SU762958A1

SU762958A1 - Method of preparing solid carrier for gas-liquid chromatography

Info

Publication number: SU762958A1
Application number: SU782590798A
Authority: SU
Inventors: Garri Sh Ter-Oganesyan; Gayane M Zejtagyan; Gayane G Bagdasaryan; Villi V Bakunts
Original assignee: Nor Kharberdskij O Z Diatomito
Priority date: 1978-03-14
Filing date: 1978-03-14
Publication date: 1980-09-15

Description

Изобретение относится к технологии получения пористого твердого носителя для газожидкостной хроматографии . 5The invention relates to the technology of porous solid media for gas-liquid chromatography. five

Известен способ получения твер- . дого носителя путем смешения очищенного диатомита с содой и последующим сплавлением полученной смеси при температуре 1000-1300°С [ΐ^· 10A known method of obtaining solid. Two carriers by mixing purified diatomite with soda and then fusing the mixture at a temperature of 1000-1300 ° С [ΐ ^ 10

Недостатком полученного носителя является очень низкая механическая прочность.The disadvantage of the received carrier is very low mechanical strength.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является Ф способ получения высокопористого твердого носителя.для газожидкостной хроматографии, включающий смешение' очищенного диатомита с флюсовыми добавками,, гранулирование, обжиг 20The closest in technical essence to the present invention is the F method of obtaining highly porous solid carrier. For gas-liquid chromatography, including mixing of 'purified diatomite with flux additives, granulation, roasting 20

и классификацию продукта на необ- .and the classification of the product into optional.

ходимые гранулометрические фракции [2].walking particle size fractions [2].

Недостатком такого носителя'является низкая удельная поверхность (0,80 м^г/г), 25The disadvantage of such a carrier is a low specific surface area (0.80 m ^g / g), 25

Цель изобретения - повышение механической прочности и улучшение структурных характеристик носителя.The purpose of the invention is to increase the mechanical strength and improve the structural characteristics of the carrier.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения твер2This goal is achieved by the described method of obtaining tver2

дого. носителя для газожидкостной хроматографий, включающий смешение очищенного диатомита с флюсовыми добавками "и связующим, гранулирование полученной смеси, обжиг, обработку полученных гранул 5 - 10% соляной кислотой и классификацию по фракциям. При этом в качестве связующего берут крахмал и поливинилацетат в количестве 2 - 5% и 1-5% соответственно . Отличием предложенного способа от известного является Введение перед гранулированием в полученную смесь связующего. Другим отличием является то, что в качестве связующего берут крахмал и поливинилацетат в количестве 2-5% и 1-5% соответственно. Кроме того, гранулы после обжига обрабатывают 5 -10% соляной кислотой.dogo media for gas-liquid chromatography, including mixing purified diatomite with flux additives and a binder, granulating the mixture obtained, burning, processing the resulting granules with 5–10% hydrochloric acid and classification into fractions. Starch and polyvinyl acetate are used as a binder in an amount of 2–5 % and 1-5%, respectively. The difference of the proposed method from the known is the Introduction before granulating the binder into the mixture.Another difference is that starch and polyvinyl are taken as the binder etat in an amount of 2-5% and 1-5%, respectively. In addition, the pellets after calcination is treated with 5 to 10% hydrochloric acid.

Пример 1. 400 г диатомита с 2800 мл вода суспендируют в смесителе в течение часа. После двухминутного отстаивания суспензию сифоном отливают на фильтрацию и к остатку добавляют 800 мл вода И снова суспендируют в течение 30 мин, затем отливают на фильтрацию. К отфильтрованной пасте добавляют 350 млExample 1. 400 g of diatomite with 2800 ml of water are suspended in the mixer for one hour. After two minutes of settling, the suspension is siphoned on filtering and 800 ml of water is added to the residue. It is then suspended again for 30 minutes, then cast on filtration. 350 ml is added to the filtered paste

3 7629583 762958

4four

15% соляной кислоты, 600 мл воды И кипятят в течение 3 ч при 100^еС) массу отфильтровывают и промывают до нейтральной реакции. Далее добавляют 2% раствора крахмала и 1% поливинилацетата (ПВА) от веса сухого диатомита и флюсы в количестве 1% натрия углекислого и 1% пирофосфата натрия от сухого веса диатомита. Массу подсушивают до 55% влажности и гранулируют. Высушенные гранулы обжигают, при < температуре 9 50° С в течение 3 ч. Прокаленный продукт измельчают и подвергают классификации.15% hydrochloric acid, 600 ml of water and boil for 3 hours at 100 ^e C), the mass is filtered and washed until neutral. Next, add 2% starch solution and 1% polyvinyl acetate (PVA) by weight of dry diatomite and flux in an amount of 1% sodium carbonate and 1% sodium pyrophosphate from the dry weight of diatomite. The mass is dried to 55% moisture and granularit. The dried granules are burned at <950 ° C for 3 hours. The calcined product is ground and classified.

