SU819086A1

SU819086A1 - Способ получени бензоилмуравьинойКиСлОТы

Info

Publication number: SU819086A1
Application number: SU782658021A
Authority: SU
Inventors: Умархон Мухтарович Азизов; Саера Шарафовна Рашидова; Сагдулла Искандарович Искандаров
Original assignee: Среднеазиатский Научно-Исследовательскийинститут Нефтеперерабатывающейпромышленности
Priority date: 1978-09-01
Filing date: 1978-09-01
Publication date: 1981-04-07

Description

1

Изобретение относитс к процессам тонкого органического синтеза, а именно к усовершенствованному способу получени бензоилмуравьиной кислоты.

Известен способ получени бензоилмуравьиной кислоты путем окислени миндальной кислоты с помощью перманганата картин. Выход целевого продукта 50% П.

Недостатком способа вл етс использование в качестве реагента дефицитного сырь - миндальной кислоты (цена ПО руб. за I кг).

Наиболее близким по техиической сущности и достигаемому эффекту к предложенному вл етс способ получени бензоилмуравьиной кислоты путем окислени этилбензола с помощью аерманганата кали в щелочной серде при комнатной температуре в течение 10 ч. Выход целевого продукта 70% 21.

Недостатком способа вл етс длительность процесса окислени .

Цель изобретенн - снизить длительность процесса окислени .

Поставленна це,ль достигаетс тем, что этилбензол предвйрительно подвергают окислению кислородом при 125--ДЗОС в присутствии 0,25-0,5 вес. % комплекса кобальт-полиакрилонитрил с последующим.

доокислением перманганатом кали при 95-100°С в щелочной среде.

Использование изобретени позвол ет снизить длительность процесса окислени

с 10 ч в известном способе до 3,5 ч в предложенном .

Пример. В реактор загружали 20 г этилбензола, 0,05 г (0,25 вес. %) катализатора - комплекс кобальт-полиакрилонитрил , нагревали до 125-130°С и пропускали кислород со скоростью 0,5 л/мин. Реакцию вели 3 ч. Получали 20,9 г оксидата состава, вес. %: ацетофенон 83,5, этилбензол 15,2, бензойна кислота 1,3. К 20,9 г оксидата

добавл ли 1440 мл 2,5%-ного (по весу) водного раствора перманганата кали (36 г), нагревали до 95-100°С и вели реакцию до обесцвечивани раствора, после чего добавл ли 760 мл 5%-ного (по весу) водного

раствора перманганата кали . Врем реакции 30 мин. Избыток перманганата раскисл ли этиловым спиртом, осадок двуокиси марганца отфильтровывали, промывали водой . Раствор упаривали, подкисл ли НС1

и охлаждали до 0°С;:Выпавщий осадок бензойной кислоты отфильтровывали, фильтрат экстрагировали эфиром, выт жки сущилн над сульфатом натри и упаривали. Выход бензоилмуравьиной кислоты после перекристаллизации из CCI4 19,6 г (70%).

Формула нзобрстени

Способ получени бензоилмуравьиной кислоты окислением этилбензола с использованием перманганата кали в щелочной среде, отличающийс тем, что, с целью снижени длительности процесса окислени , этилбензол предварительно подвергают окислению кислородом при 125-130°С в присутствии 0,25-0,5 вес. % комплекса кобальт-полнакрилоннтрил с последующим

доокислением перманганатом кали при 95-100°С.

Источники информации,

прин тые во внимание при экспертизе

1.Синтезы органических препаратбв.М., 1949, с. 540.

2.Азизов У. М., Ходжаев Г. X. Получение бензоилмуравьиной кислоты, ее производных и изучение их свойств. - «Узб. хим. журнал, № 3, 1971, 55-57 (прототип).

Claims

Формула изобретения

Способ получения бензоилмуравьиной кислоты окислением этилбензола с использованием перманганата калия в щелочной среде, отличающийся тем, что, с целью снижения длительности процесса окисления, этилбензол предварительно подвергают окислению кислородом при 125—130°С в присутствии 0,25—0,5 вес. % комплекса кобальт-полиакрилонитрил с последующим доокислением перманганатом калия при 95—100°С.