SU757608A1 - Method of producing anodized articles - Google Patents
Method of producing anodized articles Download PDFInfo
- Publication number
- SU757608A1 SU757608A1 SU772513209A SU2513209A SU757608A1 SU 757608 A1 SU757608 A1 SU 757608A1 SU 772513209 A SU772513209 A SU 772513209A SU 2513209 A SU2513209 A SU 2513209A SU 757608 A1 SU757608 A1 SU 757608A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- substrates
- aluminum
- anodized
- heat treatment
- heated
- Prior art date
Links
Landscapes
- Insulated Metal Substrates For Printed Circuits (AREA)
Description
Изобретение относится к микроэлектронике, а конкретнее к технологии изготовления алюминиевых анодированных подложек микросхем. 5The invention relates to microelectronics, and more specifically to the technology of manufacturing aluminum anodized chip substrates. five
В современной электронике при изготовлении схем частного применения используются алюминиевые анодированные подложки,.обладающие огромной теплорассеивающей способностью и хо- | рошими электрофизическими параметрами.In modern electronics, in the manufacture of privately used schemes, aluminum anodized substrates are used, possessing a tremendous heat dissipation capacity and good | Electrophysical parameters.
Известен способ изготовления алюминиевых подложек для печатных схем, заключающийся в том, что заготовку в виде пластины из алюминия или его сплава шлифуют, очищают и электрохимически анодируют до толщины анодного окисного слоя 0,5 мкм [1] . Этот способ не позволяет получить на алюминиевой подложке анодный окисный слой с высокими механическими и изолирующими свойствами,поскольку при увеличении толщины слоя до нескольких микрон анодный_ слой легко растрескивается при незначительных механических и термических нагрузках,а при толщинах до 1 мкм электрическое сопротивление.слоя слишком мало.A known method of manufacturing aluminum substrates for printed circuits, which consists in the fact that the workpiece in the form of a plate of aluminum or its alloy is polished, cleaned and electrochemically anodized to the thickness of the anodic oxide layer 0.5 μm [1]. This method does not allow an anodic oxide layer with high mechanical and insulating properties to be obtained on the aluminum substrate, since with an increase in the layer thickness to several microns, the anodic layer easily cracks under insignificant mechanical and thermal loads, and at thicknesses up to 1 μm, the electrical resistance is too low.
22
Недостатки -эТого спрсоба частично устранены в способе изготовления алюминиевых подложек печатных схем, основанном на нанесении на анодированную подложку полимерных изолирующих слоев, что повьниает общее электрическое сопротивление изолирующих слоев и устраняет отрицательные последствия, связанные с растрескиванием анодного окисного слоя (2^ . Однако этот способ усложняет производство подложек и резко уменьшает теплорассеивающую способность подложек, поскольку теплопроводность полимеров во много раз меньше теплопроводности окиси алюминия, а.тем более алюминия.The drawbacks of this process are partially eliminated in the method of manufacturing aluminum substrates of printed circuits based on applying polymer insulating layers to the anodized substrate, which increases the total electrical resistance of the insulating layers and eliminates the negative effects associated with cracking of the anodic oxide layer (2 ^. However, this method complicates production of substrates and dramatically reduces the thermal diffusing capacity of substrates, since the thermal conductivity of polymers is many times less than the thermal conductivity of oxide aluminum, a. more aluminum.
Известен также способ изготовления анодированных изделий, основанный на электрохимическом анодировании заготовок, при котором для уменьшения склонности анодного слоя к расттрескйванию анодированное изделие медленно нагревают в течение 30 мин до 93°С и медленно охлаждают вместе с печью [3]. Такая термообработка несколько упорядочивает строение, повышает однородность анодного окисного слоя, в некоторой степени снимает механические напряжения, в результатеAlso known is a method of manufacturing anodized products based on electrochemical anodizing of blanks, in which, to reduce the tendency of the anodic layer to rastratcracking, the anodized product is slowly heated to 93 ° C for 30 minutes and slowly cooled with the furnace [3]. Such heat treatment somewhat streamlines the structure, improves the uniformity of the anodic oxide layer, to some extent relieves mechanical stresses, as a result
33
757608757608
4four
чего анодированные детали могутwhat anodized parts can
впоследствии повторно нагреваться доsubsequently reheat to
200°С без значительных повреждений200 ° C without significant damage
поверхности.surface.
