SU1700459A1

SU1700459A1 - Ячейка дл вольтамперометрического анализа

Info

Publication number: SU1700459A1
Application number: SU894689872A
Authority: SU
Inventors: Любовь Николаевна Кальнишевская; Хьена Залмановна Брайнина; Альбина Васильевна Чернышева; Владимир Петрович Татауров
Original assignee: Свердловский институт народного хозяйства
Priority date: 1989-05-15
Filing date: 1989-05-15
Publication date: 1991-12-23

Abstract

Изобретение относитс к оборудованию дл электрохимического анализа и может быть использовано дл определени состава материалов и контрол обьектов окружающей среды Целью изобретени вл етс повышение экспрессности измерений и расширение технологических возможностей чейки Дл этого в чейке, включающей камеры с разделенными рабочим и вспомогательным электродами и электродом сравнени , соединенными посредством электролитических ключей, электродные камеры выполнены в виде полостей в блоке из инертного материала, св - занных между собой посредством соединительных камер, также выполненных в виде полостей и расположенных между этими камерами. В стенках соединительных амер выполнены щелевые отверсти , а сами камеры содержат вставные втулки. 2 ил., 3 табл.

Description

Изобретение относитс к электрохимическому анализу, точнее к оборудованию дл вольтамперометрического анализа, и наиболее эффективно может быть использовано при определении состава материалов химической, металлургической, пищевой промышленности, в контроле состава объектов окружающей среды.

Целью изобретени вл етс повышение экспрессности измерений и расширение технологических возможностей.

Ячейка дл вольтамперометрического анализа включает камеры дл электродов (рабочего, вспомогательного и электрода сравнени ), выполненные в виде полостей в блоке из инертного химически устойчивого

материала, например фторопласта, и св занные между собой посредством соединительных камер, также выполненных в виде полостей и расположенных между камерами дл электродов, причем в стенках соединительных камер, сопр женных с камерами дл электродов, выполнены щелевые отверсти , а соединительные камеры содержат вставные втулки с той же конфигурацией, что и соединительные камеры

Конструкци чейки позвол ет выполнить несколько камер дл рабочего электрода (т.е емкостей дл нескольких проб), сохран минимальное количество соединительных камер. Это позвол ет ускорить выполнение анализа, так как уменьшает врем на подготовительные операции

vj О О 4 СП

о

На фиг. 1 изображена чейка дл вольтамперометрического анализа; на фиг, 2 - то же, без крышки и втулок, вид сверху.

Ячейка включает четыре камеры 1 дл рабочего электрода, выполненные в виде глухих отверстий во фторопластовой шайбе 2. Соединительные камеры 3 заполнены торопластовыми втулками 4. Промежуточ- ые камеры 5 служат емкост ми дл фоно- ого электролита. Вспомогательные Ьлектроды {не показаны) помещены в камеру §, электрод сравнени (не показан) - в камеру. В камерах дл рабочего электрода предусмотрены осевые магнитные мешалки j8, свободно вращающиес на шпеньке 9. Слив отработанных проб провод т через боковой сток (отверстие) 10. Ячейка закрываетс крышкой 11. Таким образом, электрохимическа чейка включает камеры 1 дл рабочих электродов (например, 4 ,шт.), соединительные камеры 3(10 шт.), промежуточные камеры 5 (2 шт.), камеоы 6 дл вспомогательных электродов (1 шт.), камеры дл электродов 7 сравнени (2 шт.). Все камеры выполнены в виде глухих отверстий з корпусе чейки.

Конструкци чейки предусматривает минимум вспомогательных камер, один вспомогател ьный электрод и два хлорсереб- р ных дл обеспечени работы четырех электролизеров, в которых возможно поместить четыре пробы дл анализа. Использование предлагаемой чейки по сравнению с известными обеспечивает возможность проведени анализа нескольких проб без подготовки чейки к анализу, ч го значительно сокращает трудоемкость и повышает производительность труда (экспрессность). Использование инертного материала - фторопласта в качестве материала дг. чейки обеспечивает ее механическую прочность, что важно в экспедиционных услови х , кроме того, резко увеличиваетс срокслукбы. Из-за малой сорбции микроколичества металлов на фторопласте чейки из этого материала можно мыть разбавленными кислотами, что позвол ет уменьшить расход дорогосто щих концентрированных кислот. Ячейки из фторопласта позвол ют проводить анализ фторидсодержащих растворов , кроме того, предлагаема чейка позвол ет работать на судне при значительном угле наклона за счет использовани центрированной магнитно й мешалки, свободно вращающейс на шпеньке из фторопласта .

