SU806749A1 - Способ дистилл ции масл ных мисцелл - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ДИСТИЛЛЯЦИИ МАСЛЯНЫХ МИСЦЕЛЛ

Изобретение относитс  к масло-жировой промьшшенности-, а точнее - к. . способам дистилл ции масл ных мис . целл. В масло-жировой промышленности ис пользуют способы дистилл ции масл ны мисцелл распылением, в пленке и слое осуществл емых в различных сочетани х в одну, две или несколько стадий (ступенчата  дистилл ци ). Известен способ дистилл ции ма.слд ной мисцеллы в три стадии. Перва  стади  осуществл етс  -в поднимающейс пленке на обогреваемой поверхности при атмосферном давлении, втора  ст ди  - распыление под вакуумом, треть  - последовательное распыление под вакуумом со стеканием распыленной мицеллы в пленке и барботирование масла острым перегретым паром в слое TI . Недостатком этого способа  вл ет с  высока  температура процесса на всех стади х и значительна  длитель ность, что приводит к существенному ухудшению качества масла - увеличению цветности, кислотного числа и количества продуктов окислени . Известен способ дистилл ции масл ной мисцеллы в две стадии, соглас но которому первую стадию осуществл ют в дза эт-апа, на каждом из которых дистилл цию провод т под вакуумом последовательно распылением и в стекающей по о&огреваемой поверхности пленке, причем на втором этапе поддержива:от йолее глубокий вакуум и высокую температуру подаваемой мисцеллы, чем на первом, а вторую стадию осуществл ют под вакуумом последовательно распылением, в плёнке и обработкой острым паром в слое. На первом этапе первой стадии дистилл ции мисцеллу подают с температурой 85С под давлением 0,2-0,25 МПа и дистиллируют под вакуумом 60 ммрт.ст. до концентрации 40%. Полученную мисцеллу а температурой 85-9О С подогревают до 100°С и под давлением 0,150 ,20 МПа подают на второй этап первой стадии, где дистиллируют под вакуумом 300-350 мм рт.ст. с подачей острого пара под давлением 0,06-0,07 МПа до 95-98%. -р Далее мисцеллу нагревают до 110 С и под давлением 0,15-0,20 МПа подают на вторую стадию, где дистиллируют под бакуумом 450-500 мм рт.ст. Полученное масло обрабатывают острым папом в слое с высотой 150 мм Острый пар поступает в барботер под давлен ем 0,08-D,09 МПа 2. Недостатками данного способа  вл ютс : 1.длительное высокотемпературно ( до 110°С) воздействие на мисцеллу, вызванное контактом тонкой пленки ми целлы с греющими поверхност ми в те чение всего процесса дистилл ции, предварительным подогревом мисцеллы . в теплообменнике перед очередным эта пом.дистилл ции, обработкой масла в слое перегретым паром высоких температур . Это отрицательно сказываетс  на качестве получаемого экстракцион ного масла, увеличивает затраты при его последующей рафинации и снижает выход рафинированного пищевог9 масла . 2.Значительна  продолжительность процесса дистилл ции, достигающа  40-45 мин. При этом продолжительност контакта мисцеллы с острым паром в окончательном дистилл торе (включа  обработку мисцеллы в слое) составл ет 30-35 мин, что приводит к сугцественнщм окислительным и деструктивным превращени м масла и сопутствующих ему веществ. 3.Большие энергетические затраты при создании вакуума, использовании греющего пара высоких температурных параметров и распылении мисцеллы. 4.