SU1414843A1 - Способ получени о-цианбензойной кислоты - Google Patents

Способ получени о-цианбензойной кислоты Download PDF

Info

Publication number
SU1414843A1
SU1414843A1 SU874223381A SU4223381A SU1414843A1 SU 1414843 A1 SU1414843 A1 SU 1414843A1 SU 874223381 A SU874223381 A SU 874223381A SU 4223381 A SU4223381 A SU 4223381A SU 1414843 A1 SU1414843 A1 SU 1414843A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
tolunitrile
toluene
catalyst
mol
acid
Prior art date
Application number
SU874223381A
Other languages
English (en)
Inventor
Гарри Львович Шик
Михаил Эммануилович Рувинский
Тават Садых Кызы Алиева
Ругия Сулейман Кызы Султанова
Тогрул Неймат оглы Шахтахтинский
Original Assignee
Институт Теоретических Проблем Химической Технологии Ан Азсср
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт Теоретических Проблем Химической Технологии Ан Азсср filed Critical Институт Теоретических Проблем Химической Технологии Ан Азсср
Priority to SU874223381A priority Critical patent/SU1414843A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU1414843A1 publication Critical patent/SU1414843A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение касаетс  НИТРИЛОВ карбоновых кислот,в частности способа получени  о-цйанбензойной кислоты (ЦБ) - полупродукта дл  получени  биологически активных веществ.Цель - увеличение выхода ЦБ и селективности процесса. Синтез ЦБ ведут жид- кофазным окислением о-толунитрила кислородом (при скорости его подачи 200-400 л/ч на 1 моль о-толунитрила) в присутствии толуола и катализатора - смеси ацетата кобальта и бромида натри  при мол рном соотношении о-толунитрил:.толуол: ацетат ко- бальтагбромид натри ,равном 1:(0,77- 2,5):(О,13-0,42):(О,15-0,25). Процесс ведут в среде уксусной кислоты при 85-105 С. Способ позвол ет получать ЦБ с выходом 10,2-68,51 (против 6,2% в известном способе), при 100%-ной селективности. 1 табл. ш (Л С

Description

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  о-цианбензойной кислоты, котора  находит применение в качестве проме- жуточного продукта дл  получени  физиологически активных соединений. I Цель изобретени  - увеличение выхода целевого продукта и селективности процесса,.
I Пример 1. В реактор, пред- |ставл ющий собой стекл нный цилиндр I с рубашкой, снабженный высокоско- |ростной мешалкой, системой обратных холодильников и отбора проб, загру- жают 0,02 моль о-толунитрила, |0,025 моль толуола и 0,75 моль ук- |сусной кислоты. Смесь перемешивают |и через рубашку реактора в течение I5 мин начинают подавать глицерин, I предварительно нагретый в ультратер 1мостате до необхо/димой температуры, jЗатем в реактор засыпают катализа- I тор - ацетат кобальта и бромид нат- i ри  (0,25 и 0,15 моль на 1 моль о- |- -толунитрила соответственно) . После i этого в реактор подают кислород и этот момент принимают за начало реакции . Врем  реакции - 2,5 ч.
Услови  процесса: температура 85°С; расход кислорода 300 л/ч на 1 моль о-толунитрипа; исходна  кон- ддентраци  о-толунитрила 5 мас.%; исходна  концентраци  толуола 4,5 мас.% .
Реакционную массу после окончани  опыта обрабатьюают серной килотой дд1  удалени  из нее катализатра в виде сернокислой соли. Из фильтрата ректификацией отгон ют непрореагировавшие о-толунитрш1 и толуол , а также уксусную кислоту. Оставшийс  после перегонки сплав бензойной и о-цианбензойной кислот
5 0 5 Q
5
0
промывают бензолом. При этом бензойна  кислота переходит в раствор, который отфильтровьшаетс . Оставшуюс  на фильтре о-цианбензойную кислоту (т.пл. ) высушивают, а из фильтрата после отделени  от бензола получают бензойную кислоту (т.пл. - ).
Получено: о-цианбензойна  кислота 0,0092 моль, т.пл. 89°С , бензойна  кислота 0,0206 моль, т.пл. 122 С; о-толунитрил непрореагировавший 0,0108 моль; толуол непрореагировавший 0,0044 моль.
Результаты примеров 1-22 представлены в таблице.
Приведенные примеры показьшают, что предлагаемый способ позвол ет получить о-цианбензойную кислоту при 100%-ной селективности с выходом 10,2-68,5%,против 6,2% в известном способе.

