SU775669A1 - Устройство дл порометрических измерений - Google Patents

Description

Изобретение относится к области исследования физических свойств веществ, а именно, к области исследования структуры пористых тел. Оно может быть использовано во всех областях науки и техники, где находят применение пористые тела, например катализаторы, ⁵ электроды источников тока, фильтры, строительные материалы, нефтеносные коллекторы и др.

Известен прибор для определения структуры пористых тел методом вдавливания ртути, Содержащий бомбу высокого давления с манометрической измерительной системой, масляный насос и дилатомер с измерительным мостом [1].

Однако этот прибор имеет ограниченное j применение из-за сложности и малого диапазона размеров измеряемых пор, а также из-за ядовитости ртути и амальгамируемости ртутью многих материалов.

Наиболее универсальным и простым спосо- _м бом порометрии является метод эталонной контактной порометрии [2]. Он позволяет получать кривые распределения пор по радиусам и по капиллярным давлениям в очень широком ди2 апазоне радиусов пор от 10 до ~ 10⁷ А. С помощью этого метода можно неоднократно исследовать один и тот же образец, исследовать легкосжимаемые и набухаемые образцы, образцы любой химической природы и структуры. По данному способу с помощью взвешивания получают равновесную кривую относительного влагосодержания между исследуемым образцом и эталоном. Эталон представляет собой пористый образец с известной градуировочной кривой распределения его пор по радиусам (или по капиллярным давлениям). Для этого к находящимся в контакте исследуемому образцу и эталону в равновесных условиях подводят (или от них отводят) смачивающую жидкость и по мере изменения общего влагосодержания их периодически разъединяют и взвешивают по отдельности. По полученной таким образом равновесной кривой относительного влагосодержания и градуировочной кривой эталона построением находят искомую кривую распределения пор образца по его радиусам или капиллярным давлениям. Для осуществления данного способа используют аналитические весы, сосуды для вакуумной пропитки и вакуумной сушки образцов и эталонов, бюксы для взвешивания, а также прижимное устройство, с помощью которого осуществляется контакт образцов и эталонов.

Необходимость периодической разборки для взвешивания по отдельности и сборки образцов и эталонов в прижимном устройстве делает измерение данным методом относительно трудоемким и более длительным из-за затрат труда и времени на эти операции.

Цепью изобретения является ускорение и уменьшение трудоемкости измерений.

Цель достигается благодаря тому, что прижимное устройство снабжено по меньшей, мере двумя сетчатыми или пористыми электродами, расположенными внутри прижимного устройства и контактирующими с двух сторон с эталоном, и соответственно снабжено по меньшей мере двумя изолированными электрическими клеммами,, через которые электроды подсоединены к регистрирующему прибору для измерения .электрического сопротивления и (или) емкости.

.На фиг. 1 изображено прижимное устройство;· на фиг. 2 — кривая распределения пор по радиусам образца сепаратора из винипласта для свинцового аккумулятора.

Устройство состоит из корпуса 1 с прикрепленными к нему электрическими клеммами 2, втулки 3 с надетыми на нее шайбами 4 для создания зазора между накидной гайкой 5 и корпусом. Для создания равномерного по поверхности образцов прижима служат диски с отверстиями — фильеры 6. Образен 7 отделен от верхней фильеры сеткой 8, которая служит для создания более равномерного но поверхности образца массообмсна пористых образцов с окружающей средой. В эталон 9 запрессованы сетчатые электроды 10, верхний из них подсоединен к правой клемме 2. Нижняя, сетка ) I служит той же цели, что и верхняя сетка 8 и, кроме того, является токоотвопом от нижнего впрессованного в эталон электрода к левой клемме 2. Эталон проградуирован по двум зависимостям: влагосодержание от радиуса или от капиллярного давления (порогистрпческая зависимость), а также по зависимости влагосо держания от электросопротивления (и) или емкости жидкости, заполняюшем норы эталона.

Измерения проводятся следующим образом (испарительный вариант). Высушенные, взвешенные и пропитанные под вакуумом рабочей жидкостью образец и эталон вкладываются в корпус прижимного устройства, сетчатые электроды подсоединяются к электрическим клеммам, и весь комплект тел сжимается завинчиванием накидной гайки. Собранное прижимное устройство с образцом и эталоном взвешивают на аналитических весах, при этом определяют суммарное влагосодержание образца и эталона. Затем клеммы прижимного устройства подсоединяют к регистрирующему прибору для измерения электросопротивления (и) или емкости, и по его величине с помощью градуировочной кривой эталона определяют влагосодержание эталона. По разности суммарного влагосодержания и влагосодержания эталона находят влагосодержание образца. Далее из находящихся в контакте образца и эталона с помощью сушки отводят некоторое количество жидкости (например, помещая прижимное устройство в сосуд для вакуумной сушки) и после выдержки, необходимой для установления капиллярного равновесия между образцом и эталоном, повторяют все операции по определению относительного влагосодержания образца и эталона в следующей точке, соответствующей меньшему влагосодержаяию образцов. Таким образом, по точкам измеряют всю кривую равновесного относительного влагосодержания, по которой известным способом находят порометрическую кривую исследуемого образца.

