SU785336A1 - Клей - Google Patents

Description

(54) КЛЕЙ

t

Изобретение относитс  к токопровод щим теплостойким кле м на осно- , ве эпоксиноволачных смол, предназначенных дл  креплени  кристаллов больших интегральных схем (БИС) .в корпус 5 или на подложку.

Основные услови  эксплуатации, БИС: диапазон рабочих температур от -60 до , воздействие температуры в течение 10 мин (процесс. 0 разварки выводов).многократное термоциклирование от -60с до , воздействие тропических условий (относительна  влажность воздуха 98±2%, температура ) .вибрационные и ли- 15 нейные перегрузки до 20 000 (Jr . В таких услови х эксплуатации клей должен обладать прочностью, обеспечивающей крепление БИС, и главное - иметь удельное объемное электрическое.со- 20 противление ( р ) не более 10 .

В отечественной прс аштенности дл  различных целей примен ют большое количество клеев-контактолов, таких, как К-17, К-8, К-12, К-13, АТК, ЭК, 25 ЭВТ, 52-383, ИР-145а; и ИР-169, но только клей ЭВТ способен выдерживать воздействие температуры (температура разварки выводов). Однако высока  температура отверждени 30

С250 С), длительность процесса отверждени  и требовани  по услови м прогрева и охлаждени  исключает его применение в поточном производстве изготовлени  БИС. Наличие в р де клеев летучих растворителей исключает возможность их применени  дл  монтажа БИС, поскольку растворитель всегда остаетс  в клееврм срединении и разрушает его в процессе воздействи  температуры , многократного термоциклировани , в тропических услови х,. Известны токопровод щие клеи 52-383, ИР-145а и др. Однако, они име.ют низкую теплостойкость , что не удовлетвор ет услови м эксплуатёщии ВИС l.

Более теплостойкие полимеры на основе эпоксинсволачных смол 23 пригодны к эксплуатации до . Однако из-за их высокой в зкости трудно создать клеи, технологичные в применении при нормальных услови х. Попытки модификсщии композиций на основе эпоксиноволачных смол позволили снизить в зкость композиций, но при этом значительно снизилась теплостойкость полученных полимеров (до 130с), Недостатком композиций на Основе эпоксиноволачных смол  вл етс  также

лительный и многоступенчатый режим тверждени .

Известные композиции на основе . циклоалифатических эпоксидных смол (ЦАЭС), в частности на основе 3, 4-эпоксициклогексилметил-З , 4-эпоксициклогексанкарбоксилата (смолы УП-632) З, превосход т вышеописанные полимеры /так к-ак обладают высокой деформационной теплостойкостью(до 200С),отличаютс  высоким сохранением исходных свойств при повышенных (до 200 ,с) температурах, имеют низкую в зкость.

-1

Однако недостатками клеев на ос- , нове ЦАЭС, в том числе смолы УП-632,  вл ютс  недостаточна  прочность бсд.в до 100-120 кг/см ) , высока1Я температура отверждени  (до 200 С), многоступенчатость и длительность (до 20 ч) режима отверждени . Это обусловлено тем, что ЦАЭС отверждаетс  лишь ангидридами ди- и поликарбоновых кислот и дл  предотвращени  потерь ангидрида на стадии гелеобраэовани  необходимо применение умеренных температур (до ). Дл  дости-: жени  оптимальной полноты отверждени  полимеров на основе ЦАЭС требуетс  последующее воздействие высоких температур (до 200С).

дополнительно 3,4-эпоксициклогексилметил-З/4-эпоксициклогексанкарбоксйлат и токопровод щий наполнитель при следукадем соотношении компонентов , вес. ч .

