SU787420A1 - Способ получени фенол-формальдегидных смол - Google Patents
Способ получени фенол-формальдегидных смол Download PDFInfo
- Publication number
- SU787420A1 SU787420A1 SU782700009A SU2700009A SU787420A1 SU 787420 A1 SU787420 A1 SU 787420A1 SU 782700009 A SU782700009 A SU 782700009A SU 2700009 A SU2700009 A SU 2700009A SU 787420 A1 SU787420 A1 SU 787420A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dioxane
- resin
- phenol
- mixture
- condensation
- Prior art date
Links
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к способу получени фенол-формальдегидиых смол, которые могут найти широкое применение в производстве конструкционных материалов, клеев, лаков и т.д.
Известен способ получени смол, вклю- чаюший конденсацию пара-замешенных фенолов с формальдегидом при нагревании в среде диоксана с последующим введением супьфохлоридов о-хинондиазида Til.
Однако данным способом получают смолы новолачного типа, не устойчивые к термоокислительной деструкции и к действию света.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению вл етс непрерывный спосо.б получени фенол-формальдегидной смолы в присутствии сол ной кислоты в среде четыреххлористого углеросз при мольном соотношении фенола и формальдегида 1:0,8-. 0,9. Образующийс твердый продукт отдел ют от органической и водной фаз, сушат при 1ОО-14ОС в течение 40О-5ОО мин. Отверждение продукта осуществл ют гак-
саметилентетрамином. Способ включает операции получени олигомерного продукта , отделени надсмольного сло , нейтрализации , отмывки, сушки и введени от- верждающего агента на конечной стадии отверж дени 2.}.
Недостатками способа вл етс использование водного раствора формальдегида; наличие надсмольных вод; экзотерК ичность процесса; необходимость нейтрализации и отмывки кислотного катализатора.
Цель Изобретени - подавление экзотермического эффекта, исключение образовани сточных вод при получении растворимых самоотверждающихс смол, пригодных дл использовани в качестве св зующего дл пластмасс, клеев и. лаков.
Claims (2)
- Цель достигаетс тем, что в способе, включающем конденсацию фенола с формальдегидом при нагревании в органическом растворителе в присутствии кислотного катализатора, конденсацию провод т при бО-Эб С при мольном соотношении фенол: гформальдегид, равном 1:0,8-3, а в качестве органического растворител берут дискеан. Способ осуществл ют следующим об эазом . в реактор загружают диоксан, параформ икислотный катализатор. Полученную смесь нагревают при перемешивании дл растворени параформа до 6 0-96 С. После этого в нагретую смесь ввод т весь фенол в расплавленном или кристаллическом виде и выдерживают реакционную смесь при заданной температуре и перемешивании в течение 0,5-3 ч. Контроль за изменением концентрации исходных веществ в смеси осуществл ют, например, с помощью газовой хроматографии. По окончании реакции получают прозрачный, бесцветный раствор смолы в диоксане, который можно сразу же использовать в качестве адгезина или лака, Дл получени св зующего реакционную смесь охлаждают и выливают в воду. При этом высаживаетс в зка смола белого цвета. Смолу промывают водой до нейтральной реакции. При удалении из смолы.всего диоксана он переходит в нерастворимое состо ние при комнатной температуре. В присутствии диоксана смола остаетс пластичной и растворимой в органических растворител х в течение некоторого времени. В растворе диоксана смола не отверждаетс даже в присутствии кислотного катализатора в те чение 1,5-2,5 мес. Срок хранени раство ра смолы может быть увеличен путем уменьшени концентрации катализатора ил разбавлени диоксаном. Пример 1. . 9,4г{О,1 моль) фенола добавл ют в раствор, содержащий 2,4 г (0,08 моль) параформа, О,4 г (0,34 мл) концентрированной сол ной кис лоты и ЗО мл диоксана, нагретый до 6О С Разогревани смеси нет. Полученную реак ционную смесь выдерживают при 60 С и перемещивании в течение 1,5 ч. Получают прозрачный бесцветный раствор, который выливают в воду. Образующуюс в зкую CMOJiy промывают водой до нейтральной реакции и обрабатывают вод ным паром . Сушат сначала на воздухе, затем в сушильном шкафу при . Получают 8,4 г розовой порошкообразной новолачной смолы, выход которой, составл ет 89% от веса исходного фенола. Элементный состав смолы: С 79,07, 79,02; Н 6,14, 6,26. Пример 2. 9,4 г (0,1 моль) фенола смешивают с раствором, содержащим 30 мл диоксана, 3 .г (О,1 моль) парафор ,ма и 2 г пара-толуол-сульфокислоты, на peтым до 60С. Разогревани смеси нет. Выдерживают реакционную смесь при и перемешивании в течение О,5 ч. Обрабатывают реакционную смесь как в примере 1. Получают 8,87 г белого порошкообразного продукта, выход которого составл ет 94% от веса исходного фенола. Элементный состав: С 74,4О, 74,61; Н 6,10, 5,97. Пример 3. 