П р и м е р 2. 2000 г диатомита суспендируют с 14000 мл воды в смесителе в течение 2 ч. После отстаива- ’ ния суспензию отливают, к остатку добавляют 4000 мл воды и суспендируют в течение 45 мин, затем суспензию отливают на фильтрацию. К отфильтрованной пасте добавляют 2000 мп 25% со- 2EXAMPLE 2. 2000 g of diatomite are suspended from 14000 ml of water in a mixer for 2 hours. After settling, the suspension is cast, 4000 ml of water are added to the residue and suspended for 45 minutes, then the suspension is cast on filtration. To the filtered paste add 2000 mp 25% con

' Л'йнбй кислоты и 4000 мл воды. Обработ- .'Lainby acid and 4000 ml of water. Processing

ку ведут при 110°с в течение 3 ч, затем массу отфильтровывают и промывают до нейтральной реакции. Далее добавляют 5% раствора крахмала и 3%Ku is carried out at 110 ° C for 3 h, then the mass is filtered and washed until neutral. Next, add 5% starch solution and 3%

ПВА от веса сухого диатомита и флюсовые добавки в количестве 4% натрия углекислого и 3% пирофосфата натрия (от веса сухого диатомита). Подсушенную до 60%‘ влажности массу гранулируют и обжигают при температуре 1000’с в течение 4 ч. Прокаленный продукт измельчают и классифицируют. Классифицированную массу подвергают кислотной обработке с 10% соляной кислотой в течение 2 ч, затем промывают до нейтральной реакции и обжигают при температуре 750°С в течение 3 ч Прокаленный продукт снова классифицируют на требуемые фракции.PVA by weight of dry diatomite and flux additives in the amount of 4% sodium carbonate and 3% sodium pyrophosphate (by weight of dry diatomite). The mass, dried to 60% ‘of moisture, is granulated and calcined at a temperature of 1000′s for 4 hours. The calcined product is crushed and classified. The classified mass is subjected to acid treatment with 10% hydrochloric acid for 2 h, then washed to a neutral reaction and calcined at a temperature of 750 ° C for 3 h. The calcined product is again classified into the required fractions.

В таблице представлены данные, характеризующие качество носителей, полученных предложенным способом (цветохром 1'и цветохром 1К).The table presents data characterizing the quality of the carriers obtained by the proposed method (color 1 and color 1K).

Носитель Carrier Удельная поверхность, м ²/гSpecific surface, m ² / g Пористость, СМ^/г Porosity, CM ^ / g Механическая прочность, %' Mechanical strength,% ' Порохром Gunpowder 1,1 1.1 НА 00 ON 00 10 ten АДН ADN 0,8 0.8 1,35 1.35 4 four Цве.тохром 1 Tsve.tokhrom 1 2,2 2.2 0,9 0.9 1,5 1.5 Цветохром 1К Tsvetokhrom 1K 2,0 . 2.0. 1,0 1.0 1,0 1.0

Твердый носитель для газожидкостной хроматографии, полученный вышеописываемым способом, обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: возможность меньшего количества расхода соляной кислоты и связанного с этим уменьшения отбросов при промышленном производстве при достижении той же эффективности кислотной обработки, повышение механической прочности и улучшение физико-химических и хроматографических характеристик вследствие добавления связующих крахмала и поливинилацетата перёд гранулирОванием или таблетированием.Solid carrier for gas-liquid chromatography, obtained by the method described above, provides the following advantages compared to existing methods: the possibility of a smaller amount of hydrochloric acid consumption and the associated reduction of waste during industrial production while achieving the same acid treatment efficiency, increasing mechanical strength and improving physical and chemical and chromatographic characteristics due to the addition of starch and polyvinyl acetate binders before being granulated or tabletting.

Claims

Claim

1. A method of obtaining a solid carrier for gas-liquid chromatography, comprising mixing purified diatomite with flux additives and a binder, granulating, roasting and

classification by fractions, characterized in that, in order to increase the mechanical strength and improve the structural characteristics of the carrier, a binder is introduced into the mixture before granulation.

2. The way pop. 1, characterized in that as a binder take starch and polyvinyl acetate in the amount of 2-5% and 1-5%, respectively.

3. Method .po PP. 1 and 2, characterized in that, in order to increase the frequency of the carrier obtained, the granules after firing are treated with 5-10% hydrochloric acid.