Однако известный способ не обеспечивает повышения термостойкости анодного слоя 250-300°С, т.е. до Температур, которые воздействуют на подложку в процессе изготовления микросхем. Эффект повышения термостойкости набило дается лишь при толщинах анодного слоя до 5 мкм и совершенно изчезает при толщинах 40-60 мкм.However, the known method does not provide an increase in the heat resistance of the anode layer of 250-300 ° C, i.e. to Temperatures that affect the substrate in the process of manufacturing circuits. The effect of increasing heat resistance is only given when the thickness of the anode layer is up to 5 microns and disappears completely at thicknesses of 40-60 microns.
Целью изобретения является повышение качества изделий путем повышения термостойкости анодного окисного слоя. Поставленная цель достигается тем, что в способе изготовления анодированных изделий, преимущественно подложек, микросхем, включающем электрохимическое анодирование заготовки из алюминия или,его сплава с последующей термической обработкой, термическую обработку осуществляют путем нагрева заготовки до температуры выше 400°С со скоростью не менее 80°С/мин.The aim of the invention is to improve the quality of products by improving the heat resistance of the anodic oxide layer. This goal is achieved by the fact that in the method of manufacturing anodized products, mainly substrates, microcircuits, including electrochemical anodizing of a billet of aluminum or its alloy followed by heat treatment, heat treatment is carried out by heating the billet to a temperature above 400 ° C at a speed of at least 80 ° S / min
Данный способ основывается на следующих, физико-химических закономерностях.This method is based on the following physico-chemical patterns.
Формируемая при электрохимическом анодировании пленка окиси алюминия имеет пористость до 20%, количество пор на Гем1 поверхности составляет ΙΟ8 -ΙΟ3 , диаметр пор 200-300 А, Благодаря огромной удельной поверхности пор пленка окисла гигроскопична и удаление влаги из пленки без 'нагрева практически невозможно. При нагреве в анодной пленке происходит гидратация окиси алюминия по рекции ΑΙ^Οτ, + Н^О = 2А1О(ОН) и одновременное испарение химически несвязанной воды. Образующийся при'гидратации бозмит АТО(ОН) придает анодной пленке малую .пластичность, высокую хрупкость. Благодаря этому,'и также изза огромной разности коэффициентов термического расширения алюминия и окиси алюминия (22,4 * 10"6и 6,4x10"*The aluminum oxide film formed by electrochemical anodizing has a porosity of up to 20%, the number of pores on the Heme 1 surface is ΙΟ 8 -ΙΟ 3 , the pore diameter is 200-300 A is impossible. When heated in the anode film, aluminum oxide is hydrated by the reaction ΑΙ ^ Οτ, + H ^ O = 2A1O (OH) and the simultaneous evaporation of chemically unbound water. The resulting AT'hydration bozmit ATO (OH) gives the anode film a small. Plasticity, high fragility. Due to this, 'and also because of the huge difference in the thermal expansion coefficients of aluminum and aluminum oxide (22.4 * 10 " 6 and 6.4x10" *
1/°С соответственно) анодная пленка легко растрескивается. При дальнейшем повышении температуры боэмит дегидратируется, пленка становится менее хрупкой и более пластичной.1 / ° C, respectively) the anode film cracks easily. As the temperature rises further, the boehmite dehydrates, the film becomes less fragile and more plastic.
