CN116654953A - 一种多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法 - Google Patents
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Abstract
一种多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法，属于氟化反应副产钾盐的资源化处理领域。其特征在于，制备步骤为：1)将混盐通过热处理去除有机污染物，得到无机混盐；2)加入溶剂溶解无机混盐得到无机混盐溶液，无机混盐溶液蒸发浓缩后冷却结晶，过滤分离为一次氯化钾固体和混合滤液；3)向混合滤液加入脱氟剂，得到析出的氟化钠产品和氯化钾溶液；4)将一次氯化钾固体与蒸馏水配置成氯化钾溶液作进行双极膜电渗析得到稀KOH溶液；5)KOH溶液浓缩后通入HF气体制备氟化钾。本发明通过分盐技术及双极膜电渗析技术得到氟化钠、氟化钾、氯化钾产品，实现钾资源、氟资源的分离纯化及回收利用。
Description
技术领域
本发明属于氟化反应副产钾盐的资源化处理领域，具体涉及一种氯化钾氟化钾混盐资源化的方法。
背景技术
KF在有机氟化反应中起着重要作用，但氟化反应易产生掺杂有机成分的氯化钾、氟化钾混合钾盐。这部分盐资源因含有氟、钾资源，若直接进行固废处置不仅浪费氟、钾资源，增大企业投资成本，还将污染环境，破坏生态平衡。
常见的处理方法是将混合钾盐进行焚烧处理，除去盐中的有害成分，再用水溶解得到氯化钾氟化钾混合溶液，加入氟沉淀剂，得到氟化物和氯化钾，但因成本问题及二次污染问题，其应用领域有限。
中国专利申请CN106006679A公开了一种从氟化反应器副产物中回收高纯氯化钾的方法，具体操作如下：先热处理除去附着有机物，之后通过加压方式，使用液氨浸取出氟化钾，实现氯化钾与氟化钾的分离，浸取出氟化钾的液氨溶液，经汽化实现分离、回收。此法需要两种不同的溶剂体系，分别对氟化钾和氯化钾进行分离，而且需要高温、高压的条件，液氨容易对环境产生不友好影响，回收困难，难以在工业化生产中普及。
中国专利申请CN112441600A公开了一种工业混合钾盐的分离方法。包括如下步骤：步骤(1)、将混合钾盐在水和甲醇中进行重结晶，得到氯化钾和母液A；步骤(2)、将步骤(1)中得到的母液A浓缩得到母液A’，将得到的母液A’在甲醇中进行重结晶，得到氯化钾富集品，收集母液B浓缩，得到氟化钾。该分离方法不涉及任何化学反应即可实现混合钾盐中氯化钾和氟化钾的一次分离，但是氯化钾的纯度只有98.42％左右，氟化钾的纯度则只有94.46％左右。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、产品纯度高的多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氯化钾、氟化钾混盐通过在200℃～600℃进行热处理去除有机污染物，得到无机混盐；
2)加入溶剂溶解无机混盐得到无机混盐溶液，无机混盐溶液蒸发浓缩后冷却结晶，过滤分离为一次氯化钾固体和混合滤液；
3)向混合滤液加入脱氟剂，得到析出的氟化钠产品和氯化钾溶液；
4)将一次氯化钾固体与蒸馏水配置成浓度为8wt％～10wt％的氯化钾溶液作为电渗析液进行双极膜电渗析分别得到稀KOH溶液、稀HCl溶液以及氯化钾稀盐水；
5)KOH溶液浓缩后得到KOH浓缩液，KOH浓缩液通入HF气体制备氟化钾。
本发明提供一种氯化钾氟化钾混盐资源化的方法，通过分盐技术及双极膜电渗析技术得到纯度符合团标要求的KCl纯品、KF纯品、NaF纯品及稀HCl溶液，实现氟化反应副产钾盐中钾资源、氟资源的分离纯化及回收。
