SU767019A1

SU767019A1 - Способ получени фтористого натри

Info

Publication number: SU767019A1
Application number: SU782608981A
Authority: SU
Inventors: Степан Леонтьевич Кравцов; Нина Ивановна Соболева
Original assignee: Предприятие П/Я В-8469
Priority date: 1978-03-31
Filing date: 1978-03-31
Publication date: 1980-09-30

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО НАТРИЯ

Изобретение относитс к способам йолучени фтористого натри и может быть использовано дл получени солей реактивной квалифи1 ации Известен способ получени фтористого ; .натри путем взаимодействи твердой кальцинированной соды с газообразным аммиаком 11. , Недостатком известного способа вл етс нчрысокое содержание основного вещества в продукте. Известен способ получени фтористого натри путем взаимодействи растворов гидроокиси натри или карбоната натри , или бикарбоната натри с фторсодержащим реагаггом при нагревании, выделени фтористого натри из раствора и его сушки. В качестве фторсодержащего реагента используют газообразный фтбристый водород 2. Недостатком известного способа вл етс невысокий выход продукта - 84,5% (по HF) и невысокое содержание основного вещества в нем - 98-99%. Целью изобретени вл етс увеличение выхода продукта и повышение содержани основного вещества в нем. Поставленна цель достигаетс тем, что в способе получени фтористого натри путем взаимодействи растворов гидроокиси натри или карбоната натри , или бикарбоната натри с фторсодержащим реагентом при нагревании , выделени фтористого натри из раствора и его сзтики, в качестве фторсодержащего peatгента используют плавиковую кислоту концентрации 60-95 масс.%, процесс ведут при температуре 30-95° С и рН 4-6,5, а фтористый натрий выдел ют предельИым спиртом при температуре плюс 20С минус 16°С, к тому же в качестве предельного спирта используют пропиловый , этиловый, изопрогЙ1ловый и весовое соотношение предельного спирта к воде берут равным 0,1-4:1. СЬличительными признаками вл ютс использование в качестве фторсодержащего реагента плавиковой кислоты концентрации 60- 95 масс.%, температура процесса 30-95°С, рН 4-6,5 и то, что выделение фтористого натфий ведут предельййК спиртом при темпер туре плюс 20°С минус . Указанные отличи позвол ют увеличить выход продукта до 99,4% и повысить содержание основного вещества в нем до 99,6%. При массовой доле фтористого водорода в пладиковой. кислоте ниже 60% снижаетс выход продукта и уменьшаетс производительность процесса. А выше 95% - возникают затруднени как в поддержании необходимых температурных и концентращюнных усло вий в реакторе, так и с отводом трепла. Осуществление процесса при температуре ниже +30° С нерационально, поскольку требуетс больша поверхность дл отвода тепла при ограниченной возможности выбора материалов (из-за высокой коррозионной активное ти-фтористого водорода) с приемлемым коэф фициентом теплопроводности, а также в силу снижени производительности установки из-за уменьшени растворимости гвдроокиси натри в воде. Осуществление процесса при температуре выше .нeжeлaтeльнcf из-за значительного уноса фтористого водорода из реактора с абгазами. При поддержании рН выше 6,5 имеет место гидролиз фтористого натри , при рН ниже. 4 - происходит образование кислой соли (NaF.HF). При температзфе смешени органического растворител с раствором соли выше плюс 20 С существенно повышаетс растворимость соли в смес х и снижаетс выход продукта. При температуре ниже минус 16°С значител но повышаетс в зкость pdcTBOpa (раствор стано витс сиропообразным) и снижаетс произво дительность.., При соотношении органического растворител к воде в смеси менее 0,1:1 снижаетс выход продукта, а при соотношении более 4:1 увеличиваетс циркул ционна нагрузка. В ка