Во всех известных способах изготовления анодированных изделий, включающих термообработку после анодирования, нагрев ведется так, что образование бозмита и испарение во,ды происходят параллельно, что неизбежно сопровождается растрескиванием анодного слоя.In all known methods of manufacturing anodized products, which include heat treatment after anodization, heating is carried out so that the formation of bozmite and evaporation of water occur in parallel, which is inevitably accompanied by cracking of the anode layer.
В предлагаемом способе высокая скорость нагрева позволяет столь быстро миновать температурный интервал интенсивной гидратации,что бозмит в сколько-нибудь значительных количествах не образуется.При температуре выше 400°с реакция гидратации практически сдвинута влево,поэтому образование боэмита невозможно даже во влажной атмосфере. Кроме того, нагрев выше 400°С способствует кристаллизации аморфной окиси алюминия, что также увеличивает пластичность окисла и. уменьшает опасность трещинообразования. Продолжительность нагрева устанавливают* исходя из желательной степени кристаллизации окиси алюминия и различных технологических требований ,In the proposed method, a high heating rate allows the temperature range of intense hydration to be passed so quickly that no significant amounts of bozsmit are formed. At temperatures above 400 ° C, the hydration reaction is almost shifted to the left, therefore the formation of boehmite is impossible even in a humid atmosphere. In addition, heating above 400 ° C promotes the crystallization of amorphous alumina, which also increases the ductility of the oxide and. reduces the risk of cracking. The duration of heating set * based on the desired degree of crystallization of aluminum oxide and various technological requirements,
Были проведены'.испытания 140 алюминиевых анодированных подложек, термически обработанных после анодирования по различным технологическим режимам.A total of 140 anodized aluminum substrates were thermally processed after anodization under various process conditions.
Подложки изготавливали следующим образом. Листовые заготовки иэ алюминиевого сплава АМгЗ размером 78х95х х0,8 мм^механически полировали до 13 класса шероховатости по ГОСТ 12592-67, очищали от полировочных паст органическими растворителями, отжигали при 350°С в течение 1 ч, анодировали в щавелевокислом электролите при плотности тока 2 А/дм2, температуре 2022°С в течение 2 ч и промывали в деионизованной воде. Толщина окисного слоя составляла при этом 50-60 мкм. Подложки·разделили' на 7 партий по 20 шт. в партий.The substrate was made as follows. Sheet blanks of aluminum alloy AMgZ, size 78x95xx0.8 mm, were mechanically polished to grade 13 as per GOST 12592-67, cleaned from polishing pastes with organic solvents, annealed at 350 ° C for 1 h, anodized in oxalate acid electrolyte at a current density of 2 A / dm 2 , temperature 2022 ° С for 2 h and washed in deionized water. The thickness of the oxide layer was 50-60 microns. Substrates · divided into 7 batches of 20 pcs. in batches.
Пример 1. Патрию' №1 термически обработали по предложенному способу, а именно нагрели до 4ЮбС со скоростью 80°С/мин. Для этого подложки в металлической кассете, обеспечивающей вертикальное положение подложек и разделение каждой подложки от соседней воздушным промежутком, помещали в предварительно разогретую до 425°С муфельную печь. Скорость нагрева подложек,до 410°С составила 80°С/мин, Подложки выдерживались при 4Ю°С 40 мин, после, чего охладились с печью до 150°С и вынимались на воздух.Example 1. Patria 'No. 1 thermally treated by the proposed method, namely, heated to 4U b With a speed of 80 ° C / min For this purpose, the substrates in a metal cassette, ensuring the vertical position of the substrates and the separation of each substrate from the adjacent air gap, were placed in a pre-heated muffle furnace to 425 ° C. The heating rate of the substrates, up to 410 ° C, was 80 ° C / min, the Substrates were kept at 4 ° C for 40 minutes, after which they cooled with the furnace to 150 ° C and were taken out into the air.