47 г (Q5 моль) фенола смешивают с реавдионной смесью, со держащей 7О мл диоксана, 30 г(1 моль) параформа, 2 г (1,73 мл) концентрированной сол ной кислоты и 2 г (1,68 мл) концентрированной (85%) муравьиной кислоты , нагретой до 6О°С. Разогревани смеси при этом не происходит. Смесь нагревают до 90 С и выдерживают при этой температуре и перемешивании в течение 1,5 ч. Получают прозрачный бесцветный раствор СМОЛЫ в .диоксане. Полученным раствором пропитывают стеклоткань (4 сло ) и изготовл ют образец стеклопластика. Отверждение осуществл ют в прессе при 170 в течение 2 ч. Стеклопластик содержит 32% св зующего , имеет плотность 1,9 г/см, материал однородный, без вздутий, трещин и расслоений. Образец испытывают на двух опорный ударный изгиб по ГОСТ 4647-69. Прочность образца а - 14-18 кгс. см/см Провод т испытани образца на статический изгиб по ГОСТ 4648-71, разрушающее напр жение при изгибе составл ет 2520-2О40 кгс/см . Дл получени св зующего дл пластмасс или древесины реакционную смесь . разбавл ют водой. При этом выпадает в зка смола белого цвета, котора при комнатной температуре переходит в нерастворимое состо ние через 3 сут. При высушивании с нагреванием смола переходит в твердое состо ние. Вькод отвердившейс смолы составл ет 66,4 г, или 141% от веса исходного фенола. Элементный состав конечного продукта: С 71,05, 71,68; Н 6,61, 6,41. Пример 4. 46,1 г (0,49 моль) фенола смешивают с раствором 35,4 г (1,18 моль) параформа и 4,1 г (3,48 мл) . сол ной кислоты в 100 мл диоксана, нагретым до 60. Повышени температуры смеси при этом не происходит. Реакционную смесь нагревают до 96 и выдерживают при этой температуре и перемешиваний в течение 2 ч. Обрабатьгеают реакционную смесь, как описано в примере 3, Получают 70,3 г твердой нерастворимой смолы. Выход продукта составл ет 152% от веса исходного фенола. Пример 5. 9,4 г (О,1 моль) фенола добавл ют в смесь, содержащую 9 г (0,3 моль) параформа, 57 мл диоксана и 2 г (1,73 мл) сол ной кислоты, нагретую до 70°. Повышени температуры смеси нет. Смесь нагревают до 9О° и выдерживают при этой температуре и перемешивании в течение 3 ч. Образуетс очень в зка масса, котора при тепловой обработке или отмывке водой переходит в твердое состо ние. Элементный состав, %; С 71,30, 71,40j Н 6,10, 6,22. Важна роль в процессе конденсации фенола и формальдегида принадлежит растворителю - диоксану, с помощью которого решаетс проблема создани гомогенной реакционной смеси. Указанна особенность диоксана позвол ет проводить конденсацию фенола и формальдегида в присутствии кис лых катализаторов при значительном избытке формальдегида и при этом получать смолу в виде раствора. Таким свойством вода, ксилол, четыреххлористый углерод, спирт и:другие растворители не обладают. Имвьнно в этих растворител х в процессе конденсации избыток формальдегида всегда приводит к образованию нерастворимых продуктов в кислой среде. Эти продукты забивают технологическое оборудование и привод т к остановке процесса. Использование диоксана в качестве растворител значительно упрощает управление процессом конденсации фенола и фор мальдегида в кислой среде. Благодар тому , что. при проведении процесса в диоксане устран етс экзотермический эффект реакции, по вл етс возможность управл ть скоростью реакции конденсации, варьиру очередность ввода компонентов в реактор. измен в широких пределах их соотношение и концентрацию в реакционной смеси, а также измен температуру конденсации. Устранение экзотермичности реакции обеспечивает более безопасное проведение процесса конденсации и позвол ет остановить процесс на необходимой стадии. Применение диоксана позвол ет получать растворы смолы, которые без дополнительной обработки можно использовать непосредственно в виде лакового св зующего при производстве слоистых пластиков или адгезивов дл склеивани древесины и других материалов. Формула изобретени Способ получени фенол-формальдегидных смол, включающий конденсацию фенола с формальдегидом при нагревании в органическом растворителе в присутствии кислотного катализатора, отличающийс тем, что, с целью подавлени экзотермического эффекта и исключени образовани сточных вод при получении растворимых самоотверждагацихс смол, конденсацию провод т при 60-96 С при мольном соотношении фенол;формальдегид, равном 1:0,8-3, а в качестве органического растворител берут диоксан. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент Великобритании N° 1329888, кП. СЗ F, .опублик. 1973.