Ограниченна  производительност аппаратов за счет невозмол ности дальнейшей интенсификации процесса Дистилл ции методами распылени , в пленке и слое. В св зи с тем, что в технологии получени  растительных масел намечен переход на пр мую экстракцию, при ко торой объем мисцеллы, поступающей на дистилл цию, возрастет до 100 м/ необходима разработка новых методов дистилл ции, позвол ющих значительно интенсифицировать процесс и повысить качество экстракционного Масла Наиболее близким к изобретению по технической сущности  вл етс  спо соб дистилл ции масл ных мисцелл в противоточном закрученном парожидкостном потоке в две стадии, на вто .рой из которых процесс 1ведут под закуумом , а мисцеллу закручивают остры перегретым паром. На второй стадии процесса концентрированную мисцеллу обрабатывают пе регретым паром в слое. Перед подачей мисцеллы на вторую стадию ее подвергают дополнительному подогреву. Технологические режимы процесса окончательной дистилл ции приближаютс  к таковым в промышленных установках, следовательно, при проведении процес са используют высокотемпературные режимы (120с) и длительную обработку в слое (40-50 мин.). Проведение процесса дистилл ции в закрученном парожидкостном потоке позвол ет интенсифицировать процесс, так как использование вращательного движени  в сочетании с осевым (общее закрученное движение фаз) повышает коэффициент теплоотдачи в 2-3 раза по.сравнению с обработкой мисцеллы в стекакнцей пленке или слое 3 . Недостатки этого способа: 1.Использование дл  закрутки мисцеллы на первой стадии перегретого острого пара интенсифицирует процесс , но ведет к конденсации пара за счет значительного теплообмена между стекающей мисцеллой и острым перегретым паром, который имеет местс, при интенсивном испарении растворител : из мисцеллы. Это ведет к увлажнению концентрированной мисцеллы и окислению масла. . . 2.Уменьшение влажности получаемой мисцелхи требует использовани  греющего и перегретого острого пара высоких температур, что ухудшает качество-масла , увеличивает энергозатраты на дистилл цию и повьгааетпотери растворител  со сточными водами при конденсации паров. 3; Подача мисцеллы повышенной влажности на вторую стадию дистилл ции повышает способность высококонцентрированной мисцеллы к ценообразованию , что нарушает услови  равномерного распределени  мисцеллы по трубкам аппарата, требующего стабильного сло  мисцеллы, и способствует уносу вспененной мисцеллы из аппарата. 4. Обработка мисцеллы в слое острым перегретым паром в цел х ликвидации влаги, наход щейс  в масле, увеличивает врем  проведени  процесса, а использование дл  этой цели насыщенного пара высокого давлени  в греющих рубашках аппарата вс-дет к ухудшению качества получаемого масла и потер м его при дальнейшей обработке. Кроме того, при увеличении скорости паровой фазы при интенсивном переме-. шивании верхних и нижних слоев в готовое масло может попасть мисцелла, что приводит к выпуску нестандартного по температуре вспышки масла. Таким образом, этот способ позвол   интенсифицировать процесс, не способствует улучшению качества масла . Цель изобретени  - улучшение качества масла путем снижени  продолжительности и.температуры.процесса. Поставленна  цель достигаетс  тем, что на первой стадии мисцеллузакручивают парами испар ющегос  из нее растворител , при этом продолжительность процесса.дистилл ции поддерживают в пределах 5-8 мин, а температуру готового масла довод т до 90-95-С. Целесообразно на первой стадии осуществл ть, дополнительный отбор паров растворител  по крайней мере

