SU80214A1 - Способ получени 2-амино-4,6-диметилпиримидина - Google Patents

Description

2 - - 4,6 - диметнллнри.мидин  вл етс  промежуточным продуктОМ при получении 2-сульфанкламидо4 ,6 -д и м ет1-: л п и р и м пд и,п а.

Известно лолученпе 2-амино-4,6диметилпиримидина копденсацией сзЛьфата гуанидина с а|Цетш1ацетоном в олеуме, когда кондепсаци  идет через про-межуточное образование сульфированного производного эиольной ацетилацетона, а также конденсацией ацетилацетона с карбонатом гуанидива, когда энол -гзаци  достигаетс  вследствие щелсч ой реакции карбоната гуанидина .

При ироизводствепюм иолуче. тт 2-амнно-4,б-диметплнирил.1,иди:на единственной достуипой солью гуаиидина  вл етс  азотнокислый гуаииднн .

Скорость реакции и выход 2-амино-4 ,6-динетилпиримидипа зависит от рН среды.

Установлено, что оптимальна  концентраци  водородных иоцов лежит между 7,5-7,9. В этом оучае выход 2-а:Мино-4,6-димет Илпиримнди а даже црн применвнни наиболее трудно растворимого азотно .кислюго гуаи1идина достигает 75-80% от теори , счита  на ацетийацето п .

Дл  получени  2-амино-4,6-диметилпиримидина по предлагаемому

способу натровую соль ацетилацстогса смешивают с  ебольшш количеством воды, добавл ют соль гуанидина и медленно насыщают смесь углекислотой до исчезновени  И1.елочной реакции на фенолфталеин.

Пример. Дл  ползчени  2-амино4 ,6-диметилииримидина вначале готов т этилат натри  в среде толуола . К 1 молю этнлата натри  добавл ют 1 моль ацетона и 4 мол  этилацетата. По окончании реакции производ т отгонку смеси, состо 1-цую из вз того избытка этилацетата , реакционного спирта, толуола и не вошедшего в реакцию ацетона.

К остатку натрий-ацетилацетОНа, охлаждениому до температуры 25-30° С, добавл ют воду и азотнокислый гуанидин из расчета на 50%-ный выход ацетилацетона (на вз тый ацетон). При перемешивании натрий-ацетилацетон раствор етс  в воде. Одновременно иропускают в раствор углекислый газ до рН 7,5-7,9 (отсутствие ш,елочной реакции по феНОлфта ениу и синей окраске по бромтимолблау).

После доведени  раствора до вышеуказанного рП массу переме,шивают в течение 5 час прц температуре 85-90°, затем охлаждают до температуры 15-18°.

Дл  более полного выделени  2-а1МИН1О-4,6-ди1метилпи1рИМндина к265

№ 80214 -- 2раствору добавл ют повареннуюПредмет изобретени 

соль. Очистку 2-амино-4,6-диметил-Способ получени  2-амина-4,6-дипирИМидина производ т перекристал-метилпиримидина конденсацией «ализацией из воды.трий-ацетилацетона п азотнокислого

Выход 2-ами1НО-4,б-диметил1Пири-гуанидина в водной среде, о т л имидина (100%-ЮГо) составл ет33-чающийс  тем, что конденсацию

35% от теории, счита  па ацетон.провод т при рН 7,5 - 7,9.

.- .