SU754307A1

SU754307A1 - Способ количественного определения неионогенных поверхностно-активных веществ 1

Info

Publication number: SU754307A1
Application number: SU782649214A
Authority: SU
Inventors: Yurij Ya Vinnikov; Lyudmila A Kostareva; Margarita V Mazilkina
Original assignee: Ural V N I Pi Khim Promy
Priority date: 1978-07-31
Filing date: 1978-07-31
Publication date: 1980-08-07

Description

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения неионогенных поверхностно-активных веществ _ (НПАВ). ⁵

Известен способ количественного определения НПАВ, заключающийся в титровании анализируемой пробы пикриновой кислотой И . |

Недостатком способа является низкая чувствительность.

По технической, сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу наиболее близок способ количественного определения НПАВ путем 1 потенциометрического титрования анализируемой пробы тетрафенилборатом натрия в присутствии хлорида бария [2] . ·

Недостатком способа является низкая чувствительность, для определения требуется не менее 50 мг НПАВ.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения 2 и упрощение способа.

Цель достигается тем, что согласно изобретению анализируемую пробу предварительно обрабатывают избытком фосфорномолибденовой кислоты и 3

2

потенциометрическое титрование ведут стандартным раствором определяемого неионогенного поверхноетно-активного вещества.

Отличительными признаками способа являются предварительная обработка анализируемой пробы избытком фосфорномолибденозой кислоты (ФМК) и проведение титрования стандартным раствором определяемого НПАВ.

Определения по предлагаемому способу проводят на обычной установке для потенциометрического титрования с поляризацией индикаторного электрода. Последний применяют в паре со стандартным хлорсеребряным электродом, который должен быть заполнен 1М раствором соляной кислоты.

Ход определения следующийί

Навеску анализируемой пробы, содержащую 10-50 мг НПАВ, растворяют в воде, к раствору, добавляют соляную кислоту до рН 1-2, хлорид бария, избыточное количество раствора ФМК и этанол из расчета, чтобы содержание его в пробе составляло 30-70% при общем объеме пробы 25-50 мл. Наличие этанола в пробе способствует сокращению времени стабилизации потен3

754307

4

циала индикаторного электрода. В стакан с, пробой опускают электроды и титруют стандартным раствором НПАВ нз микробюретки при премешивании магнитной мешалкой. Титрант прибавляют в объеме, на 0,5 мл меньшем,чем это соответствует конечной точке титрования, затем добавляют по 0,1 мл, а вблизи конечной точки - по 0,05 мл, ожидая стабилизации потенциала.За эквивалетный объем принимают такой объем титранта, при котором очередная порция его вызывает наибольшее изменение потенциала индикаторного электрода. Содержание НПАВ в пробе находят из результатов титрования стандартного раствора НПАВ или из калибровочной 'зависимости.

При анализе смеси, содержащей анионы, связывающие ионы бария в нерастворимые соли, обработка пробы состоит в следующем. Навеску смеси растворяют в воде в мерной колбе, после чего добавляют этанол из расчета, чтобы содержание его составляло 30-70% и хлорид бария в количестве, необходимом для осаждения анионов л последующего определения НПАВ.

Осадок отфильтровывают. Отбирают аликвотную часть фальтрата объемом 25-50 мл содержащую 10-50 мг НПАВ, прибавляют соляную кислоту до рН.1-2, избыточное количество раствора ФМК и титруют, как описано выше.

Предлагаемый способ апробируют на двух модельных смесях. Первая (смесь А) содержит основные компоненты моющих и чистящих композиций, вторая (смесь Б) моделирует аппретирующие композиции.

Состав,масс.%, смеси А:

Натрий кремниевокислый . 5,0

Натрий триполифосфат 35,0

Натрий углекислый 15,0 Натрий алкилсульфат 8,0 Натрий хлористый 15,0 НПАВ 5,0

Натрий сернокислый 17,0

Состав,масс.%, смеси Б;

НПАВ (стеарокс-920) 25,5

Полиэтиленовая эмульсия (в пересчете на 100%) 4,5

Триэтиленгликоль 5,0

Вода дистиллированная 65,0

Пример 1. Определение полиэтиленгликоля-115 (ПЭГ-115) в смеси А.

Построение калибровочной зависимости.

Готовят 1%-ный стандартный раствор ПЭГ-115.

В стаканчики объемом 50-100 мл 'вносят 0,5, 1,2, 3, 4, 5, б мл 0,02 М раствора ФМК, по 1 мл раство·

ра соляной кислоты (1:4), по 1 мл 10%-ного раствора хлорида бария, затем доводят объем пробы водноэтанольной смесью (1:1) до 30 мл. Далее помещают электроды в стакан, устанавливают плотность тока поляризации на индикаторном электроде 8 мкА/см^ги титруют стандартным раствором ПЭГ-115 при перемешивании магнитной мешалкой. По результатам определения строят калибровочную зависимость в координатах: мл 0,02 М раствора ФМК - мг ПЭГ-115.

