SU826714A1 - Способ получени дибутилдибромолова - Google Patents

Abstract

1-. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБУТИЛ- |ДИБРСМОЛОВА воздействием f -излучени  на смесь порошкообразного олова и бромистого бутила при нагревании в присутствии спирта, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологии процесса, процесс ве- :дут при мольном соотношении олова и бромистого бутила от 1:4 до 1:10.2. Способ поп» 1, отличающийс  тем, чтр процесс ведут при 80-90-С.

Description

00

ю Изобретение относитс  к улучшен рму способу получени  дибутилдибро рлова, которое  вл етс  ИСХОДНЕЛМ соединением в производстве разнообразных прэпаратов, нашедших широкое применение в народном хоз йстве, на пример в качестве, эффективных стаби лизаторов различных полимеров, катализаторов в производстве пенополи ретанов . Известны способы получени  дибутилдибромолова через магнийорганиче кие соединени  и пр мым синтезом: из олова и бромистого бутила fj . Недостатком известных способов  вл етс  образование в результате реакции смеси оловоорганических бро мидов, которые .трудно разделить. Способ получени  дибутилдибромолова через, магнийорганические соединени   вл етс  пожаро- и взрывоопасным, так как в качестве растворител  при мен етс  эфир. Пр мой способ получе ни  дибутилдибромолова требует пов шенной температуры и иодсодержащих соединений в качестве катализатора, которые необходимо регенерировать. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу  вл етс  способ получени  дибутилдибромолова заключающийс  в том, что смесь олова и бромистого бутила в мольном соотношении 1:0,87 в присутствии бутилового спирта при подвергают воздействию -излучени  2j , Недостатком этого способа  вл етс  то, что олово полностью нэ вступа ет в реакцию и образуютс  примеси трибутилбромолова до 10-15%, монобутилтрибромолова , до 1-5%. После отде лени  жидкой фазы порошок олова заг р энен неорганическими и органическими соединени ми олова. Дл  возвращени  в процесс непрореагировавшего олова требуетс  промывка твердой фазы органическим растворител ми дл  удалени  оловоорганических соединени затем необходимы промывка щелочным раствором дл  удалени  двухбромисTOto олова, промывка водой до нейтральной реакции и последующа  сушка Описанна  схема возврата порошка оло ва св зана с большими трудност ми, Во-первых, мелкодисперсное олово и двухбромистое олово частично проскакивают через фильтр и забивают его. Во-вторых, образуетс  большое количество промывных вод, которые необходимо очищать от .олова. Целью изобретени   вл етс  упрощение технологии процесса. Поставленна  цель достигаетс  тем что при осуществлении способа получени  бутилдибромолова воздействием -излучени  на смесь порошкообразного олова и бромистого бутила при нагревании в присутствии.спирта процесс ведут при мольном соотношении олова и бромистого бутила от 1:4 до 1:10. Процесс целесообразно вести при 80-90с. Смесь олова и бромистого бутила подвергают воздействию- у -излучени  преимущественно при мощности дозы 70-150 р/с. В этих услови х олово полностью вступает в реакцию в течение 2-5 ч, количество трибутилбромолова уменьшаетс  до 1-5%, монобутилтрибромолово отсутствует. Пример. В ампулу загружают (мольное соотношение 1:8) 0,5 г олова , 4,5 г бромистого бутила и 0,14 г бутилового спирта. Из реакционной смеси удал ют воздух путем вакуумировани  при температуре жидкого азота или продувкой этой смеси инертным газом и ампулу запаивают. Затем ее помещают в реактор, состо щий из нагревательной печи и встр хивающего устройства. Нагревают печь до 80 С и облучают смесь -излучением при мощности дозы 100 р/с в течение 2 ч. В результате реакции получают 1,4 г дибутилдибромолова, 0,02 г трибутилбромолова , 0,02. г двухбромистого олова и 3,72 г бромистого бутила вместе с бутиловым спиртом. Олово по- ностью вступает в реакцию. После отгонки бромистого бутила в смеси оловоорганических соединений находитс  1,5% трибутилбромолова. Пример2. В реакционный из нержавеющей стали наливаЪт 139,, 5 кг бромистого бутида, 4,6 кг бутилового спирта, включают мешалку и загружают 17,4 кг порошкообразного олова. Продувку инертным газом не производ т. Нагревают смесь до 8090 С и облучают у н-излучением. После, облучени  в течение 3 ч реакционную смесь выгружают и направл ют на перегонку . В результате реакции получают 54 кг.дибутилдибромолова, 1,2 кг трибутилбромолова и 9,7 кг двухбромистого олова. Олово полностью вступает в реакцию. Результаты опытов приведены в таблице. Таким образом, предлагаемый способ позволит упростить технологическую схему ведени  процесса: ликвидируютс  стадии промывки непрореагировавшего олова, уменьшаетс  количество сточных уменьшаетс  количество оловоорганических примесей от 10-18 до 1-4,3%.

Примечание. Bu - .;

Claims (2)

1·. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБУТИЛI ДИБРОМОЛОВА воздействием у-излучения на смесь порошкообразного олова и бромистого бутила при нагревании в присутствии спирта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, процесс ведут при мольном соотношении олова и бромистого бутила от 1:4 до 1:10.

2. Способ поп. 1, отличающийся тем, чтр процесс ведут при 8О-9О⁰С.