SU834046A1 - Способ получени лака основногоРОзОВОгО - Google Patents

Description

- Г-

Изобретение относитс  к технологий основш 1Х лаков триарйлметановых красите ей , в частнос-га к способу получени  лака основного розового испольэуемого дл  производства полиграфических красок.

Известен способ получени  лака основного розового осаждеш1ем смеси рода1 |а{на Ж и 4С, ианрим, в соотношенчи 100:I из сол нокислого раствора гетерополикислотой - фосфЬрновольфрамовомолибденовс кислотой - в присутствии поверхностно-активного вещества, :§кульфера , при 90-100 С с последующим выделением целевого продукта фильтрацией и сушкой

Недостатком известного способа  вл етс  сложность технологии процесса , св занна  с использованием дорогосто щего и дефшдатного сырь  вольфрамовой кислоты - в качестве составной части гетерополикислоты.

Цель изобретени  - упрощение технологии процесса.

Поставленна  цель достигаетс  тем что в известном способе -в качестве гетерополикислоты используют кремнемолибденовую кислоту в количестве 2-2,6 вес.ч. на 1 вес.ч. смеси родамина Ж и родамина 40.

Согласно предлагаемому способу процесс ведут в три стадии, две из которых предварительные (приготовление щелочного раствора силиката и молибдата натри  и получение гетерополикислоты - кремнемолибденовой кислоты) и треть  основна  (собственно лакообразование) .

Приготовление щелочного раствсфа силиката и молибдата натри  ведут нагревом смеси едкого натра и молибдата аммони  при 90°С и перемешивасш до полного растворени  ингредиентов с последующей обработкой смеси силикагелем до полного растворени , Гетерополикислоту готов т обработкой

полученного раствора силиката и молибдата натри  сол ной кислотой при 85-90°С до рН 2-2,2. Лакообраэование ведут осаждением смеси родамина Ж и родамина 4С с добавкой поверхностно-активного вещества - сульфатного мыла и сол ной кислоты, т,е, из сол нокислого раствора, гетерополикислотой ( кремнемолибденовой; в количестве 2-2,6 вес.ч..на 1 вес.ч. смеси красителей при 90-100 С до полного осаждени . Целевой продукт отдел ют при разбавлении полученной смеси водой с добавкой ПАВ с последующей фильтрацией и сушкой.

Предлагаег ый способ исключает использование дорогосто щего сырь  вольфрамовой кислоты, что упрощает в целом технологию процесса.

Пример. Приготовление щелочного раствора силиката и молибдата натри .

В стекл нный стакан емкостью 250 мл, снабженный термометром и рампой мешалкой,заливают 40 мл воды, 2,97 г едкого натра Го,0745 г-моль) и загружают молибдат аммони  в количестве 2,7 г в пересчете на молибденовокислый ангидрид (0,0188 г-мапь). нагревают до 90°С и размешивают до полного растворени  молибдата аммони . Среда щелочна  на тиазоловую бумагу. Массу далее нагревают до кипени  и размешивают до полного удалени  аммиака, после чего загружают силикагель (1 г технического веса) и перемешивают реакционную массу при 90-95°С до полного растворени  силикагел . Среда щелочна  на тиазоловую бумагу. Объем реакционной массы 55 МП.

Приготовление кремнемолибденовой кислоты.

Щелочные растворы силиката и мо-либдата натрл  разбавл ют 40 мл воды Реакционную массу далее нагревают ДО 85-87С и быстра струей сливают в нее 2,75 г сол ной кислоты 100 вес.%. Цвет при нормальном ведении процесса у реакционной массы должен быть желтым, допускаетс  незначительна  муть. При 85-90°С массу перемешивают 1 ч до рН среды 2-2,2: Конечный объем крем«емолибденовой кислоты 105-110 мл.

Лакообразование.

В стекл нный стакан емкостью 1 л, снабженный термометром и рамной мешалкой , заливают 290 мп воды, нагревают до температуры 90с, загружают 0,11 г технического веса сульфатного мыла, раствор ют в течение 5 мин,

затем придают 0,3 г сол ной кислоты (0,0082 г-моль). Быстро загружают смесь родаминов - 2,85 г родамина Ж (0,00597 г-моль)О,0527 г и родамина 4С Со,0001.04 г-моль , размешивают

их до полного растворени , после чего начинают осаждение, прилива  раствор кремнемолибденовой кислоты. Осаждение ведут до исчезновени  окрашенного вытека от нанесени  капли

реакционной массы на фильтровальную бумагу и едва закрашенного фильтрата. Суспензию лака разбавл ют холодной водой до 60-65 С и придают смесь поверхностно-активных веществ : 0,11 г

сульфатного мыла с 0,3 г жирных спиртов в 15 мл гор чей воды. Смесь интенсивно перемешивают до образовани  устойчивой эмульсии при 60-65 С в течение часа, .затем лак фильтруют, ftpoмывают водой до нейтральной реакции промывных вод и сушат при температу-. ре 60-70с. Выход лака 6,6 г, что составл ет 220% В пересчете на технический и 228% в пересчете иа основное

вещество. Колористическа  оценка синее , чище, крепче стандартного образца .

Ожидаемый экономический эффект от внедрени  предлагаемого способа составл ет около 55 тыс.р. в год. Применение более доступного и дешевого сырь  (молибдата аммони  и силикагел  ) упрощает технологию и позвол ет избежать срывов в производстве

лака основного розового.

Формула 13 обре тени 

Способ получени  лака основного розового осаждением смеси родамина Ж и родамина 4С из сол нокислого раствора гетерополикислотой в присутстВИИ поверхностно-активного вещестп

ва при 90-100 С с последукидим выделением целевого продукта фильтрацией и сушкой, f отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологии процесса, в качестве гетерополикислоты используют кремнемолибденовую кислоту в количестве 2-2,6 вес,ч. на 1 вес.ч. смеси родамина Ж и родамина 4С.

5834046

Источники информации,органических красителей и химикатов

прин тые во внимание при экспертизе дл  полимерных материалов. М., Выс1 . Гурвич Я.А. Кумок С.Т. Хими  ша  школа 1974, с. 222 прои технологи  промежуточных продуктов, тотип .

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ получения лака основного розового осаждением смеси родамина Ж и родамина 4С из солянокислого раствора гетерополикислотой в присутствии поверхностно-активного вещества при 90-100°С с последующим выделением целевого продукта фильтрацией и сушкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве гетерополикислоты используют кремнемолибденовую кислоту в количестве 2-2,6 вес.ч. на 1 вес.ч. смеси родамина Ж и родамина 4С. ,