Claims (1)

  1. Формула изобретени 
    Способ получени  о-цианбензойной кислоты жидкофазным окислением о-толунитрила в среде кислоты при повышенной температуре, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта и . увеличени  селективности, в качест- |Ве кислоты используют уксусную кислоту и окисление осуществл ют кислородом при скорости его подачи 200 - 400 л/ч на 1 моль о-толунитрила,г при температуре 85-105 С в присутствии толуола и катализатора - смеси ацетата кобальта и бромида натри , вз тых при мол рном соотношении о-толунитрил:толуол:ацетат кобальта: :бромид натри , равном соответственно 1:(0,77-2,5):(0,15-0,42):(0,15 - 0,25).
    Примечание Примеры 2, 9, II, 17-22 - срааинтельние . поимер 19 - катализатор, моль: Оензоат
    коСАЛьта в нэо«г чаргавца 0,0005 + бромистый аммоний 0,006; npitMep ,20 - peaxttim 6 ч; прмлври 2 н 2 i - давление 30 атм,, катализатор
    стеарвт коОо ьта t брокмд кобальте, врем  реакции 6ч,
    Редактор Н.Яцола
    Составитель М.Меркулова Техред М.ХоданичКорректор С.Черни
    Заказ 3845/26а
    Тираж 370
    ВНИИПИ Государственного комитета СССР
    по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д, 4/5
    Подписное
SU874223381A 1987-02-27 1987-02-27 Способ получени о-цианбензойной кислоты SU1414843A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874223381A SU1414843A1 (ru) 1987-02-27 1987-02-27 Способ получени о-цианбензойной кислоты

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874223381A SU1414843A1 (ru) 1987-02-27 1987-02-27 Способ получени о-цианбензойной кислоты

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1414843A1 true SU1414843A1 (ru) 1988-08-07

Family

ID=21295883

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU874223381A SU1414843A1 (ru) 1987-02-27 1987-02-27 Способ получени о-цианбензойной кислоты

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1414843A1 (ru)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Алиева Т.О. и др. Жидкофазное окисление метилбензонитрилов. - Азерб.хим.жур. 1983 № 1, с.26. Fisher G., Helv. Chim. Acta, 1922, № 4, с.928. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2723994A (en) Oxidation of xylene and toluic acid mixtures to phthalic acids
EP0208948B1 (en) A method for optical resolution of phenylacetic acid derivative
JPS6125013B2 (ru)
RU1779241C (ru) Способ получени бензойной кислоты или бензоата натри
SU1414843A1 (ru) Способ получени о-цианбензойной кислоты
US3113964A (en) Preparation of phthalic acids and derivatives thereof
US3393220A (en) Process for the preparation of high purity phthalonitriles
JP2734876B2 (ja) 光学活性４−クロロ−３−ヒドロキシブチロニトリルの製造方法
JPS6148492B2 (ru)
CA2063979C (en) Process for the preparation of alkanesulfonylbenzoic acids
HU177337B (en) Process for producing terephtaloic acid
JPH01113341A (ja) カルボン酸メチルエステルの製造法
US5225593A (en) Process for preparing pyruvate
SU569568A1 (ru) Способ получени имида малеиновой кислоты
EP0082344B1 (en) Process for preparing beta-hydroxy-beta-methylglutaric acid
US6504055B1 (en) Catalysts and processes for the conversion of succinates to citraconates or itaconates
SU595300A1 (ru) Способ получени цианбензойных кислот
US4655974A (en) Manufacture of phenyl esters
SU366182A1 (ru) Способ получения адипиновой кислоты
SU592814A1 (ru) Способ получени алифатических дикарбоновых кислот
JPS5821642A (ja) アジピン酸の製造法
SU1395625A1 (ru) Способ получени м-толуиловой кислоты
RU2021250C1 (ru) Способ получения п-оксибензойной кислоты
SU498284A1 (ru) Способ получени дуриловой кислоты
KR800001550B1 (ko) 5-(4-히드록시페닐) 히단토인의 제조법