Анализ модельной смеси.

2,0 г смеси растворяют в мерной колбе объемом 100 мл в 20 мл воды, прибавляют 25 мл 10%-ного раствора хлорида бария и 50 мл этилового спирта. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор фильтруют. 50 мл фильтрата отбирают в стакан, добавляют 1 мл раствора соляной кислоты (1:4),

3 мл 0,02 М раствора ФМК и титруют стандартным раствором ПЭГ-115, как при построении калибровочной зависимости.

Содержание ПЭГ-115 в анализируемой пробе (С,мг) находят по формуле:

С = А - V -а,

где А — количество ПЭГ-115, соответствующее введенному в пробу объему 0,02 М раствора ФМК, найденное по калибровочной зависимости,мг;

•V — объем стандартного раствора ПЭГ-115, израсходованный на титрование, мл;

а — содержание ПЭГ-115 в 1 мл стандартного раствора,мг.

Пример 2. Определение стеарокса-920 в смеси Б.

Построение калибровочной зависимости .

Готовят 1%-ный стандартный· раствор стеарокса-920.

В стаканчики объемом 50-100 мл вносят 0,5; 1;2;3;4; 5 мл 0,02 М раствора ФМК, по 1 мл раствора соляной кислоты (1:4), по 1 мл 10%ного раствора хлорида- бария и доводят объем пробы водно-этанольной смесью (1:1) до 30 мл. Помещают электроды в стакан, устанавливают плотность тока поляризации на индикаторном электроде 20 мкА/см¹ и титруют стандартным раствором стеарокса-920 (оксиэтилированная стеариновая кислота) при перемешивании магнитной мешалкой. По результатам определения строят калибровочную зависимость в координатах: мл 0,02 М раствора ФМК -- мг стеарокса-920.

Анализ модельной смеси.

0,2 г смеси растворяют в 25 мл

водно-этанольной смеси (1:1), прибавляют 1 мл раствора соляной кислоты (1:4), 1 мл 10%-ного раствора

хлорида бария, 2 мл 0,02 М раствора

5

754307

6

ФМК и перемешивают. В стакан с пробой опускают электроды, устанавливают плотность тока поляризации на индикаторном электроде 20 мкА/см²· и титруют при перемешивании стандартным раствором стеарокса-920.Содержа- 5 ние стеарокса-920 в анализируемой пробе находят,как указано в примере I, используя калибровочную зависимость для стеарокса-920.

Результаты анализа НПАВ в модельных смесях {а — число параллельных определений, с — среднее арифметическое из результатов параллельных определений, ш — стандартное Отклонение, с 1 - доверительный интервал величины с) приведены в нижеследующей таблице.

Как видно из таблицы, при содержании НПАВ в пробе 10 мг стандартное отклонение является величиной того же порядка, что и при большем содержании. Следовательно, предлагаемый способ позволяет вести определение с достаточной точностью при содержании НПАВ в пробе около 10 мг, что значительно меньше, чем в известном способе (50 мг в пробе).

Наличие в анализируемой смеси хло· рид-, силикат-, карбонат-, полифосфат-, алкилсульфат-, сульфат-ионов не искажает результатов определения НПАВ. Обработка пробы сводится лишь к отфильтровыванию осадка нерастворимых солей бария. Для титрования берут часть фильтрата, поэтому отмыв ка осадка не требуется.

Модельная смесь	Наименование НПАВ	Введено, мг	Найдено, мг (_п	= 10)
С	т	с ±
А	Полиэтиленгликоль-115	10	10,05	0,45	10,05+0,33
		50	49,70	1,15	49,70+0,86
А	Синтанол ДС-10*	10	10,85	1,31	10,8510,98
		20	20,04	0,97	20,04+0,76
		⁵⁰	50,40	1,22	50,40+0,92
А	* * ОП-Ю	10	10,60	.1,14	10,6010,85
		50	49,90	1,12	49,9010,84
Б	Стеарокс-920	10	10,42	1,28	10,4210,96
		50	50,34	1,16	50,34+0,86

*Оксиэтилированные спирты фракции С^-С^. * * Оксиэтилированный алкилфенол.

Claims

Формула изобретения

Способ количественного определения неионогенных поверхностно-актив- 50 ных вещест путем потенциометрического титрования анализируемой пробы в присутствии хлорида бария, отличающийся тем, что с целью повышения чувствительности определе- 55 ния и упрощения способа, анализируемую пробу предварительно обрабатывают избытком фосфорномолибденовой кислоты и титрование ведут стандартным раствором определяемого неионогенного поверхностно-активного вещества.