Эпоксиноволачна 

смола70-40

3,4-Эпоксициклогексилметил- 3 , 4-эпоксициклогексанкарбоксилат63 ,1-33,1

м-Фенилендиамин11,2-10,2

Диаминодифенил ffiтaн11 ,2-10,2

Токопровод щий

наполнитель494-248,5

Токопровод щий клей, состо щий

из двух компонентов, совмещенных перед употреблением: компонент 1 представл ет собой пастообразный продукт совмещени  токопровод щего наполните0 л  со смесью 3,4-эпоксициклогексилметил-З ,4-эпоксициклогексанкарбоксилата (УП-632) и низкомолекул рной эпоксиноволачной смолы (УП-643) общей формулы 1

Известен токопровод щий двухкомпонентный клей Д-753 на эпоксидной основе  понской Three Bond с теплостойкостью 300°С, примен емой з рубежом дл  изготовлени  БИС. В качёствё тбкопров6д щёго наполнител  клей Д-753 содержит мелкодисперсное серебро. Он отличаетс  хорошей электропроводностью Ру Ю Ю Ом-см) , однако имеет невысокие прочностные характеристики((с,б 40-80 кг/см)при отверждении при в течение 1 ч,

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предложенному клею  вл етс  клей ЭПОН-1031 41, включающий эпрксиноволачную смолу, отверждённую отвердителем аминного типа. Однако клей ЭПОН1031 обладает невысокими прочностны м характеристиками в интервале текшератур от 20 до . и выше,стокостью к влаге.

Целью изобретени   вл етс  повышение прочности клеевых соединений, стойкости к многократному термоциклиронанию и влаге и придание токопровод щих свойств.

Цель достигаетс  тем, что клей, включаккций эпоксиноволачную смолу и отвердйтель aivHHHoro типа, в качестве отвердител  содержит эвтектическую смесь м-фенилендиамина идиаминодифенилметана , стабилизированную 3,4-эпоксициклогексилметил-З,4 эпоксициклогексанкарбоксилатом, и

где п 1-1,5,

компонент 2 - жидка  эвтектическа  смесь м-фенилендиамина и диаминодифенилметана (1:1), стабилизированна  эпоксидом УП-632, вз тым в количестве 15 вес.ч. на 100 вес.ч. смеси аминов.

Сравнительна  характеристика предлагаемого кле  и Известных приведена в табл. 1.

Как видно из табл. 1, применение предложенной композиции позвол ет получать токопровод щие клеи, превосход щие зарубежные образцы по прочности при 20°С и в 3 раза, при 150°Св 2,5 раза. Предложенный клей не усttynaeT клею Д-758 по сохранению электрических характеристик в услови х эксплуатации БИС. Это позвол ет предпри ти м электронной прокышленности выпускать БИС с применением отечественного токопровод щего кле , которому присвоена марка УП-5-201.

Прилюр изготовлени  кле .

Приготовление компонента I.

При использовании в качестве токопровод щего наполнител  карбонильного никел  компонент 1 готов т на краскотерке смешением никелевого порошка со смесью смол УП-632 и УП-643, взт ых в .различных соотношени х (см, примеры 2-15).Компонент 1 представл ет собой пастообразную массу черного цвета. При использовании в качестве ток провод щего наполнител  мелкодиспёр ного серебра компонент 1 готов т по следующей схеме: смесь смол УП-632 и УП-643 (вз тых в различных соотно шени х по примерам 2-15)раствор ют в ацетоне (марки ч.д.а.)или смеси |(1:1) ацетона и этилового спирта и н нос т мономолекул рным слоем на поверхность мелкодисперсного серебра. При температура 60-80 С и остаточно давлении до 2 мм рт.ст. растворител полностью удал етс  из смеси. Компонент 1 представл ет собой порошкообразный продукт (слегка влажный порошок)серого цвета. Приготовление компонента 2. Компонент 2 готов т сплавлением м-фенилендиамина и диаминодифенилметана при ВО-ЮО С, вз тых в соотношении 1:1. Полученную эвтектическую смесь охлаждают до 40с, ввод т смолу УП-6Э2 в количестве 15 вес.ч. на 100 вес.ч. смеси аминов и тщательно перемешивают. Приготовление кле .