Подготовка к работе предлагаемой чейки осуществл етс следующим образом .

Все камеры и заполн ющие втулки чейки промывают разбавленными кислотами , например 0,1 н. НС. Затем несколько раз промывают все камеры водой, сливают

воду через сливные отверсти 10. Закрыв сливные отверсти 10 втулками 4, заполн ют все камеры фоновым электролитом. Закрывают крышку 11, ввод т фторопластовые втулки 4 в соединительные камеры 5 и

0 в соответствующие камеры электроды. После этого из электролизеров удал ют фоновый электролит через боковые стоки 10. После проведени этих операций чейка готова к работе.

5

Дл проведени измерений в электролизеры ввод т исследуемые пробы и необходимые реактивы. Соедин ют электроды с используемым прибором и провод т изме0 рени в зависимости от поставленной задачи . При выполнении анализа, например определени свинца в питьевой воде методом инверсионной вольтамперометрии, в чейку ввод т пробы, а затем прибавл ют

5 стандартный раствор, содержащий определенную концентрацию РЬ +. Добавки РЬ провод т трижды. Если после выполнени анализа оценить эффект пам ти чейки, то окажетс , что отмыть стекло можно, исполь0 зу только концентрированную H2SCM, а предлагаема чейка достаточно хорошо отмываетс 0,1 н. HCI и даже водой.

П р и м е р. В табл. 1 представлены данные, позвол ющие оценить эффект па5 м ти известной и предлагаемой чеек.

В табл. 2 представлен хронометраж операций анализа с использованием известной и предлагаемой чеек (приведено врем двух анализов).

0В случае предлагаемой чейки общее

врем анализа двух проб включает затраты на электрохимические измерени и введение добавок (15-2 30 мин) и врем на подготовительные операции.

5 Предлагаема чейка позвол ет в несколько раз снизить сопротивление ЭЯ.

В табл. 3 представлены результаты измерени сопротивлени предлагаемой и известной чеек.

0 Измер ют сопротивление в чейке,в которую помещают во все емкости фоновый электролит (0,1 н. HCI). Сопротивление R соответствует сопротивлению в цепочке между вспомогательным и рабочим электро5 дами, R2 - сопротивление в цепочке между рабочим и электродом сравнени . RS - сопротивление между вспомогательным и электродом сравнени .

Уменьшение сопротивлени чейки существенно улучшает форму вольтамперограмм и позвол ет точнее измерить аналитический сигнал. С использованием предлагаемой чейки выполнены анализы питьевой воды на содержание микропримесей свинца в лабораторных и полевых услови х. Использование чейки обеспечивает анализ нескольких проб без выполнени подготовительных операций, сокращение трудоемкости и длительности подготовительных операций; уменьшение расхода дорогосто щих концентрированных кислот высокой степени чистоты на мытье посуды, а также существенно упрощаетс процесс сборки и эксплуатации чейки. Материал и конструкци предлагаемой чейки вл ютс более удобными при эксплуатации в полевых услови х , морских экспедици х, заводских ла- боратори х, чейка может быть использована дл анализа фторидсодержа- щих растворов и может работать, если угол наклона судна составл ет около 30°, что невозможно дл известной.

Claims

Формула изобретени Ячейка дл вольтамперометрического анализа, включающа камеры с разделенным рабочим и вспомогательным электродами и электродом сравнени , соединенными посредством электролитических ключей, отличающа с тем, что, с целью повышени экспрессности измерений и расширени технологических возможностей , камеры дл рабочего, вспомогательного и сравнительного электродов выполнены в виде полостей в блоке из инертного материала и электролитически св заны между собой посредством соединительных камер, также выполненных в виде полостей и расположенных между этими камерами, причем в стенках соединительных камер, сопр женных с камерами дл электродов, выполнены щелевые отверсти .

а соединительные камеры содержат вставные втулки с той же конфигурацией, что и соединительные камеры.

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Фиэ.1