氯化钾、氟化钾混盐中包含质量分数70wt％～80wt％的氯化钾、质量分数15wt％～20wt％的氟化钾以及少量有机成分。
步骤1)中热处理为200℃～600℃下热处理2h～6h。挥发出的有机物气体通过废气处理系统吸收处理；优选的，上述多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法中，步骤1)中所述热处理的温度为400℃～550℃下热处理2h～4h。热处理所用的设备可以是马弗炉、高温回转窑、节能箱式电炉等设备。更优选为在马弗炉中保持550℃热处理4h。
优选的，上述多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法中，步骤2)中所述溶剂为水或氯化钾水溶液，溶解温度为20℃～50℃。
优选的，上述多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法中，步骤2)中所述无机混盐溶液中无机混盐质量分数为10％～50％；更优选的，所述的无机混盐质量分数为35％。所述的蒸发浓缩过程蒸发除去水量为原始水量的30％～60％。优选的蒸发量下冷却结晶时配合结晶温度能使氯化钾较彻底的结晶，且带出更低量的杂质，使混合滤液可以不经其它处理直接进行脱附处理，简化了工艺流程。既能较好的保证单次收率，又能较好的保证产品纯度。蒸发浓缩过程蒸发出的馏分收集冷凝后用于配置步骤4)中所述的氯化钾溶液。
优选的，步骤2)中所述无机混盐溶液在进行浓缩结晶前可利用活性炭先进性脱色吸附，能够进一步提高产品纯度。
优选的，步骤2)中所述冷却结晶后进行重结晶，重结晶所用的溶剂为90wt％的乙醇、丙酮或盐酸。通过重结晶，能够大大提高产品纯度。更优选的，所述的溶剂为90wt％的乙醇。且乙醇在体系中循环利用。更优选的重结晶溶剂，在重结晶过程中物料损失最少，产品纯度最高。
步骤2)中的过滤方式为真空抽滤、压滤、膜过滤、离心、沉降中的至少一种。优选的，上述多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法中，步骤2)中所述的过滤方式为真空抽滤；真空抽滤的滤纸为0.22μm的水系滤纸、真空度-0.089MPa～-0.098MPa。真空抽滤采用隔膜泵或循环水泵，优选为循环水泵。
优选的，上述多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法中，步骤3)中所述的脱氟剂与混合滤液中所含氟化钾的摩尔比为0.9～1.2：1，所述的脱氟剂为氯化钠。联产的氟化钠纯度达到≥98.5％，达到氟苯类产品副产氟化钠团标标准，过程中整体无废弃物的产生及排放。
因双极膜系统对水质中Ca2+、Mg2+等二价阳离子含量要求＜1ppm，本发明选用NaCl沉淀氟离子而不选择常见的CaCl2，有效避免了因Ca2+残留带来的水质硬度不达标需进行硬度脱除后方能进双极膜电渗析系统的问题。
更优选的，所述的脱氟剂与混合滤液中所含氟化钾的摩尔比1：1，加入氯化钠进行搅拌反应4h。所得氟化钠的纯度更高。
优选的，上述多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法中，步骤4)中所述的双极膜电渗析产生的KOH溶液浓度为8wt％～10wt％，HCl溶液浓度6wt％～8wt％，酸碱回用到相关合成反应中循环利用，产生的氯化钾稀盐水循环回用于本步骤的氯化钾溶液配置中。
步骤4)中所述的双极膜电渗析使用三隔室的实验型双极膜电渗析系统：1张双极膜、1张碱室隔板、1张阳离子交换膜、1张料液室隔板、1张阴离子交换膜和1张酸室隔板的交替叠放构成了1个膜对，共10组膜对，得到上述浓度的HCl溶液和KOH溶液后，结束电渗析反应。
