SU834511A1 - Способ количественного определени N (META-диМЕТилКАРбАМОилОКСифЕНил)-ТРи-МЕТилАММОНий МЕТАСульфАТА - Google Patents

Description

который часто сочетаетс  с прозерином а глазных капл х) , позвол ет про изводить раздельный анализ обоих вецеств в смеси. Пример 1. 1мпО,05 или 0, раствора прозерина помещгио в колбу с притертой пробкой, прибавл ют (не взбалтыва ) 20,0 мл смеси хлороформа с ацетоном (3:1 по объему 5 капель 2%-го раствора перманганата кали  и встр хивают 1 мин. Затем небольшими порци ми, при встр хивании, прибавл ют 2,5 г прокаленного сульфата натри , в случае образовани  крупных комков раздавливают их стекл нной палочкой и встр хивают еще по минуты. Жидкость фильтруют, пользу с небольшой воронкой с ватным тампоном (ватный- тампон весом около 0,1 г сре ней плотности, больша  часть его дол на входить в трубочку воронки) в узкий мерный цилиндр на 20 мл. Отмечаю полученный объем фильтрата, перелива его в колбу дл  титровани  прибавл ют раствор 1,0 г йодида кали  в 5 мл воды, к которому добавлено 2 капли (0,1 мл) разведенной серной кислоты , 1 мл раствора крахмала, взбалтывают и выделившийс  йод титруют 0,005 н. раствором Тиосульфата натни  до обесцвечивани . В присутствии ацетона понижаетс  чувствительность йод-крахмальной , поэтому нужно титровать до исчезновени  слабо-желтого окрашивани  сло  органических растворителе Бели вз тый объем дл  определени  несколько превышает 1 мл, то на каждые дополнительные О,5 мл следует вз ть дополнительно 0,5 г прокаленно го сульфата натри . Содержание прозерина в процентах (Х) рассчитывают по формуле а 20 0,00334 100 где а -количество мл 0,005 н. раствора тиосульфата натри / b - объем фильтрата. Результаты определени  прозерина приведены в табл. 1. Таблица 1 1,473 98,2 В виде 0,1%-го раствора Пример 2. Количественное определение прозерина в присутствин другой орли азотсодержащего основани  (пилокарпин). В колбу с притертой пробкой внос т 1 МП исследуемого раствора, содержащего около 1 мг прозерина и 10 мг пилокарпина, прибавл ют 0,62 мл 5%-го раствора перманганата кали  и выдерживают при перемешивании на вод ной бане 5 мин при (±5°). После искусственного охлаждени  прибавл ют не взбалтыва  20 мл смеси хлороформа с ацетоном 3:1 по объему, тотчас 2 капли 5%-го раствора перманганата кали  и встр хивают в течение 1 мин. Затем постепенно при взбалтывании 2,5 г прокаленного сульфата натри , взбалтывают крупные комки образовавшегос  водного сульфата натри , раздавливают стекл нной палочкой и встр хивают еще полминуты. Затем поступают аналогично примеру 1, начина  со слов жидкость фильтруют ... (необходимо пользоватьс  лишь несколько более плотным ватным тампоном весом около-0,15 г, чтобы исключить попадание в фильтрат двуокиси марганца). Пример 3. Определение прозерина в лекарственных смес х, %: 1.Раствор прозерина 0,2 Раствор борной кислоты 2 2.Раствор прозерина 0,2 Раствор натри  хлорида0,9 3.Прозерин.0,01 СахарО,2 4.iPacTBOp прозерина0,2 Раствор пилокарпина2 В лекарственных смес х 1 и 2 определение производ т, согласно примеру 1, с 0,5 мл раствора, к которым прибавлено 0,5 мл воды. В случае лекарственной смеси 3 анализ по этой методике производ т с 0,1 частью порошка (точна  навеска), растворенного в 1 мл воды, а при экспрессном анализе 1 порошок раствор ют в 10 мл вода и определение производ т в 1 мл раствора. В лекарственной смеси 4 определение производ т согласно примеру 2 с 0,5 мл раствора, к которым прибавлено 0,5 мл воды. В табл. 2 приведены результаты опеделени  прозерина в лекарственных смес х.

Таблица 2

Claims (2)

1. Новизна предлагаемого способа состоит в том, что возможно проведение анализа в присутствии других веществ сочетающихс  с прозерином в лекарственных смес х, в том числе азотсодержащего основани  - пилокарпина и малое врем  15-20 мин. . Формула изобретени  Способ количественного определени  N-(мета-Диметилкарбамоилоксифенил )-триметилам 4оний метил сульфата пу тем обработки анализируемой пробы хи мическим реагентом с использованием хлороформа, отличающийс  тем, что, с целью повышени  избирательности и сокращени  времени определени , анализируемую пробу предварительно раствор ют в смеси хлороформ: ацетон, вз тых в объемном соотношении 2,,9-3,0:1 соответственно, в качестве химического реагента используют перманганат кали  и полученную смесь обрабатывают сульфатом натри , с последующим фильтрованием и титрованием фильтрата раствором тиосульфата натри  в присутствии индикатора. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Государственна  фармакопе  СССР. 1968, с. 568.
2. 2.Пешко Д. Э. и др. Субстехиометричеёкий вариант экстракционнофотометрического определени  алкалоидов с метиловым оранжевым. Фармаци , 1970, W 6, с. 60 (прототип).