в двух точках и направл ть их на конденсацию .

Давление острого перегретого пара желательно поддерживать в пределах 0,02-0,03 МПа, а давление глухого греющего пара на первой стадии - в пределах 0,18-0,22 МПа, а на в.торой в пределах 0,15-0,20 МПа.

Осуществление закрутки мисцеллы на первой стадии парами испарившегос  растворител , а на второй - остры перегретым паром с давлением 0,020 ,03 МПа и температурой 180-200 С,. отсутствие обработки концентрированной мисцеллы на второй стадии перегретым паром в слое по сравнению с известным способом, а такхсе использование глухого греклцего пара с давлением 0,18-0,22 МПа на первой стадии и 0,15-0,20 МПа.- на второй обеспечивает проведение процесса в более м гком режиме, ликвидацию увлажнени  мисцеллы и получение масла более высокого качества. При этом расход острого пара снижаетс  в 1,5 раза по сравнению с известным способом.

Целесообразность проведени  процесса в течение 5-8 мин обусловлена получением готового продукта высокого качества с содержанием растворител  в нем значительно ниже допускаемого (температура вспышки масла 225235°С ).

Доведение температуры готового масла до 95°С дает возможность конденсации перегретого пара и увлажнению масла. Увеличение температуры масла выше 95°С приводит к ухудшению его качества. Известный 15-16 400 0,50 0,50 Предлагаемый 15-16 210- 0,18 0,18

В табл. 2 приведены качественные показатели масел, полученных иэвестДополнительный отбор паров растворител  на первой стадии дистилл ции уменьшает среднерасходную скорость паров растворител  и дает возможность увеличить производительность по мисцелле за счет увеличени  толщины пленки мисцеллы и улучшени  условий ее закручивани  (т. е . интенсифицировать процесс теплообмена при снижении температурных и временных характеристик обработки мисцеллы на первой стадии,

0 что улучшает качество готового продукта ) и ликвидировать  вление уноса мисцеллы из аппарата.

Давление глухого пара на первой стадии поддерживают на минимальном

5 уровне 0,18-0,22 МПа. Дальнейшее уменьшение давлени  глухого пара приводит к уменьшению концентрации упаренной мисцеллы до 70%, что недопустимо по технологическим требовани м,

0 а увеличение давлени  ведет к перегреву мисцеллы и .ухудшению качества масла.

Давление острого перегретого пара поддерживают в пределах 0,02-0,03 МПа. Уменьшение давлени  приводит к по в5 лению в масле растворител , а увеличение - к нарушению режима работы аппарата (уносу мисцеллы и захлебыванию колонны).

Давление глухого грею11.его пара

0 на второй стадии поддерживают на уровне 0,15-0,20 МПа, при котором осуществл етс  компенсаци  теплопртерь через .стенку аппарата в окружающую среДУ .

5

В табл. 1 представлены режимыработы дистилл ционной установки по предлагаемому и известному способам.