优选的，上述多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法中，步骤5)中所述KOH浓缩液的浓度为40wt％～80wt％。
所述的KOH浓缩液浓缩由KOH溶液经反渗透浓缩和蒸发浓缩两级浓缩制得；所述KOH溶液经反渗透浓缩后的浓度为30wt％～40wt％，经蒸发浓缩后的浓度为40wt％～80wt％；其中反渗透浓缩采用的反渗透膜为35％硫酸镁截留率的聚乙烯膜、聚醚砜膜、聚丙烯膜或聚酰胺膜。
优选的，上述多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法中，步骤5)中所述的通入HF气体制备氟化钾的具体工艺为：结晶干燥法或喷雾干燥法。
5.1)结晶干燥法
维持反应温度在30℃～60℃，向KOH浓缩液中通入HF气体直至溶液pH为6.5～7.0，保温静置6h～24h后分离上清液，上清液浓缩结晶析出氟化钾。抽滤并用饱和氟化钾水溶液洗涤滤饼1～3次，真空干燥得到氟化钾产品。
所得氟化钾产品回用到多氟代硝基苯工艺中中达成氟化钾的循环利用。
优选的，上述制备氟化钾的工艺中，所述的真空干燥的温度为60℃～80℃、时间为4h～8h，所得氟化钾产品的纯度≥99.65％。
更优选的，步骤5.1)中所述的反应温度为40℃，所述的pH为7.0，保温静置8h。更优选的，真空干燥温度为70℃、干燥时间为4h。
5.2)喷雾干燥法
维持反应温度在30℃～60℃，向KOH浓缩液中通入HF气体直至溶液pH为6.5～7.0，得到氟化钾溶液，以恒速进料的方式将氟化钾溶液加入到喷雾干燥机中，控制喷雾干燥及进风温度为200～250℃，出风温度100～150℃，在此条件下制备氟化钾。
KOH、HCl溶液的浓度通过酸碱标准溶液滴定计算；氯化钾、氟化钠纯度通过离子色谱检测；KCl、KF的质量百分含量根据国标法进行标定。
综上所述，本发明的多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法，其步骤为：200℃～600℃热处理氯化钾氟化钾混盐2h～6h后得到无机混盐，用水/氯化钾母液将其配置成含量10％～50％、温度20℃～50℃的无机混盐溶液。蒸发去除30％～60％的水量、冷却结晶、重结晶得到一次氯化钾固体、蒸发出水以及氯化钾与氟化钾的混合滤液。向混合滤液中加入氯化钠，分离得到得到纯度≥98.5％的氟化钠和氯化钾溶液，氯化钾溶液循环用于溶解热处理后的钾盐。分离出的一次氯化钾固体的纯度符合团标要求，与蒸发出水配置成8％～10％的氯化钾浓盐水进行双极膜电渗析，将氯化钾转化为8％～10％的稀KOH溶液和6％～8％的HCl溶液，HCl溶液回用到合成工艺，稀KOH溶液经两级浓缩技术成为30％～80％的浓KOH溶液后，通入HF气体制备KF回用到多氟代硝基苯工艺中。本发明分离工艺简便，废盐资源化利用率高，符合绿色化学的环保要求。
与现有技术相比，本发明的一种多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法具有以下有益效果：
本发明产出的KCl因纯度达到团标标准，也可作为原料制备高纯KF产品回用到氟化反应，电渗析过程联产的HCl同样可以回用到相关反应中回用，充分利用了现有的氟、钾资源，减少废物的排放。
本发明结合目前双极膜电渗析可将盐转化为酸碱实现资源的循环回用，减少KCl、KF的购置成本，本发明结合分盐及双极膜电渗析技术，成功实现钾资源、氟资源的分离纯化及回收利用，提高废盐资源化利用率，符合绿色化学的环保要求，助力化工等行业的环境友好发展和循环经济降碳，减少盐类物质排放，推动废盐资源化，为化工废盐处理提供一条可行的盐循环经济之路。