Если эталон сделан из неэлектропроводного материала, то электродами для измерения электросопротивления могут служить сетки, впрессованные в эталон, или пористые металлические пластины с токоотводами, пропитанные рабочей жидкостью и прижатые с двух сторон к эталону. Эталон из электропроводного материала отделяется от электродов пористыми неэлектропроводными пластинами. При необходимости в комплекте могут находиться несколько эталонов, каждый со своей парой электродов.

II р -я м е р. С помощью описанного устройстве была измерена кривая распределения пор по радиусам образца сепаратора из винилпласта для свинцового аккумулятора. Эталон был спрессован из поливинилхлорида с порообразованием и проградуирован по зависимости влагосодержания от импеданса. При изготовлении к эталон с двух сторон были впрессованы платиновые сетки. В качестве рабочей жидкости служила муравьиная кислота. В комплект' устройства для порометрических измерений входила аналитические весы АДВ-200М, мост переменного тока Р568, прижимное устройство (фиг. 1). Измеренная кривая (точка на фиг.2) была сопоставлена с кривой, полученной для того же образна известным способом (треугольники на фиг. 2). Как видим, обе кривые практически совпадают друг с другом. Суммарное время, затраченное на измерение кривой с помощью панного устройства - 4 часа, а известным способом - 7 часов.

Claims (2)

