SU831730A1 - Способ получени гексафтортитанатаКАли - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к получению гексафтортитаната кали , используемо го в химической промышленности. Известен кремнефторидный способ получени  гексафтортитаната кали  в две стадии. На первой стадии из кремнефторида кали  и углекислого кали  получ.ают фтористый калий, действу  на который сернокислым титаном на второй стадии получают конечный продукт l . Недостатком этого способа  вл етс его многостадийность. .Известен также способ получени  гексафтортитаната кали  из двуокиси титана, гидроокиси кали  и фтористог водорода также в две стадии. На первой стадии из двуокиси титана и фтористого водорода при мольном соотношении 1:6 получают титанфтористоводо родную кислоту, действу  на которую гидроокисью кали , на второй стадии получают гексафтортитанат кали , который отдел ют от маточного раствора и сушат ,2J. Недостатком этого способа  вл етс  низкий выход продукта (77% по гидроокиси кали  и 73% по фтористому водороду ) , а также труднбсть осуществлени  реакции взаимодействи  твердой двуокиси титана, практически не растворимой в воде, с фтористым водородом . Цель изобретени  - повышение выхода продукта до 99,0-99,6%. Поставленна  цель достигаетс  тем, описываемым способом получени  гексафтортитаната кали , заключающимс  в растворении двуокиси титана в 1060% водном растворе гидроокиси кали . и обработке полученного раствора фтористым водородом при рН 3-4, мольное соотношение фтористого водорода к двуокиси титана составл ет 6:1 с последующим отделением от маточного раствооа и сушкой осадка. 38 Реакцию осуществл ют между растворами реагентов. При этом частичное образование промежуточных продуктов при растворении (вследствие амфотерных свойств двуокиси титана , например Н О,не преп тствует обраэованию продукта с высокими скорост ми и хорошими выходами. Возможное промежуточное образование фтористого кали  или бифторида кали  в результате взаимодействи  гидроокиси кали  с фтористым водородом также не вызывает осложнений, поскольку растворенные фтористый калий и бифторид кали  легко и с большой скоростью взаимодействует с раст воренной двуокисью титана с образова ием гексафтортитаната кали . Таким образом, в предложенном способе син .тез осуществл ют одностадийно, непосредственно из двуокиси титана, фтористого водорода и гидроокиси кали  при наличии в зоне реакции licex необ ходимых исходных компонентов и их промежуточных продуктов взаимодействи  . Применение растворов с содержание менее 10% гидроокиси кали  нецелесообразно вследствие значительного снижени  растворимости двуокиси титана , что приводит к снижению произв дительности установки. При понижении содержани  гидроокиси кали  в растворе до 10% растворимость двуокиси титана понижаетс  до 20-30%. В то вр м  как при содержании, равном 40%, она равна 40-45%. При содержании гид роокиси кали  в растворе 60% раствор мость достигает приблизительно 65-75 и дальнейшее ее повышение нецелесообразно из-за увеличени  в зкости растворов и т.д. Кроме этого раствор мость гидроокиси кали  в воде измен  ётс  не очень значительно и при нагр ве до 100°С достигает лишь 65%. Нагревать же раствор до столь высокой температуры нежелательно, так как снижаетс  прочность покрытий и т.д. ,Поддержание рН ниже 3 приводит .к частичному образованию фторида кали  загр зн ющего продукт, а вьше 4 - ус ливаетс  гидролиз продукта. Пример 1. В емкость с раствором гидроокиси кали  в воде дисти л те или бидистилл те с массовой до лей 60%, содержащей 65-70% двуокиси титана, с помощью дозирующих устройс непрерывно подают твердые гидроокись кали  и двуокись титана в мол рном соотношении 2:1 при температуре 65-75 С. Перемешивание осуществл ют с помощью мешалки. Раствор из емкости непрерывно подают на фильтр, в котором отдел ют механические примеси, и с помощью циркул ционного насоса подают в реактор, смешива  перед входом с газообразным или жидким фтористым водородом. Фтористый водород подают в таком количестве, чтобы мол рное отношение фтористого водорода к дну-, окиси титана было 1, а рН в циркул ционном контуре на выходе из реактора находилс  в пределах 3-4. Температуру потока в реакторе, нагревающегос  за счет теплоты реакции, поддерживают равной .63-70 С путем охлаждени . При высоких нагрузках реактора (при больших подачах реагентов) охлаждение потока в реакт.оре дополнительно производ т за счет теплоты испарени  воды, котора  конденсируетс  IB обратном конденсаторе и вновь возвращаетс  в реактор. Несконденсировавшиес  же пары фтористого водорода с примесью паров воды конденсируют в обратном конденсаторе и возвращают на вхо,ц в реактор. Суспензию образовавшегос  продукта непрерывно отвод т из реактора в емкость , где рН средь корректируют частичной подачей фтористрго водорода или раствора двуокиси титана в гидроокиси кали . Дл  обеспечени  более полного выделени  гексафтортитаната кали  из раствора температуру в емкости под-держивают от минус Гр до плюс . Суспензию из ёмкости непрерывно подают на ленточный транспортер фильтра, где отдел емый осадок промывают на ленте водой (дистилл том или бидистипл том ), и непрерывно подают в репульпатор . В результате осадок дополнительно отмываетс  водой (дистилл том или бидистилл том ) от растворимых примесей и поступает на барабанный фильтр непрерывного действи , где продукт отдел ют и непрерывно подают в сушилку , а фильтрат направл ют в емкость дл  приготовлени  раствора двуокиси титана в гидроокиси кали . Сушку осуществл ют в потоке гор чего воздуха, нагреваемого в калорифере. П р и м е р 2. Способ осуществл ют по примеру 1, но двуокись титана раствор ют в водном растворе гидроокиси кали , 10 масс.%. Пример 3. Способ осуществл ют по примеру 1, но двуокись титана

окиси кали , 60 масс.%.

Пример 4. Способ осуществл ют по примеру 1, но смешение раствора двуокиси титана в водном растворе гидроокиси кали  с фтористым водородом осуществл ют при рН в пределах 1-2.

Пример 5. Способ осуществл ют по примеру 1, но смешение раствора

гидроокиси кали  с фтористым водородом осуществл ют при рН в пределах 5-6.

Пример 6. Способ осуществл ют по примеру I, но смещение раствора двуокиси титана в водном растворе гидроокиси кали  с фтористым водородом осуществл ют при рН 2-3.

Результаты приведены в таблице.

Claims (2)

1. Формула изобретени  Способ получени  гексафтортитаната кали  из двуокиси титана, гидроокиси кали  и фтористого водорода с последующим отделением продукта и его сушкой , отличающийс  тем, что, с целью повьщ1ени  выхода продукта , предварительно двуокись титана раствор ют в I0-60% водном растворе гидроокиси кали  и, полученньй раствор обрабатывают фтористым водородом при рН, равном 3-4. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР 181636, кл. С 01 Б 3/02, 1965.
2. 2.Технологический регламент № 25/761 производства кали  фтортитаната на предпри тии п/  Г-490/4 (прототип ).