附图说明
图1为钾盐资源化流程图
图2为双极膜电渗析原理图
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。为了便于实施例间的对比，各实施例所用混盐采用同一批次产生的物料，混盐中氯化钾所占的质量分数77.4wt％、氟化钾所占的质量分数为18.4wt％、余量为有机杂质。
实施例1
1)马弗炉中550℃热处理200g氯化钾氟化钾混盐4h后得到无机混盐。
2)用180mL水将无机混盐配置成35℃的无机混盐溶液。蒸发去除46％的水量得到蒸发出水和浓缩液，浓缩液冷却结晶后再利用90wt％的乙醇重结晶一次，真空抽滤得到一次氯化钾固体以及氯化钾与氟化钾的混合滤液，真空抽滤的滤纸为0.22μm的水系滤纸、真空度-0.095MPa。
3)向混合滤液中加入氯化钠搅拌反应4h，其中氯化钠与所含氟化钾的摩尔比为1：1，固液分离得到纯度99.1％的氟化钠产品和氯化钾溶液，氯化钾溶液循环用于溶解热处理后的无机混盐，称重后计算氟化钠产品的收率为98.7％。
4)分离出的一次氯化钾固体经饱和氯化钾溶液洗涤三次并60℃烘干，与步骤2)的蒸发出水配置成9％的氯化钾浓盐水进行双极膜电渗析，将氯化钾转化为9％的稀KOH溶液、7％的HCl溶液和氯化钾稀盐水，HCl溶液回用到合成工艺。
5)稀KOH溶液经两级浓缩为60％的KOH浓缩液；
5.1)结晶干燥法：维持反应温度在40℃，向KOH浓缩液中通入HF气体直至溶液pH为7.0，保温静置8h后分离上清液，上清液浓缩结晶析出氟化钾。抽滤并用饱和氟化钾水溶液洗涤滤饼3次，70℃真空干燥4h得到氟化钾产品，氟化钾产品的纯度为99.74％，称重后计算氟化钾的收率为98.4％。
实施例2
1)马弗炉中400℃热处理200g氯化钾氟化钾混盐3.5h后得到无机混盐。
2)用180mL水将无机混盐配置成温度40℃的无机混盐溶液。蒸发去除50％的水量得到蒸发出水和浓缩液，浓缩液冷却结晶后再利用90wt％的乙醇重结晶一次，真空抽滤得到一次氯化钾固体以及氯化钾与氟化钾的混合滤液，真空抽滤的滤纸为0.22μm的水系滤纸、真空度-0.096MPa。
3)向混合滤液中加入氯化钠搅拌反应4h，其中氯化钠与所含氟化钾的摩尔比为1.1：1，固液分离得到纯度98.7％的氟化钠产品和氯化钾溶液，氯化钾溶液循环用于溶解热处理后的无机混盐，计算氟化钠产品的收率为99.2％。
4)分离出的一次氯化钾固体经饱和氯化钾溶液洗涤三次并60℃烘干，与步骤2)的蒸发出水配置成9％的氯化钾浓盐水进行双极膜电渗析，将氯化钾转化为9％的稀KOH溶液、7％的HCl溶液和氯化钾稀盐水，HCl溶液回用到合成工艺。
5)稀KOH溶液经两级浓缩为70％的KOH浓缩液；
喷雾干燥法：维持反应温度在50℃，向KOH浓缩液中通入HF气体直至溶液pH为6.9，得到氟化钾溶液，以恒速进料的方式将氟化钾溶液加入到喷雾干燥机中，控制喷雾干燥及进风温度为250℃，出风温度150℃，在此条件下制备氟化钾，氟化钾产品的纯度为99.66％，计算氟化钾的收率为98.5％。
实施例3
1)回转窑中2550℃热处理200g氯化钾氟化钾混盐2h后得到无机混盐。
2)用180mL水/氯化钾母液将无机混盐配置成温度300℃的无机混盐溶液。蒸发去除40％的水量得到蒸发出水和浓缩液，浓缩液冷却结晶后再利用90wt％的乙醇重结晶一次，真空抽滤得到一次氯化钾固体以及氯化钾与氟化钾的混合滤液，真空抽滤的滤纸为0.22μm的水系滤纸、真空度-0.092MPa。
3)向混合滤液中加入氯化钠搅拌反应4h，其中氯化钠与所含氟化钾的摩尔比为1：1，固液分离得到纯度99.1％的氟化钠产品和氯化钾溶液，氯化钾溶液循环用于溶解热处理后的无机混盐，计算氟化钠产品的收率为98.4％。