1. Изобретение относитс  к области исследовани  физических свойств веществ, а именно, к области исследовани  структуры пористых тел. Оно может быть использовано во всех об ласт х науки и техники, где наход т применедае пористые тела, например катализаторы, злектроды источников тока, фильтры, строительные материалы, нефтеносные коллекторы и др. Известен прибор дл  определени  структуры пористых тел методом вдавливани  ртути, 5одержащий бомбу высокого давлени  с маномет рической измерительной системой, масл ный насос и дилатомер с измерительным мостом 1 Однако этот прибор имеет ограниченное применение из-за сложности и малогЬ диапазона размеров измер емых пор, а также из-за  довитости ртути и амальгамируемости ртутью многих материалов. Наиболее универсальным и простым способом порометрии  вл етс  метод эталонной кон тактной порометрии 2. Он позвол ет получат кривые распределени  пор по радиусам и по капилл рным давлени м в очень широком диапазоне радиусов пор от 10 до 10 Л. С помощью этого метода можно неоднократно исследовать один и тот же образец, исследовать легкосжимаемые и набухаемые образцы, образцы любой химической природы и структуры. По данному способу с помощью взвещивани  получают равновесную кривую относительного влагосодержани  между исследуемым образцом и эталоном. Эталон представл ет собой пористый образец с известной градуир овочной кривой распределени  его пор по радиусам (или по капилл рным давлени м). Дл  этого к наход щимс  в контакте исследуемому образцу и эталону в равновесных услови х подвод т (или от них отвод т) смачивающую жидкость и по мере изменени  общего влагосодержани  их периодически разъедин ют и взвещивают по отдельности. По полученной таким образом равновесной кривой относительного влагосодержани  и градуировочной кривой эталона построeiffleM наход т искомую кривую распределени  пор образца по его радиусам или капилл рным давлени м. Дл  осуществлени  данного способа используют аналитические весы, сосуды дл  37 вакуумной пропитки и вакуумной сушки образ цов и эталонов, бюксы дл  взвешивани , и также прижимное устройство, с помощью которого осуществл етс  контакт образцов и эталонов . Необходимость периодической разборки дл  взвешивани  по отдельности и сборки образцов и эталонов в прижимном устройстве делает измерение данным методом относительно трудоемким и более длительным из-за затрат труда и времени на зти операции. Целью изобретени   вл етс  ускорение и уменьшение трудоемкости измерений. Цель достигаетс  благодар  тому, что прижимное устройство снабжено по меньшей, мере сетчатыми или пористыми электродами, расположенными внутри прижимного устройства и контактируощими с двух сторон с эталоном , и соответственно снабжено по меньшей мере изолированн.ыми электригескими клеммами,, через которые электроды гюдсоединень к регистрирующему прибор; дл  измерени  .электрического сопротивлени  и (или) емкости. :На фиг. 1 изображено 11рижим}юе устройство на фиг. 2 - крива  распределени  пор по рада усам образца сепаратора из винипласта Д)Я свинцового аккумул тора. Устройство состоит из корпуса 1 с npHKjjeiiленными к нему электрическими клеммамк 2, втулки 3 с надетыми на нее шайбами 4 д/и создани  зазора между накчдной гайкой 5 и корпусом. jJjTH создани  равно.мерного по поверхности образцов прижима слулсат диски с отверсти ми - фильерь 6. Образец 7 отде.ген от верхней фильерь сеткой 8, котора  служит дл  создани  более pasHoivrepKoro по noBep;vности образца г - ассоо5мена пористых образцов с окружающей средой. В эталон 9 запрессованы ретчатые электроды 10, верхний из них подсоединен к правой клемме 2. 1{н:.К11ЯЯ сетка : I служит той же цели, что и вс эхн   сетка 8 и, кроме того,  вл етс  токоотволом от нижнего впрессованного в эталон электрода к левой клемме 2. Эталон проградуирован по двум зависимост м: влагосодержание от радиуса или от капилл рного давлени  (пороглстр ческЕг; зависимость), а также по зависимости влагосо держани  от электросопротивлени  (и) или е.мкости ЖИ.ЦКОСТИ, заполп юше поры эталона Измерени  провод тс  следувлдим образом (испарительный вариант). Высуизенные, взвеп е ные и пропитанные под вакуумом рабочей жид костью обраэед и эталон вкладываютс  в корпус прижимного устройства, сетчатые электрод подсоедин ютс  к электрическим клеммам, и весь комплект тел смсимаегс  завинчиванием накидной гайки. Собранное прижимное устройство с образцом и DTajioHOTvi взвешивают на аналитических весах, при этом определ ют суммарное влагосодержание образца и эталона. Затем клеммы прижимного устройства подсоедиНЯ от к регистрирующему прибору дл  измерени  электросопротивлени  (и) или емкости, и по его вели1шне с помощью градуировочной кривойэталона определ ют влагосодержание эталона. По разности суммарного влагосодержани  и влагосодержани  эталона наход т влагосодержа1ше образца. Далее из наход щихс  в контакте образца и эталона с помощью сущки отвод т некоторое количество жидкости (напри .мер, номеп1а  прижимное устройство в сосуд дл  вакуумной сущки) и после выдержки, необходимой дл  установлени  капилл рного равновеси  между образцом и эталоном, повтор ют все операции по определению относительного влагосодержани  образца и эталона в следующей точке, соответствующей меньшему влагосодержашпо образцов. Таки.м образом, по точкам из.мер ют всю кривую равновесного относительного влатосодержани , по которой извест... ным способом наход т порометрическую кривую исследуемого образца. Если эталон сделан из неэлектропроводного материала, то электродами дл  измерени  электросопротивлени  могут служить сетки, впрессованные в эталон, или пористые металлические пластины с токоотводами, пропитанные рабочей ж-идкостаю и прижатые с .двух сторон к эталону . Эталон из электропроводного материала отдел етс  от электродов пористыми неэлектропроводл1 :1ми пластинами. При необходимости в комплекте могут нахо/дитьс  несколько эталонов , каждый со своей парой электродов. fl р -  м с р. С помоп ью описанного устройства была измерена крива  распределени  пор по радиуса.м образца сепаратора из винилпласта Ш1Я свшщового аккумул тора. Эталон был спрессован из поливинилхлорида с порообразоватс е .м и проградуирован по зависимости влагосодержанрд  от импеданса. При изготовлении Е эталон с двух сторон были впрессованы платиновые сетки. В качестве рабочей жидкости служила муравьина  кислота. В комплект устройства дл  ггорометрических измерений входиjKi аналитические весы АДВ-200М, .мост переMCiHoro тока Р568, прижимное устройство (фиг. 1). Измеренна  крива  (точка на фиг.2) была сопоставлена с кривой, да  того же с-бразиа известным способо.м (треугольKiKM иа фиг. 2). Как видим, обе кривые пракчическн совпалдют друг с друюм. Суммарное вре.ш, затраченное на из.мерение кривой с помощью ланного устройства - 4 часа, а известгилм способом - 7 часов. Формула изобретени  Устройстводл  порометрических измерений .ик.Еючаю1цее весы и прижи.мпое устройство с 577 пористым эталоном и исследуемый образцом, отличающеес  тем, что ,, с целью ускорени  и уменьшени  трудоемкости измерений , прижимное устройство снабжено по меньшей мере двум  сетчатыми или пористыми электродами, расположенными внутри прижимного устройства и контактирующими с двух сторон с эталоном, и соответственно снабжено по меньщей мере двум  изолированными электрическими клеммами, через которые электроды подсоединены к регистрирующему прибору. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 104315, кл. G 01 N 15/08, 1952.
2. 2.Авторское свидетельство СССР № 543852, кл. G 01 N 15/08, 1975 (прототип).

   Фиг.2