Таблица

iifjM и предлагаемым способами в производственных услови х на Бельцком МЖК. 0,40 0,09 180 110 120 45 0,15 0,02 180 90 95 5-8 Таблица Извес Пред.чагаКачественные покаемый споный затели масла соб спосо Кислотное число, мг КОН Перекисное число, % 2. Бензидиновое число Токоферолы, мг % Неокисленные триглицериды , % Индукционный период , ч Диеновые соединени , О, 105 % 0,092 Каротиноиды, мг % Коричневые пигмен0 ,080 ты, мг/г 0,74 Фосфатиды, % Негидратируемые Фосфатиды, % Цветность, мг ,j. Сумма продуктов окислени , % Как видно из табл. 2 масло, полу ченное предлагаемым способом, прево ходит по всем показател м, особенно по показател м, характеризующим интенсивность окислительных процессов происход щих в масле под воздействи используемого технологического режи ма (температуры и времени обработки мисцеллы). Об улучшении качества масла, пол ченного предлагаемым способом, свидетельствует понижение его цветнос ти и содержани  в нем негидротируемы фосфатидов, что позвол ет сократить потери масла при .его дальнейшей рафинации . На чертеже представлена технологи ческа  схема, реализующа  предлагае мый способ дистилл ции мисцеллы. Мисцеллу концентрацией 1-5-20% мас сы при помощи насоса 1 подают через теплообменник 2, где нагревают до бО-ТО С, в дистилл тор 3 на первую ступень дистилл ции. На этой стадии в греющую рубашку ввод т насыщенный вод ной пар давлением 0,18-0,22 МПа Мисцеллу равномерно распредел ют по обогреваемо поверх;ности, по которой она стекает в биде пленки, из нее удал етс  растворитель, пары которого закручиваютс  под направл ющим воздействием специального устройств Вращсшицийс  поток паров растворител  за счет сил трение; приводит во вращение стекающую по стенке мисцеллу, образу  закрученный парожидкостны ) поток. Под действием силы т жести мисцелла стекает , а пары растворител  поднимаютс  вверх и направл ютс  в теплообменник 2, где они отдают свое тепло поступающей на дистилл цию мисцелле, после чего направл ютс  на конденсацию. Процесс дистилл ции на первой стадии осуществл ют с дополнительным отбором растворител , по крайней мере, из двух точек. Полученную мисцеллу с концен ;трацией 85-90% направл ют самотоком на вторую стадию дистилл ции в дистилл тор 4, работающий под вакуумом 450-500 мм рт.ст., куда.ввод т острый пар под давлением 0,02-0,03 МПа с температурой 180-200 С и греющий пар с давлением 0,15-0,20 МПа. Процесс протекает аналогично первой стадии, но закрутку мисцеллы осуществл ют острым паром. Вод ные пары и пары растворител  конденсируютс  в конденсаторе 5. Масло с температурой 90-95-С непрерывно откачивают насосом на охлаждение. Продолжительность всего процесса дистилл ции 58 мин . Пример 1. Мисцеллу концентрацией 20% (после экстрактора НД-1250) подогревают до и- подают на первую стадию дистилл ции. В рубаыку аппарата ввод т греющий пар давлением 0,18 МПа. Процесс предварительной дистилл ции заканчиваютпри достижении 85%-ной концентрации мисцеллы через 4 мин. Концентрированную мисцеллу с температурой подают на вторую-стадию дистилл ции. В рубашку окончательного дистилл тора ввод т греющий пар давлением 0,15 МПа, а в нижнюю часть аппарата - острый пар давлением 0,02 МПа и температурой 180°С. Готовое масло вывод т из аппарата с температурой . Температура вспьшти полученного масла 228С; кислотное число 1,75 мг КОН; цветность 22 мг d. Полученное масло отвечает требовани м, регламентируемым Государственным стандартом № 1129-73. Пример 2. Мисцеллу 20%-ной концентрации подогревают до и подают на первую стадию дистилл ции. В рубашку аппарата ввод т греющий пар давлением 0,2 МПа.. Процесс предварительной дистилл ции заканчивают при достижении 85%-ной концентрации мисцеллы через 3 мин Концентрированную мисцеллу с температурой подают на вторую стадию дистилл ции. В рубашку окончательного дистилл тора ввод т греющий пар давлением О,2МПа, а в нижнюю часть аппарата острый пар давлением 0,03 МПа. Готовое масло вывод т из аппарата с температурой 9 8° С.

Гемперстура вспьплки полученного масла , кислотное число 1,8 мг КОП, цветность 23 мг , Масло стандартное по всем показател м.

Пример 3. Первую стадию дистилл ции мисцеллы ведут при давлении греющего пара 0,12 МПа в течение 10 мин. На второй стадии в рубашку окончательного дистилл тора подают греющий пар давлением О,1 МПа, а в нижнюю часть аппарата - острый перегретый пар давлением 0,01 ИПа. Температура готового масла 85°С.

Кислотное число полученного масла 1,5 мг КОН; цветнорть 18 ыг . Однако температура вспышки лишь 200°С, ЧТО-совершенно недопустимо дл  экстркционного масла из-за большого содержани  в нем бензина.

Пример 4. Дистилл цию мисцелы провод т при тех же услови х, но на первую стадию подают греющий пар давлением 0,18 МПа, на вторую 0 ,15 МПа, а давление острого пара - 0,018 МПа.

Кислотное число масла 1,7 мг КОИ; цветность - 20 мг j. температура вспышки 220°С. Масло нестандартное по температуре вспышки.

Пример 5. ha первую стадию дистилл ции подают греющий пар давлением 0,22 МПа, на вторую - 0,2 МПа Давление острого перегретого пара поддерживают на уровне О.,04 МПа.