4)分离出的一次氯化钾固体经饱和氯化钾溶液洗涤三次并60℃烘干，与步骤2)的蒸发出水配置成9％的氯化钾浓盐水进行双极膜电渗析，将氯化钾转化为9％的稀KOH溶液、7％的HCl溶液和氯化钾稀盐水，HCl溶液回用到合成工艺。
5)稀KOH溶液经两级浓缩为50％的KOH浓缩液；
5.1)结晶干燥法：维持反应温度在35℃，向KOH浓缩液中通入HF气体直至溶液pH为6.8，保温静置15h后分离上清液，上清液浓缩结晶析出氟化钾。抽滤并用饱和氟化钾水溶液洗涤滤饼3次，70℃真空干燥6h得到氟化钾产品，氟化钾产品的纯度为99.71％，计算氟化钾的收率为98.5％。
实施例4
1)马弗炉中200℃热处理200g氯化钾氟化钾混盐6h后得到无机混盐。
2)用180mL水/氯化钾母液将无机混盐配置成温度50℃的无机混盐溶液。蒸发去除60％的水量得到蒸发出水和浓缩液，浓缩液冷却结晶后再利用丙酮重结晶一次，真空抽滤得到一次氯化钾固体以及氯化钾与氟化钾的混合滤液，真空抽滤的滤纸为0.22μm的水系滤纸、真空度-0.098MPa。
3)向混合滤液中加入氯化钠搅拌反应4h，其中氯化钠与所含氟化钾的摩尔比为0.9：1，固液分离得到纯度98.5％的氟化钠产品和氯化钾溶液，氯化钾溶液循环用于溶解热处理后的无机混盐，计算氟化钠产品的收率为99.3％。
4)分离出的一次氯化钾固体经饱和氯化钾溶液洗涤三次并60℃烘干，与步骤2)的蒸发出水配置成8％的氯化钾浓盐水进行双极膜电渗析，将氯化钾转化为8％的稀KOH溶液、6％的HCl溶液和氯化钾稀盐水，HCl溶液回用到合成工艺。
5)稀KOH溶液经两级浓缩为80％的KOH浓缩液；
5.1)
喷雾干燥法：维持反应温度在30℃，向KOH浓缩液中通入HF气体直至溶液pH为6.5，得到氟化钾溶液，以恒速进料的方式将氟化钾溶液加入到喷雾干燥机中，控制喷雾干燥及进风温度为200℃，出风温度100℃，在此条件下制备氟化钾，氟化钾产品的纯度为99.57％，计算氟化钾的收率为95.5％。
实施例5
1)电炉中600℃热处理200g氯化钾氟化钾混盐2h后得到无机混盐。
2)用180mL水/氯化钾母液将无机混盐配置成温度20℃的无机混盐溶液。蒸发去除30％的水量得到蒸发出水和浓缩液，浓缩液冷却结晶后再利用盐酸重结晶一次，真空抽滤得到一次氯化钾固体以及氯化钾与氟化钾的混合滤液，真空抽滤的滤纸为0.22μm的水系滤纸、真空度-0.089MPa。
3)向混合滤液中加入氯化钠搅拌反应4h，其中氯化钠与所含氟化钾的摩尔比为1.2：1，固液分离得到纯度99.4％的氟化钠产品和氯化钾溶液，氯化钾溶液循环用于溶解热处理后的无机混盐，计算氟化钠产品的收率为91.3％。
4)分离出的一次氯化钾固体经饱和氯化钾溶液洗涤三次并60℃烘干，与步骤2)的蒸发出水配置成10％的氯化钾浓盐水进行双极膜电渗析，将氯化钾转化为10％的稀KOH溶液、8％的HCl溶液和氯化钾稀盐水，HCl溶液回用到合成工艺。
5)稀KOH溶液经两级浓缩为40％的KOH浓缩液；
5.1)维持反应温度在60℃，向KOH浓缩液中通入HF气体直至溶液pH为7.0，保温静置6h后分离上清液，上清液浓缩结晶析出氟化钾。抽滤并用饱和氟化钾水溶液洗涤滤饼3次，80℃真空干燥4h得到氟化钾产品，氟化钾产品的纯度为99.65％，计算氟化钾的收率为98.6％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氯化钾、氟化钾混盐通过在200℃～600℃进行热处理去除有机污染物，得到无机混盐；
2)加入溶剂溶解无机混盐得到无机混盐溶液，无机混盐溶液蒸发浓缩后冷却结晶，过滤分离为一次氯化钾固体和混合滤液；
3)向混合滤液加入脱氟剂，得到析出的氟化钠产品和氯化钾溶液；