Пример 2. Партию »2 обрабатывали по способу - прототипу. Для этого подложки нагревали до 9 3°С, выдерживали при этой температуре 30 мин и охлаждали с печью до комнатной температуры.Example 2. Party "2 processed by the method of the prototype. For this, the substrates were heated to 9–3 ° C, kept at this temperature for 30 min, and cooled with the oven to room temperature.
Прим е р 3,_ Партию №3 нагревали со скоростью Ю^С/мин до 410°С, выдерживали в печи 40 мин, охлаждали с печью до 150°С и вынимали, на воздух.Note 3, _ Party No. 3 was heated at a rate of 10 ^ C / min to 410 ° C, kept in the furnace for 40 minutes, cooled with a furnace to 150 ° C and removed, into the air.
Пример 4. Партию »4 нагревали со скоростью 80°С/мин до 350°С, .выдерживали в печи при 350°С 40 мин, охлаждали с печью до 150°С и вынимали на воздух.Example 4. Batch 4 was heated at a rate of 80 ° C / min to 350 ° C, kept in an oven at 350 ° C for 40 min, cooled with a furnace to 150 ° C and taken out into the air.
••
Пример 5. Партию »5 подвергали сушке при 80°С в течение 30 час.Example 5. The party "5 was subjected to drying at 80 ° C for 30 hours.
Пример 6, Партию »6 не подвергали термообработке.Example 6, Party "6 not subjected to heat treatment.
5five
757608757608
66
Пример 7. Партию №7 нагревали до 250°С со скоростью 10°с/мин,Example 7. Batch No. 7 was heated to 250 ° C at a rate of 10 ° s / min,
выдерживали при 250° С 40 мин, охлаждали до 150°С с печью и вынимали наkept at 250 ° C for 40 minutes, cooled to 150 ° C with a stove and taken out on
воздух.air.
Все подложки просматривали под 5All substrates viewed under 5
микроскопом на наличие трещин в анодном окисном слое. Потрескавшиеся подложки отбраковывали и из дальнейших испытаний изымали.microscope for the presence of cracks in the anodic oxide layer. The cracked substrates were rejected and removed from further tests.
Далее все подложки с нерастрескав- Ю цимся анодным слоем испытывали на' термостойкость в условиях, имитирующих лужение подложек микросхем. Для этого подложки смачивали флюсом, содержащим 98 вес. % глицерина и 2% соляной кислоты, погружали в припой ПОС 40, нагретый до 250°С, выдерживали в пропое 1 мин, охлаждали на воздухе, промывали в воде и просматривали под микроскопом на наличие трещин, ·Further, all the substrates with non-cracked anodic layer were tested for heat resistance under conditions simulating the tinning of the microcircuit substrates. To do this, the substrate was moistened with a flux containing 98 wt. % glycerol and 2% hydrochloric acid, immersed in solder PIC 40, heated to 250 ° C, kept for 1 min, cooled in air, washed in water and examined under the microscope for the presence of cracks, ·
Все подложки, изготовленные по предложенному способу, успешно выдержали испытание.All substrates made by the proposed method successfully passed the test.
Снижение температуры нагрева ниже 400°С при сохранении высокой скорости нагрева (партия №4) или снижение скорости нагрева при сохранении высокой температуры нагрева приводят к растрескиванию анодного слоя подложки.A decrease in the heating temperature below 400 ° C while maintaining a high heating rate (batch No. 4) or a decrease in the heating rate while maintaining a high heating temperature leads to cracking of the anode layer of the substrate.