Температура вспьшски масла 242°С; цветность 25 мг -t кислотное число 2,2 мг КОН. Но при этом наблюдаетс  захлебывание колонны и повышенный унос мисцеллы с парами бензина и вод ного пара в конденсатор из-за большого расхода острого пара. Нарушаетс  режим работы аппарата.

Пример 6. Дистилл цию мисцеллы провод т при жестких режимах т. е. на первую стадию подают греющий пар давлением 0,3 МПа, на вторую - 0,25 МПа, давление острого перегретого пара 0,035 МПа. При этом режиме отмечено захлебывание колонны ..

Температура вспышки масла 258с.. Однако качественные показатели масла (цветность 45 мг 3. кислотное число 2,8 мг КОН) ведут к большим потер м масла при его дальнейшей обработке.

Пример 7. Подают на первую стадию дистилл ции мисцеллы греющий пар под давлением 0,3 МПа, на вторую - 0,2 МПа. Давление острого пара поддерживают на уровне 0,02 МПа. Повышенное давление треющего пара на первой стадии ведет ик захлебывании предварительного дистилл тора, уносу мисцеллы из аппарата, сокращению расхода мисцеллы на вторую стадию. Вследствие этого масло при температуре вспышки 245°С имеет повышенную цветность 38 мг d. кислотное число 1,82 мг КОН. Повы;иенна  цветность

ведет к бсльшим потер м масла при рлфинации .

Пример 8. Дистилл цию м сцеллы провод т при давлении пара на первой ступени 0,2 МПа, на второй . 0,3 МПа и давлении острого перегретого пара 0,02 мПа. Повмченное давление греющего пара на второй стадии дистилл ции ведет к уносу мисцеллы из окончательного дистилл тора, увели .. чению температуры вспышки масла до 250 С, цветности до 42 мг Лд и кислотного числа 2,2 мг КОН. Последнее ведет к повышенным потер м масла при его дальнейшей обработке.

5 Технико-экономическа  эффективность предлагаемого способа определ етс  выработкой экстракционных масел повышенного качества, снижением расходов при получении из них пише0 вых масел путем рафинации, уменьшением энергозатрат за счет снижени  как температурных режимов технологического процесса, так и сокращением расходов глухого и острого пара.

5 Экономический эффект от использовани  предлагаемого способа на одногдистилл ционной установке составл ет 57,/ тыс. руб. в год.

Claims (3)

1.Способ дистилл ции масл ных мисцелл в противоточном закрученном парожидкостном потоке в две стадии, на второй из которых процесс ведут под вакуумом, а мисцеллу закручивают, острым перегретым паром, отличающийс  тем, что, с целью улучшени  качества масла путем снижени  продолжительности и температуры процесса, на первой стадии мисцеллу закручивают парами испар ющегос  из нее растворител , при этом продолжительность процесса дистилл ции поддерживают в пределах 5-8 мин, а температуру готового масла довод т до 90-950С.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что на первой стадии осуществл ют дополнительный отбор паров растворител  по крайней мере в двух точках и направл ют их на конденсацию.

3.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что давление острого перегретого пара поддерживают в пределах 0,02-0,03 МЦа, а давление глухого греющего пара на первой стадии - в пределах 0,18-0,22 МПа, а

на второй - в пределах 0,15-0,20 МПа.

Истбчники ин(Ъормации, прин тые во внимание при экспертизе

1. Руководство по технологии получени  и переработки растительных масел и жиров. Л., ВКИИЖ, 1974/ .т .1, кн. 2, с. 249.

2.Авторское свидетельство СССР № 2102.99-, кл. С 11 В 1/20, 1966.

3.Р бченкоН. П. и др. Интенсификаци  дистилл ции масл ных мисцелл

У

На кан&енсоцит

при использовании аппаратов с вихревым течением фаз. - Извести  вузов. Пищева  технологи , 1974, № 4, с. 145-149,

1

К вануу1и

rt системе

V

В водоотделитель