4)将一次氯化钾固体与蒸馏水配置成浓度为8wt％～10wt％的氯化钾溶液作为电渗析液进行双极膜电渗析分别得到稀KOH溶液、稀HCl溶液以及氯化钾稀盐水；
5)KOH溶液浓缩后得到KOH浓缩液，KOH浓缩液通入HF气体制备氟化钾。
2.根据权利要求1所述一种多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法，其特征在于：步骤1)中所述热处理的温度为400℃～550℃下热处理2h～3h。
3.根据权利要求1所述一种多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法，其特征在于：步骤2)中所述溶剂为水或氯化钾水溶液，溶解温度为20℃～50℃。
4.根据权利要求1所述一种多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法，其特征在于：步骤2)中所述无机混盐溶液中无机混盐质量分数为10％～50％；所述的蒸发浓缩过程蒸发除去水量为原始水量的30％～60％。
5.根据权利要求1所述一种多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法，其特征在于：步骤2)中所述的过滤方式为真空抽滤、压滤、膜过滤、离心、沉降中的至少一种；所选的滤纸为0.22μm的水系滤纸、真空度-0.089MPa～-0.098MPa。
6.根据权利要求1所述一种多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法，其特征在于：步骤3)中所述的脱氟剂与混合滤液中所含氟化钾的摩尔比为0.9～1.2：1，所述的脱氟剂为氯化钠。
7.根据权利要求1所述一种多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法，其特征在于：步骤5)中所述KOH浓缩液的浓度为40wt％～80wt％。
8.根据权利要求7所述一种多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法，其特征在于：
所述的KOH浓缩液浓缩由KOH溶液经反渗透浓缩和蒸发浓缩两级浓缩制得；所述KOH溶液经反渗透浓缩后的浓度为30wt％～40wt％，经蒸发浓缩后的浓度为40wt％～80wt％；其中反渗透浓缩采用的反渗透膜为35％硫酸镁截留率的聚乙烯膜、聚醚砜膜、聚丙烯膜或聚酰胺膜。
9.根据权利要求1所述一种多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法，其特征在于，步骤5)中所述的通入HF气体制备氟化钾的具体工艺为：
5.1)结晶干燥法
维持反应温度在30℃～60℃，向KOH浓缩液中通入HF气体直至溶液pH为6.5～7.0，保温静置6h～24h后分离上清液，上清液浓缩结晶析出氟化钾；抽滤并用饱和氟化钾水溶液洗涤滤饼1～3次，真空干燥得到氟化钾产品；或者
5.2)喷雾干燥法
维持反应温度在30℃～60℃，向KOH浓缩液中通入HF气体直至溶液pH为6.5～7.0，得到氟化钾溶液，以恒速进料的方式将氟化钾溶液加入到喷雾干燥机中，控制喷雾干燥及进风温度为200～250℃，出风温度100～150℃，在此条件下制备氟化钾。
10.根据权利要求9所述一种多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法，其特征在于：所述的真空干燥的温度为60℃～80℃、时间为4h～8h，所得氟化钾产品的纯度＞99.65％。
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