SU825479A1 - Способ получени 5-бромпсевдокумола - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-БРОМПСЕВДОКУМОЛА

Изобретение относитс  к способу получений 5-бромпсевдокумола, примен  емого дл  синтеза витамина Е. Известен способ получени  5-бромпсевдокумопа , согласно котброму водный раствор, содержащий 5-псевдокумолсульфокислоту и бромистый водород подвергают электролизу в бездиафрагменном злектролнзере. В процессе электролиза на аноде образуетс  бром, замев(ающий сульфогруппу в сульфокислоте с образованием 5-бромпсёвдокумо а . целевого продукта, счита  иа исходный псевдокумол - 76,1 l. Недостатком этого способа  вл етс  необходимость применени  неста1ч1;артно го оборудовани  (электролизера), а также необходимость предварительного суль ровани  псевдокумол а, что услож н ет процесс. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  монобромалкилароматических углево Городов путем окислительного бромированн  исходного алкилароматического углеводорода смесью бромистоводородной кислоты и перекиси водорода при 20-40 0. При этом получают изомерную смесь монобромалкилароматических углеводородов с выходом 99% 21. Недостатком известного способа  вл етс  образование смеси изомеров монобромалкилароматических углеводородов с-различным расположением атома брома относительно апкильной группы ароматического углеводорода, что затрудн ет выделение продуктов в чистом виде и ухудшает их качество. Цель изобретени  - улучшение качества целевого продукта. Поставленна  цель достигаетс  тем, что псевдокумол подвергают окислительному бромированию смесью бромистоводородной кислоты и перекиси водорода при 25-50 с в присутствии катализатора - сернокислого железа закисного или вольфрамата натри , или оксидной ванадиевой бронзы формулы M VjOs--. где М - медь или натрий, 0,. При практическом ведении процесса к смеси псевдокумола с ко1щентрирова ной бромистоводородной кислотой добавл ют , перекись водорода в присутст вии катализатора. Образу«Щ1йс  5-бро псевдокумол нерастворим в реашщонг ной смеси и выпадает из нее в виде осадка. Выдел ющийс  в результате реакции бромировани  бромистый водород вступает в реакцию с новой порцией перекиси водорода и используетс  в целевом направлении почти полностью . Способ осуществл етс  следующим о.бразом. В колбу, снабженную мешалкой, тер мометром, погруженным в жидкость, об ратным холодильником и капельной воронкой j загружают рассчитанное количество псевдокумола, бромистоводород ной кислоты и катализатора. Включают мешалку, колбу погружают в охлаждаю щую баню и при перемешивании прибавл ют перекись водорода с такой скоростью , чтобы температура реакционной смеси не поднималась вьш1е . После прибавлени  рассчитанного количества перекиси водорода реакционную смесь выдерживают при перемешива нии в течение 30-60, мин. Образовав12275Железо45-50

сернокислое

закмсвое

10,0

122 75 Вольфрамат 25-30

натри  6,0

12275 Оксидна  ванн-25-30

диева  бронза Си VjOj ,6,0

9060 оксцдим ваиа-30-35

дкева  бронза

3077,8 78,2 72,8

6078,9 79,3 72,2

6078,3 78,7 72,9

Claims (2)

1. 4078,5 78,9 71,9 4 ийс  5-бромпсевдокумол отфильтровыают промывают водой и отжимают доуха . Продукт перекристаллизовывают з метанола и сушат. Контроль чистоты продукта ведут по температуре плавлени , элементным химическим анаизом и хроматографически. Продукт олучают в чистом виде. Пример. В колбу, оборудованную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, внос т 60 г (0,5 моль) псевдокумола 10 г сернокислого железа закисного, 122 г 50%-ной бромистоводородной кислоты (0,75 моль). Колбу погружают в баню с холодной водой, включают мешалкуи прибавл ют 75 мп (0,75 моль) 30%-ной перекиси водорода с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси была в пределах 45-50 С. После прибавлени  всей перекиси водорода смесь выдерживают при .перемешивании 30 мин. Выпавший твердый продукт отфильтровывают, промывают водой, отжимают досуха и перекристаллизовывают из метанола. Получают 77,8i 5-бромпсевдокумола с т.пл. 72,8 С. Выход - 78,2%. Полученные данные сведены в таблицу . Использование предлагаемого способа приводит к тому, что упрощаетс  процесс получени  целевого продукта, исключаетс  применение элементарного брома, что приводит к улучшению условий труда. Формула изобретени  Способ получени  5-бромпсевдокумола окислительным бромированием псевдокумола смесью бромистоводородной кислоты и перекиси водорода, отличающийс  тем, что, с целью улучшени  качества целевого продукта, процесс ведут в присутствии катализатора - сернокислого железа закисного или, вольфрамата натри  или оксидной ванадиевой бронзы формулы MxVj,05 где М - медь или нaтpийJ а 0,, три температуре 25-50 С. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР по за вке № 2647425/04, С 25 В 3/06, 21.07.78.
2. 2.Авторское свидетельство СССР № 636217, С 07 С 25/04, 25.07.77 (прототип).