентного неэлектропроводного материала , например в виде стекл нных шариков , заполн ющей всю нижнюю часть камеры рабочего электрода до уровн  верхней кромки вертикально pacno/ioженного электрода б и контактирующей с кончиком капилл ра электролитического мостика электрода 7 сравнени , вспомогательного электрода 8 шлифа 9 дл  установки электрода срав-, нени  и рабочего сосуда 10 дл  предварительной очистки электролита от кислорода. Ячейка позвол ет обеспечить электролитический контакт в цепи всех трех электродов  чейки после слива электролита за счет действи  капилл рных сил и свести к минимуму остаточный объем раствора.

Дл  более полного выделени  из  чейки продуктов реакции предлагаетс  однократна  или многократна  промывка свежими порци ми электролита (с последук дим анализом суммарной пробы).

Дл  определени  скорости электродного процесса по анализу раствора на содержание продукта реакции с применением предлагаемой  чейки следует собрать  чейку согласно чертежу и поместить в нее рабочий и вспомогательный электроды, электрод сравнени  и насадку, залить раствор в  чейку до уровн  выше верхней кромки рабочего электрода и задать электроду с помощью потенциостата требуемое значение потенциала, залить раствор в сосуд дл  предварительной очистки раствора от кислорода, продуть раствор в  чейке и в сосуде дл  предварительной очистки раствора инертным газом (азотом, аргоном).

Через некоторое (эгщанное) врем  слить раствор из  чейки, не выключа  пол ризации, и сохранить раствор дл  анализа на продукты реакции, промыть  чейку порцией раствора, слива  промывные воды, сохран   их дл  анализа .

Зсшить в  чейку из сосуда дл  предпредварительной очистки раствора новую порцию раствора, установить новое (или сохранить то же, в зависимости от задачи эксперимента) значение потенциала и по истечении определенного (заданного) времени слить раствор, промыть  чейку (собрав слитый раствор и прс юлвные воды), залить новую порцию раствора и установить заданное значение потенциала.

Продолжать опыт в описанном вьоие пор дке. В отдельных случа х осуществл ть не однократную, а двух- ил трехкратную промывку. По окончании эксперимента (получени  растворов Дл р да заданных потенциалов и продолжительностей электролиза) проанализировать растворы и промывные &оды на содержание про хуктов реакции и п результатам анализа рассчитать скорости реакции. .

Ошибка в определении скоростей реакции с применением предлагаемой  чейки зависит от характера изменени  скорости реакции в ходе эксперимента , но в любом случае путем увеличени  числа промывок после слива раствора (в реальньос услош х до двух-трех) может быть снижеиа до О,1%. в

Положительный эффект достигаетс  за счет существенного снижени  количества остающихс  в  чейке после слива раствора (дл  анализа) продуктов электролиза.

Предложенна   чейка может примен тьс  дл  определени  истинной скоЕюсти растворени  железа в широкой области потенциалов, причем точность измерени  при уменьшении скорости на четыре пор дка величины при двухкратной прслшвке  чейки составл ет 10%.

Claims (2)

1.Электрохимическа   чейка дл  измерени  скорости электродных реакций , состо ща  из снабженной элементами дл  ввода и вывода исследуемого раствора камеры с рабочим электродом , соединенной посредством электролитических ключей с ка юрами, содержащими вспомогательный электрод

и электрод сраВчНени , отличающа  с   t&n, что, с целью повышени  точности, камера рабочего электрода заполнена по крайней , до уровн  верхней кромки электрода насадкой, выполненной из лиофильного .электроизол ционного материала, контактирующей с рабочим электродом и 5 концами электролитических ключей.

2.Ячейка по п.1, о т л и ч а ю щ а   с   тем, что насгщка выполнена в виде стекл нных шариков.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1. Фрейман Л.И.; Макаров В.А., и Брыксин И.Б.ПотенДиометрические методы в коррозионных исследовани х

  электрохимической зг1|ците. Хими  1972, с.94.

2. Чемоданов А.Н., Колотыркин М.А. и ДемОровский М.А.Исследоваиие процессов раствореии  платины в хислшс электролитах при различных пол риэаци х с примеиением радиохимического . .метода. Электрохими  , т.6, вып.4 (прототип).