SU1509732A1

SU1509732A1 - Способ определени метилурацила

Info

Publication number: SU1509732A1
Application number: SU874315005A
Authority: SU
Inventors: Татьяна Васильевна Ковальчук; Адольф Александрович Медведовский; Таисия Владимировна Герасимчук
Original assignee: Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии
Priority date: 1987-10-12
Filing date: 1987-10-12
Publication date: 1989-09-23

Abstract

Изобретение касаетс аналитической химии, в частности способа определени метилурацила, что может быть использовано в фармации. Цель - повышение чувствительности способа. Анализ ведут обработкой пробы раствором, содержащим избыток нитрата серебра, крахмал и индикатор феноловый красный и нейтрализованным раствором гидроокиси натри с последующим титрованием полученной смеси раствором гидроокиси натри . Способ позвол ет повысить чувствительность определени в 10 раз. 4 табл.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам оп-- рецелени метилурацила (6-метил-,2, 3,4-тетрагидропиримидиндион-2 4).

Цель изобретени - повьшение чувствительности способа.

Пример 1.К2мп 0,1%-ного раствора метилурацила (т.е. 2 мг препарата ) прибавл ют смесь, состо щую из 1,5 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра ,- 5 мл раствора крахмала и 1 капли индикатора фенолового красного, нейтрализованного 0,05 н. раствором гидроокиси натри до слабо-розового окрашивани . Полученную жидкость медленно , взбалтыва после прибавлени - каждой капли титруют 0,05 н. раств о- ром гидроокиси натри до устойчивого ОБ течение не менее 30 с розового окрашивани .

1 мл 0,05 н. раствора гидроокиси натри отвечает 0,00315 г метилурацила . Результаты количественного определени метилурацила в О,1%-ном растворе приведены в табл. 1.

Пример 2.К1мл 0,8%-ного раствора метилурацила (т.е. 8 мг препарата ) прибавл ют смесь, состо щую из 1,5 мл О,1 н. раствора нитрата серебра , 5 мл раствора крахмала и 1 . капли индикатора фенолового красного,

-нейтрализованную 0,05 н. раствором гидроокиси натри до слабо-розового окрашивани . Полученную жидкость, медленно взбалтыва после прибавлени каждой капли, титруют 0,1 н. раствором гидроокиси натри до устойчивого в течение не менее 30 с розо .вого окрашивани .

СП

о со

О9 1C

I мл 0,1 н. раствора гидроокиси натри отвечает 0,0063 г метилураци- ла. Результаты количественного определени метилурацила в 0,8%-ном раст воре приведены в табл. 2.

Пример 3, КАмп 0,01%-ного раствора (т.е. 0,4 мг) метштурацила прибавл ют смесь, состо щую из 0,5 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра,

2 мл однопроцентного раствора крахмала , и 1 каплю индикатора фенолового красного, нейтрализованную 0,01 н раствором гидроокиси натри до слаборозового окрашивани . Полученную жид кость медленно, взбалтыва после прибавлени каждой капли, титруют 0,01 н. раствором гидроокиси натри до устойчивого в течение 30 с розового окрашивани .

1 мл 0,01 н. раствора гидроокиси натри отвечает 0,00063 г метилурацила . Результаты количественного определени метилурацила в 0,01%-ном растворе приведены в табл. 3.

Пример 4. К4мп лекарственной смеси состава: раствор рибофлавина 0,02%-ный 100 мл; метилурацил 0,01; кали йодид 0,5; кальци хло- РИД 0,5;- натри тиосульфат 0,005 прибавл ют несколько капель раствора крахмала, 1 каплю индикатора фенолового красного и по капл м 0,01 н. раствор гидроокиси натри до слабо- оранжевого окрашивани (2-4 капли). Затем жидкость титруют 0,01 н. раствором йода до синего оттенка жидкости (определение содержани тиосульфата натри ).

Затем к жидкости медленно -при взбалтывании прибавл ют 3,0 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра (дл осаждени йодидов и хлоридов). Жидкость фильтруют и осадок промывают водой 2 раза по 2 мл в ту же колбу. Параллельно отдельно готов т смесь, состо щук; из 0,5 мл О, 1 н. раствора нитрата серебра, 2 мл раствора крахX

мала и 1 капли индикатора фенолового красного, нейтрализованную 0,01 н раствором гдироокиси натри до слабо-розового окрашивани . Полученную смесь вливают в фильтрат и жидкость медленно титруют, взбалтыва после прибавлени каждой капли 0,01 н. раствором гидроокиси натри до устойчивого в течение не менее 30 с розового/ окрашивани (А мл), 1 мл 0,01 н. раствора гидроокиси натри соответствует 0,00063 г метилурацила Содержание метилурацила в процентах (X) рассчитывают по формуле

U-Oj,2i) Oj,ooo63 igo

где 0,21 - количество, мл, 0,01 н. раствора .гидроокиси натри , ушедшее на титрование кислоты, ввиду присутстви рибофлавина (0,0008 г в 4 мл раствора ).

Результаты количественного определени метилурацила в лекарственной форме приведены в табл. 4.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет определ ть 0,01%-ный (0,4 мг) раствор метилурацила, что в дес ть раз чувствительнее чем при определении по известному способу 0,1% (4,0 мг).

Claims

Формула изобретени

Способ определени метилурацила, включающий обработку анализируемой пробы нитратом серебра, отличающий с тем, что, с целью повышени чувствительности способа, анализируемую пробу обрабатывают раствором , содержащим избыток нитрата серебра, крахмал и индикатор феноло- вьш красный, и нейтрализованным раствором гидроокиси натри , с последующим титрованием полученной смеси раствором гидроокиси натри .

Таблица 1

0,68 0,67

2,142 2,110

102,0 100,5

X 100,37% S 2,35

Продолжение табл.1

а 100,,77

Таблица 4