SU779874A1 - Способ получени элюента в газовой хроматографии - Google Patents

Description

. - I . Изобретение относитс  к гаэохроматографическому анализу органических загр  нений воды с использованием в качестве эпюента сктеси вод ного пара с такими газами-носител ми, как, например, азот, аргон, гепий, кислород и водород. Известен способ получени  элюента в газовой хроматографии, содержащего пары воды, путем пропускани  таза-носител  над поверхностью воды, нагретой до определенной температуры fll. К недостаткам этого способа относ тс  большие затраты на получени элюента ц нестабильность его состава, Известен также способ получени  эпюента в газовой хроматографии, включа ющий барботирсвание газа-носител  с пос то нной скростью через во;, с температурой С, причем содержание вод ного пара.в элйенте регулируют измеHeHH vf скорости барботажа или температуры воды 2. 2« Этот способ  вл етс  наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату. Недостатке. его  вл етс  нестабильность состава парогазовой смеси, колебани  соотношени , компонентов которой во времени соответствуют средней квадратичной ошибке 4,4-7,8%. Нестабильность состава элюента обуславливает недостоверность результате анализа. При исследовании сточных вод оптимальный вариант определени  предполагает непосредственное введение пробы воды в испаритель хроматографа . Однакофоновые помехи, возни-.каюшие вследствие нестабильности состава элюента, преп тствуй т Определению органических компонентов сточных вод, содержащихс  в концентраци х, меньших 20 мг/л, что существенно сужает предел обнаружений органических соединений в стачных водах. Целью изобретеш1Я  вл етс  повышение стабильности состава э юента. Поставленна  цель достигаетс  тем, что кислород смешивают с газом-носите-. пем, затем добавл ют водород в ствхи&метрическом соотношении к кислороду и полученную смесь пропускают через напретый до 100-500 С катализатор; 3 качес-гее катализатора предпочтитель но использовать никель, нанесенный на сорбент, например окись алюмини  или силикагель. Смесь со скоростью, не превы Ъающей скорости, достаточной дл  попйого пррЁ кани  реакции, подают в реактор, откуда паро-гаэовую смесь направл ют а колонку.

Т а б л и да 1.:. П р и м е р . На установку подавались кислород, азот и водород с объемной скоростью соответственно: 20 мл/мин, . 40 мл/мин, 4 О мл/мин. Газы смешивали и подавалив реактор, содержащий катализатор , нагретый до температуры 400 С. Из реактора отводили смесь газа-носител  (азота) и пара. Содержание вод ного пара в смеси составл ло 12,88 вес. %. Измен   соотношение расходов кислорода и азота, аналогичным образом получают смеси газа-носитеп  с вод ным па- ром различного состава. Данные приведены в. табл. 1. Температура реактора составл ла 300 С.

. -

пара

3,657,549,5О вес. %

,

0,230,570,67

Кроме того, было осуществлено варьирование состава паро-газовой смеси тем-, пературой реактора. Данные о весовом

. Как видно из приведенных выше данных стабильность соотношени  пар - газ уве .личилась в 5-6 раз, что ,позволило при непосредственном вводе воды в газсеыЙ .. хроматограф измер ть содержание органических ксмпонентов в сточной воде в пределах 0,1-1,0 мг/п, т. е. расширить предел обнаружени  органических соейинений в сточной воде. Это значительно сокраща- jj ет процесс анализа сточной воды и пскзвбл ет оперативно регулировать работу очистных сооружений при адсорбционной ««мптке сточных вод.

16,34 .20,35

0,37

0,65

составе паро- газовой смеси при выбраннсфл роотношении кислород - азот в зависимое- , гк от температуры приведены вта блвие 2.

Т а б ли ц а 2

Формул а изобретени 

Claims (2)

1. Способ получени  эпЬента в газовой хроматографии, включаюший смешивание газа-носитеп  с вод ным паром, о тп и ч а ю щ и и он тем, что, с целью повьшени  стабильности состава элюента, газ-носитель предварительно cM3mHBak T с кислородом, &&тем добавл ют водброд в стехиометричёском соотношении к кислороду и полученную смесь пропускают через нагретый до 100-500 С катализатор .,.

5 7798746

2. Способ поп. 1, о т л и ч а ю щ и и с  1. Бигдергауэ М. С., Рахманкупо Ш.М.гвм , что в качестве катализатора испопь . Успехи химии, Т. 44, вып. 2,

зуют никель, нанесенный на сорбент, на-.с. 37,7. «

првмер, окись алюмини  ши сили кагепь.- .

Источники информации,5 l.L.H.PhAhBr, H.K.PEumme -AnaE.Chem.

прин тые во внимание при экспертизе 1952 (1966).