Выход фтористого натри ,%

69,4

Содержание основного вещества,%98,8

Таблица 1

97,7

92,5

100

99,5 честве органического растворител целесообразно использовать предельные спирты: изопропиловый, н-пропиловый, этиловый. и м е о 1. Плавиковую кпслоту с мае совой долей 85-90% подают в смеситель, куда, также поступает водный раствор гидроокиси натри с массовой долей 45-77% прн стехиометрическом соотношении реагентов. Смесь направл ют в реактор, где поддерживают температуру 20-95 С. Реакционную смесь охлаждают в циркул ционном контуре, состо щем из насоса и теплообменника. Раствор из реактора с рН 4-6,5 отфильтровывают от механических примесей и смешивают в смесителе с охлажденным водным азеотропом изопропилового спирта при соотношении изопропиловый спирт ; вода в смеси, равном 1:1..рН раствора в осаднтеле поддерживают равным 4-6,5 путем автоматинеской подачи небольшого количества HF или водного растаора NaOH. Смесь охлаждают до минус 10°С, при этом вьщадает мелкодисперсна соль фтористого натри . Пульпу фильтруют, осадок фтористого натри сушат, маточник подогревают и ректифицируют . Водный азеотроп при 80,4° С (температура кипени азеотропа) отвод т на охлаждение и смешение; Водный остаток при температуре 85-90°С очищают от механических примесей и направл ют на приготовление раствора гидроокиси натри . При повышении содержани в водном остатке ионов С1, S04 и катионов Ре, РЬ, Са, Мд и др. очистку производ т также и от этих анионой и катионов. Выход фтористого натри составл ет 99,4% (Ьа однократный „ о, ос/ч о P°f« 93,3%) Содержание основного веЩССТВл X х П р и м е р ы 2, 3 и 4, Фтористый натрий получают как описано в примере 1, за исключением соотношени изопропиловыйспирт: вода в смеси, равного 0,1:1; 0,5:1 и 4:1 соответственно . Результать даны в табл. 1.

П р и м с р 5. Фтористый натрий получают кик описано в примере 1, за исключением температуры выделени твердого NaF, которую поддерживают равной +20°С, при соотношении изопропиловый спирт : вода 0,5:1.

Выход соли (NaF) 68,6% (за однократный проход).

Содержание основного вещества 99,1%.

П р и м е р 6. Фтористый натрий получают как описано в примере 1, за исключением маесовой доли фтористого водорода в плавиковой кислоте, равной 60%.

Выход соли (NaF) 89.2% (за однократный проход). Содержание основного вещества 9.9,3%.

Пример. Фтористый натрий как описано, в примере 1, но вместо нзопропИ лрвого спирта примен ют этиловый и н-пропиловый спирт соответственно. Результаты даны в табл. 2.

Таблица 2

Claims

Формула изобретения

1. Способ получения фтористого натрия путем взаимодействия растворов гидроокиси натрия или карбоната натрия, или бикарбоната натрия с фторсодержащим реагентоь® при нагревании, выделения фтористого натрия из раствора и его сушки, отличающий с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта и повышения содержания основного вещества в нем, в качестве фторсодержащего реагента используют плавиковую кислоту концентраций 60-95 масс.%, процесс ведут при температуре 30-95° С и pH 4-6,5, а фтористый натрий вы·

ВНИИПИ Заказ 7121/18

Филиал деляют предельным спиртом при температуре плюс 20° С минус 16° С.
2. Способ по π. 1, о т л и ч а ю щ н и с я ₄₅ тем, что в качестве предельного спирта используют пропиловый, этиловый, изопропиловый.
3. Способ по пи. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и й-, с я тем, что весовое соотношение предельного спирта к воде берут равным 0,1-4:1.

50 Источники информаций, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 14943, кл. С 01 В 9/08, 30.08.27.

2. Технологический регламент № 5/1023 про-

55 изводства фтористого натрия от 25.11.76.

Тираж· 565 Подписное

ППП ’’Патент”, г. Ужгород, ул. Проектная, 4