SU1176241A1

SU1176241A1 - Способ определени цистеина

Info

Publication number: SU1176241A1
Application number: SU833640754A
Authority: SU
Inventors: Татьяна Васильевна Ковальчук; Адольф Александрович Медведовский
Original assignee: Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии
Priority date: 1983-09-08
Filing date: 1983-09-08
Publication date: 1985-08-30

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИСХЕИHA путем пр мого титровани анализируемой пробы раствором сульфата меди в присутствии индикатора, о тличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности и избирательности способа, в качестве индикатора используют 1

Description

1

Изобретение относитс к области анализа органических лекарственных препаратов, а именно к способу количественного определени цистеина , используемому дл контрол качества продукции, выпускаемой фармацевтической промышленностью и изготавливаемой аптеками,

Цистеин (2-амино- -меркапто-пропирнова кислота) вл етс незаменимой сминокислотой, существенно вли ет на состо ние обменных процессов в организме, В медицине примен етс , главным образом, при глазных бoheзн x, а также как препарат антидотного действи , в качестве консерванта инъекционных растворов и др.

В глазных капл х цистеин примен етс в растворах самосто тельно, часто в сочетании с аскорбиновой кислотой, а также с другими препаратами .

Целью изобретени вл етс повышение чувствительности и избирательности способа за счет устранени вли ни анионов, образующих соединени с медью.

Способ количественного определени цистеина разработанв двух вариантах: полумикрометод (чувствительность 1,5 мг препарата) и микрометод (чувствительность 0,15 мг).

Пример 1, Полумикрометод титриметрического определени цистеина в препарате: около 0,03 г цистеина (точна навеска) раствор ют в 10 мл воды. 1 мл полученного раствора или 1 мл 0,3% раствора цистеина (3 мг препарата) помещают в колбу, прибавл ют 5 мл буферного раствора рН 4,6, две капли раствора индикатора ПАН и титруют медленно по капл м 0,02 м раствором сульфата меди до образовани розовофиолетовой окраски, не исчезающей при взбалтывании в течение 1 мин..

1 мл 0,02 М раствора сульфата меди соответствует 0,004846 г цистеина.

Буферный раствор с рН 4,6: раствор ют в воде в мерной колбе на 50 мл 0,7 г ацетата натри , прибавл ют 1 мл разведенной уксусной кислоты и довод т объем раствора водой до метки.

Индикатор ПАН представл ет собой 0,1%-ный спиртовый раствор 1-(2-пиридилазо)-нафтола-2.

0,02 М раствор сульфата меди: 5 раствор ют 0,4994 г CuSO. 5Н20 в воде в мерной колбе емкостью 100 мл и довод т объем раствора водой до метки. При необходимости титр полученного раствора устанавливают

0 йодометрически,

0,002 М раствор сульфата меди готов т разбавлением 0,02 М раствора водой 1:10.

Результаты количественного определени хщстеина (полумикрометод) представлены в табл.1.

Микрометод титриметрического определени цистеина в препарате: около 0,03 г цистеина (точна на20 . веска) раствор ют в 100 мл воды. 1 мл полученного раствора или 1 мл 0,03% раствора цистеина (0,3 мг препарата) помещают в небольшую колбу или пробирку, прибавл ют

25- 0,5 мл буферного раствора рН 4,6,

одну каплю раствора индикатора ПАН и титруют медленно по капл м 0,002 М раствором сульфата меди до образовани розово-фиолетовой 30 окраски, не исчезающей при взбалтывании в течение более 1 мин.

1 мл 0,002 М раствора сульфата меди соответствует 0,0004846 г цистеина.

Результаты количественного определени цистеина,в препарате по известному способу привод тс в табл.3, результаты определени цистеина в препарате по известному спо .Q собу (количество цистеина соответствует микрометоду) представлены в табл.4-.

Пример 2. Определение цис .- теина в лекарственных формах.

Смесь № 1. Раствор цистеина 1% - 5 мл (глазные капли).

Отбирают 0,3 мл испытуемого раствора и производ т определение ,,. по описанной методике (полумккрометод ),

Пример 2. Определение цистеина в лекарственных формах.

Смесь № 1. Раствор цистеина 55 1%-5 мл (глазные капли). Отбирают 0,3 мл испытуемого раствора и провод т определение по описанной методике (полумикрометод), 31 Смесь 2. Цистеин0,06 г Нипагин0,02 г Борна кислота 0,4 г Аскорбинова кислота0,04 г Раствор метилцеллюлозы 1 % - 20 мл (глазные капли) Количественное определение цисте ина. К 1 мл исследуемого раствора прибавл ют 9 мл воды. К 1. мл полученного раствора прибавл ют 0,5 мл буферного раствора рН 4,6; 2 мл насыщенного раствора сульфата натри , одну каплю раствора индикатора ПАН и титруют по капл м при взбалтывании 0,002 М раствором суль фата меди до устойчивого розовофиолетового окрашивани . 1 мл 0,002 М раствора сульфата меди соответствует 0,0004846 г цистеина. 176 5 - 10 15 20 414 В табл.5 даны результаты опреде- лени ингредиентов в лекарственных смес х с цистеином. Результаты определени цистеина с использованием буферного раствора с различной величиной рН представлены в табл. 6 и 7 (соответственно полумикрометод и микрометод). Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным обеспечивает более высокую чувствительHQCTb (чувствительность известного способа 1,25-7,50 мс) и избирательность , что дает возможность проведени , анализа в присутствии р да. |Других анионов и восстановителей (например глютаминовой, аденозинтрифосфорной , аскорбиновой кислот), цистеина, продукта окислени цистеина , что имеет значение ввиду неустойчивости растворов цистеина. Метод позвол ет контролировать степень разложени препарата в растворе. Таблица 1

0,32 0,63 0,62 0,89

Таблица 2

X 100,03 S 3,34 Sr 0,033 +St t10,61 Примечание.

Таблица 3 При оттитровании на 120% окраска жидкости еще | фиолетова , затем постепенно переходит (через оранжевую) в желтую. В присутствии аскорбиновой кислоты титрование невозможно, перехода окраски индикатора нет. ТаблицаЗ Примечание.

Таблица 6 При рН 4,3 и 4,9 переход окраски несколько раст нут, но титрование возможно Таблица Примечание.

.322S2ffi5§SS§ IS53iI. При рН 4,3 и 4,9 переход окраски индикатора несколько раст нут, титрование возможно.

Claims

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИСТЕИНА путем прямого титрования анализируемой пробы раствором сульфата меди в присутствии индикатора, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности способа, в качестве индикатора используют 1(2-пиридилазо)-нафтол-2 й титрование проводят в присутствии сульфата натрия и буферного раствора с pH 4,4-4,8.

SU т. 1176241 >

1 11