Таблица 1 Компонент 1 смешивают при комнатной температуре с компонентом 2 в указанных в примерах соотношени х. С целью равномерного смешени  комйОйёнтов рекомендуетс  смешение компонентов 1 и 2 проводить в ступке. В табл. 2 приведены свойства предложенного токопровод щего кле  (примеры 8-14). Свойства кле  по примеру 12 после многократ1 ого термоциклировани , воздействи  агокамеры приведены в табл. 3. Одним из наиболее важных преимуществ отечественного кле  УП-5-201  вл етс  то, что клей наполнен карбонильным никелем и при этом достигаетс  низкое удельное объемное сопротивление . Применение этого кле  позвол ет сэкономить значительное количество драгоценного металла - серебра . Клей УП-5-201, наполненный никелем, примен ют дп  креплени  БИС, предназначенных дл  изделий бытовой техники. Наполнение кле  серебром используетс  линь при изготовлении БИС дл  спеццелей.

Диапазон рабочих температур, С

Температура отверждени , о С

Длительность отверждени , ч

Врем  гелеобразовани  при 150с,мин

Жизнеспособность при 20 ± , ч

Предел прочности при сдвиге, ст.З/ст.З, кг/см, при температуре , с

20 150

25, после 1C термоциклов I.-60) -(+150)

25, после 10 суток во влагокамере

(-60) - (+150) (60) -(+150)20-260.

КратковреМен. Кратковремен. Кратковремен. 300300300

170

170

0,5 0,5

5 9-10

132-161

220-280

35-8480-100 ( при

176-230 219-229

785336 иредел прочности при сдвиге после воздействи  8течение 10 мин, ст.З, кг/см при 25 после 10 термоциклов при 25 после 10 суток so влагокамере -- Удельное объемное электрическое сопротивление, ОМСМ, при температуре,С 1,225 25, после воздействи  ЗОСРс в течение 10 мии 2,О 25, после 500 термо1 ,0циклов 25, после вьадержки в тропических услови х (влагокамере) 2,5

Продолжение табл. 154-198 152-187 0 2,8-10 5,2.10 0 0 3,4-10 2,0-10 0-

785336

ii

Claims (4)

12 176-236 154-198 219-229 151-187 Формула изобретени . Клей, включающий эпоксиноволачную сзмолу и отвердитель амииного типа, 6 т л и чающийс  тем, что, с дедью получени  шлсокой прочиости кле ёвых соединений, улучшени  электри .ческих свойств, стойкости к миогократ HbiJQ термоциклированию и влаге, в качестве ртвердител  он содержит эвтектическую смесь м-фенилендиамииа и ди минодифёнилметаиа, стабилизированную 3,4-эпоксициклогексилметил-3,4-эпоксициклогексанкечрбокснлатом , и допол (Нительно 3,4-эпоксициклогексилметил:-3 , 4-эпоксициклогексаикарбоксилат и гокопровод щий наполнители при следующем соотношении компоне.нтов, вес. Э по к новол ач н а  смола70-40 3,4-ЭпоксйциклЬгексилметил-З , 4-ЭПОКСИЕ ЙКЛО63 ,1-33,1 гёксаикарбоксилат

12. Таблица 3

-4

3,4-10

2,0-10 м-Фенилендиамин11,2-10,2 Диаминодифенилметан 11,2-10,2 Токрпровод щий наполнитель494-248,5 Источники и 1формации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Технологический регламент №52-422 производства электропровод - щнх клеев 52-383, ИР-1454, ИР-169, МГИММП, М.

2.Справочник по пластмассам.Под ред. Катаева В. М. , т. 2,. Хими , 1975, с. 201-204, 211-212.

3.Петько И. П., Ватог А. Е. Термост ение полимеров на основе циклоалифатических диэпоксидов - Пластмасса , 2, 1976, с. 39-41.

4.Кардашов Д. А. Синтетические клеи. М., Хими , 1976, с. 146, 147, (прототип).