- 2.Патент Великобритании N9 1О8232О, кл. С 3 R, опублик. 1967 (.прототип).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782700009A SU787420A1 (ru) | 1978-12-22 | 1978-12-22 | Способ получени фенол-формальдегидных смол |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782700009A SU787420A1 (ru) | 1978-12-22 | 1978-12-22 | Способ получени фенол-формальдегидных смол |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU787420A1 true SU787420A1 (ru) | 1980-12-15 |
Family
ID=20799942
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU782700009A SU787420A1 (ru) | 1978-12-22 | 1978-12-22 | Способ получени фенол-формальдегидных смол |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU787420A1 (ru) |
-
1978
- 1978-12-22 SU SU782700009A patent/SU787420A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4110279A (en) | High temperature polymers from methoxy functional ether aromatic monomers | |
US2545692A (en) | Resin-forming reaction of phenol, aldehyde, and amine in presence of polyhalophenol | |
SU787420A1 (ru) | Способ получени фенол-формальдегидных смол | |
EP0114149A2 (de) | Aminogruppenhaltige Phenol-Novolake und Verfahren zu deren Herstellung | |
CH634859A5 (de) | Polymere alkoxysilane und ihre verwendung. | |
CH398978A (fr) | Procédé de préparation de substances polymérisées | |
US3993851A (en) | Novolak-type resins and varnishes | |
DE2033144C3 (de) | Verfahren zur Herstellung eines hitzefixierbaren Harzes | |
DE2210534A1 (de) | Neue Organosilane | |
US2830971A (en) | Artificial resin from furfuryl alcohol, formaldehyde, and boric acid, and process ofmaking the same | |
DE2323936C3 (de) | Kondensate mit mindestens zwei 13-Oxazatetralinringen und/oder deren Vorpolymere und deren Verwendung | |
US2453704A (en) | Furfuryl alcohol-phenolic resins | |
ATE35548T1 (de) | Polyfunktionelles phenolisches reaktionsprodukt, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung. | |
US3839265A (en) | Polymeric composition and method | |
US3737430A (en) | N,n'-bis((tri(substituted))silylalkylene)-1,4-xylene-alpha,alpha'-diimine | |
US1868215A (en) | Carbohydrate resinous material and process of making same | |
US4400495A (en) | Wood modifying composition | |
DE102017117310A1 (de) | Zusammensetzung enthaltend Furfurylsilikate und Furfurylalkohol | |
JPH02170812A (ja) | ポリアリルフエノール | |
DE3332063A1 (de) | Verfahren zur herstellung von benzylaetherharzen als bindemittel fuer giessereisande nach dem cold-box-system | |
DE2264287B1 (de) | Verfahren zur Herstellung und/oder Härtung von Polykondensationsharzen | |
DE1593758A1 (de) | Herstellung linearer Polykondensate aus Glykolmonophenylaethern und Formaldehyd | |
US1897978A (en) | Resinous condensation product | |
US1557521A (en) | Cyclohexanol-aldehyde resin and process of making the same | |
SU704106A1 (ru) | Способ получени фенолальдегидного св зующего |