(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАКРИЛАМИДА
Изобретение относитс к усоверше ствованному способу получени метакриламида , широко используемого дл получени различных полимерных мате риалов. Известен способ получени метакри амида, при котором ацетонциангидрин вначале ввод т в большой избыток моногидрата серной кислоты. Смесь непрерывно с помощью насоса циркулируют в замкнутом контуре, состо щем из реактора, в котором осуществл ют нагрев до lOO-llO C (стади дегидратации ) , и холодильника, где смесь в течение нескольких секунд охлаЗкдают до температуры ниже 60°С. После того, как смесь становитс эквимол рной , в систему непрерывно ввод т в эквимол рных соотнощени х ацетонциангидрин и серную кислоту. Врем процесса составл ет 5 ч, выход -. 95-96% 1. Однако способ сложен, длителен по времени, малопроизводителен и требует специального оборудовани -. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ полу чени метакриламида путем смешени ацетонциангидрина с сеоной кислотой при мол рном соотнЪщении не менее 1:1,5 и температуре 80-100°С с последующей дегидратацией реакционной смеси при 100-140°С, охлажл.ении до 80100°С , введении ацетонциангидрина до мольного соотношени компонентов 1:1-1,5 и окончательной дегидратацией при 130-160с. Процесс можно проводить в два или несколько приемов смешени и дегидратации. Врем процесса 3 ч. Выход 90-92% 2. Недостатками данного способа вл ютс сложность процесса и большие энергозатраты на его осуществление, так как после смешени компонентов реакционную массу нагревают до более высокой температуры - 110-140°С дл осуществлени дегидратации, затем ее охлаждают дл введени последующей порции ацетонциангидрина. Цель изобретени - упрощение процесса и снижение знергозатрат. Поставленна цель достигаетс тем, что в способе получени метакриламида путем смешени ацетонциангидрина с серной кислотой в мольном соотношении , равном 1:1,5-2 при 80-100 0 с последующей дегидратацией продуктов реакции при той же температуре до образовани 50-90% метакриламида от теоритически возможного количест добавлением к полученнор реакционно массе ацетонциангидрнпа до мольного соотношени ацетонциангидрина и сер ной кислоты, равного 1:1,2-1,5, и окончательной дегидратацией реакционной смеси при 110-140°С дегидра тацию реакционной смеси после смеше ни исходных реагентов осуществл ют при 80-100°С до образовани 50-90% метакриламида от теоретически .возможного количества. Серную кислоту используют в виде ее моногидрггга или олеума, содержащего до 5% свободного SOj. Пример 1. Процесс ведут в каскаде, состо щем из 3-х реакторов ,соединенных последовательно. В первый реактор при 85 С непрерывно ввод т со скоростью 1,83 мл/мин ацетонциангидрин и 2,12 мл/мин-моно гидрат серной кислоты .(мольное соотношение 1:2). Здесь провод т смешение компонентов и дегидратацию реакционной смеси до образовани 50% метакриламида. Врем пребывани реакционной смеси в первом реакторе 90 мин. Из nepiaoro смесь подают во второй реактор, куда одновременно поступает втора порци ацетонциангидрина при 85°С со скоростью 0,61 мл/мин до соотношени компонентов 1:1,5. Врем пребывани во втором реакторе 30 мин. Затем смесь подают в третий реактор, где при 120°С осуществл ют окончательную де гидратациЕо в течение 30 мин. Выход 92,5%. Пример 2. Опыт провод т, как в примере 1; но в Первом реакто ре процесс ведут при 95°С до образовани 90% метакриламида. Следующую порцию ацетонциангидрина подаю во второй реактор со скоростью 0,91 мл/мин до соотношени ацетонциангидрина и серной кислоты, равного 1:1,3. Врем процесса 3 ч. Выход .90%. . Примерз. В первый реактор при непрерывно со скоростью 0,915 мл/мин ввод т ацетонциангидрин и со скоростью 1,06 мл/мин олеум , содержащий 3% свободного 30 Врем пребывани в первом реакторе 35 мин, конверси ацетонциангидрина метакриламид 60%. Во второй реактор о скоростью 0,59 мл/мин подают . следующую порцию ацетонциангидрина до соотношени компонентов 1:1,2. Врем пребывани в этом реакторе 15 мин. Окончательную дегидратацию провод т в третьем реакторе в течение 30 мин при 120с. Выход метакриламида 91%. Осуществление промежуточной дегидратации при 80-100°С позвол ет упростить процесс и сократить энерго затраты за счет исключени стадии нагревани реакционной массы после смешени исходных реагентов и последующего ее охлаждени перед введением следующей порции ацетонциангидрина . Кроме тог.о, осуществление дегидратации в более м гких услови х позвол ет значительно снизить коррозию аппаоатуры. Формула - изобретени 1.Способ получени метакриламида путем смешени ацетонциангидрина с серной кислотой в мольном соотношении , равном 1:1,5-2, при ВО-ЮО С с последующей дегидратацией продуктов реакции, добавлением к полученной реакционной массе ацетонциангидрина до мольного -соотношени ацетонциангидрина и серной кислоты, равного 1:1,2-1,5, и окончательной дегидратацией реакционной смеси при 110140°С , отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и снижени энергозатрат, дегидратацию реакционной смеси после смешени исходных реагентов осуществл ют при 80-100°С до образовани 50-90% метакриламида от теоретически возможного количества. 2.Способ ПОП.1, отличающийс тем, что используют серную кислоту в виде ее моногидрата или олеума, содержащего до 5% свободного Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент ФРГ 1163800, кл. 12 о 21, опублик. 1964. . 2. Патент СССР № 267511, кл. С 07 С 102/04, 1967.