Анодированные подложки, ,изготовлен-^0 ные по способу-прототипу, а также подложки, термически обработанные при 80°С, при 250°С и термически необработанные подложки также не обладают термостойкостью. 35Anodized substrates, manufactured by the prototype method, as well as substrates thermally treated at 80 ° C at 250 ° C and thermally untreated substrates also do not have heat resistance. 35
Таким образом, предложенный способ позволяет повысить термостойкостьThus, the proposed method allows to increase the heat resistance
анодированных подложек, что исключает растрескивание анодного слоя подложек при последующих технологических операциях изготовления микросхем, связан ных с тепловыми .воздействиями, а в том числе и в условиях лужения мето дом окунания в припой, характеризуемых наиболее жестким температурным режимом. Это,в свою очередь, уменьшает количество разрывов пленочных элементов микросхем, повькиает выход годных микросхем и снижает их себестоимость.anodized substrates, which eliminates the cracking of the anode layer of the substrates during subsequent technological operations for manufacturing microcircuits associated with thermal effects, and even in conditions of tinning by dipping in solder, characterized by the most severe temperature conditions. This, in turn, reduces the number of ruptures of the film elements of the microcircuits, increases the yield of suitable microcircuits and reduces their cost.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772513209A SU757608A1 (en) | 1977-06-21 | 1977-06-21 | Method of producing anodized articles |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772513209A SU757608A1 (en) | 1977-06-21 | 1977-06-21 | Method of producing anodized articles |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU757608A1 true SU757608A1 (en) | 1980-08-23 |
Family
ID=20720325
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU772513209A SU757608A1 (en) | 1977-06-21 | 1977-06-21 | Method of producing anodized articles |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU757608A1 (en) |
-
1977
- 1977-06-21 SU SU772513209A patent/SU757608A1/en active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101235350B1 (en) | Surface treatment method of mother metal | |
KR101698694B1 (en) | Aluminum alloy having excellent anodic oxidation treatability, and anodic-oxidation-treated aluminum alloy member | |
KR100861959B1 (en) | Method for oxide dielectric layer formation, and capacitor layer forming material comprising oxide dielectric layer formed by said formation method | |
SU757608A1 (en) | Method of producing anodized articles | |
JP5369083B2 (en) | Surface-treated aluminum member having high withstand voltage and method for producing the same | |
KR100664900B1 (en) | ANODIZED Al OR Al ALLOY MEMBER HAVING GOOD THERMAL CRACKING-RESISTANCE AND THE METHOD FOR MANUFACTURING THE MEMBER | |
US3506887A (en) | Semiconductor device and method of making same | |
WO1990006230A1 (en) | Porcelain enameled metal substrates | |
TWI386383B (en) | Aluminum nitride sintered body | |
JPH0799000B2 (en) | Method for forming insulating film on aluminum alloy | |
WO2021141109A1 (en) | Super-water-repellent surface member, metal copper surface member, and method for manufacturing same | |
US2106178A (en) | Electrolytic condenser | |
JPH0722094B2 (en) | Method for manufacturing aluminum material for electrolytic capacitor electrode | |
JP2019081934A (en) | Aluminum foil, and electronic component wiring board including the same, and method for producing the same | |
KR102628459B1 (en) | α-Al2O3 phase anodic aluminum and its fabricating method | |
JPH02133597A (en) | Manufacture of high temperature resistance copper coating on an inorganic dielectric material, and method for forming said coating and electric circuit into patterns | |
Shamsuddin et al. | Surface characterization study of nanoporous anodic aluminium oxide thin film synthesized by single-step anodization | |
US5417839A (en) | Method for manufacturing aluminum foils used as electrolytic capacitor electrodes | |
RU2694430C1 (en) | Method of producing dielectric layer on aluminium substrate surface | |
CN108878627B (en) | LED substrate and preparation method and application thereof | |
JPH1154382A (en) | Aluminum foil for electrolytic capacitor having high electrostatic capacity and manufacture of aluminum foil for the electrolytic capacitor | |
US3627650A (en) | Method for producing a chromium-tungsten coating on tungsten for protection against oxidation at elevated temperatures | |
KR102560279B1 (en) | Method for manufacturing copper cylindrical target from hot extrusion technique for thin film coating using sputtering method | |
SU1129661A1 (en) | Process for machining aluminium foil for capacitors with oxide dielectric | |
RU2803161C2 (en) | Ceramics metallization method |