;54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННЫХ ПОВВРО НОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ.
Изобретение относитс к методам аналитического определени неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ), например, полиоксиэтиленгликолей , оксиэтилированных алкилфенолов ,. спиртов и кислот в многокомпонентных смес х и может примен тьс дл анализа моющих, чист щих и аппретирующих композиций. Известны методы определени НПАВ методом обратного титровани с помощью диантипирилметана tl Однако известный способ позвол ет проводить определение только в водной среде, что ограничивает его применение . Наиболее близким техническим решением вл етс способ количественного определени НПАВ путем осаждени их в присутствии хлорида бари молиб денофосфорной кислотой (МФК)2, Избыток МФК оттитровывают стандартным раствором определ емого НПАВ. Точку эквивалентности устанавливают потенииометрически с помощью катодно-пол ризованного платинового индикаторног электрода. Недостатком известного способа в л етс то, что в анализе используютс в качестве стандартных растворы технических НПАВ, состав которых колеблетс в довольно широких пределах. Содержание основного вещества в НПАВ определ етс в большинстве случаев по косвенньш показател м или же длительным , трудоемким и дающим значительную погрешность разложением пробы йодистоводородной кислотой. Другой недостаток известного способа - необходимость приготовлени стандартного раствора и установка плотности тока пол ризации индикаторного электрода дл каждого вида НПАВ. Целью насто щего изобретени вл етс повышение точности и упрощение анализа. Поставленна цель достигаетс тем, что в известном способе определени НПАВ путем потенциометрического титровани анализируемой пробы, обработанной избытком молибденофосфорной кислоты в присутствии хлорида бари к пробе добавл ют избыток диантипирилметана и титрование ведут раствором молибденфосфорной кислоты. Реакци между МФК и диантипирилметаном протекает отехиометрически в тех же услови х, которые наиболее благопри тны дл осаждени НПАВ молибденофосфорной кислотой. Окончание реакции МФК -ДАМ определ етс потенциометрически с помощью катоднопол ризованного платинового индикаторного электрода. Преимуществом предлагаемого способа вл етс то, что дл определени всех видов НПАВ требуетс лишь два стандартных раствора - МФК и ДАМ Титрованные раствором МФК и ДАМ легко готов тс путем вз ти точной навески и устойчивы в течение длительного времени. МФК реагирует с ДАМ с образованием комплекса строго определенного состава в мол рном соотношении 1:3 111 К Растворимость комплекса в вод но-этанольной среде очень мала, что приводит к более резкому и четкому скачку потенциала, чем при титровании раствором НПАВ. Величина скачка также возрастает и составл ет в точ ке эквивалентности 100-120 мв на СЦ, 02 мл титранта. Так как конечным этапом вл етс титрование ДАМ раствором МФК, плот-ность тока пол ризации индикаторног электрода одинакова дл определени НПАВ всех видов и составл ет 10-15 мкА/см.. При титровании ДАМ раствором МФК в этих услови х стехиометри комплекса остаетс неизменной, и наблюдаетс линейна зависимость между количеством ДАМ, введенным в пробу, и количеством МФК, израсходованным титрование. Определение по предлагаемому спо собу провод т на обычной установке дл потенциомбтрического титровани с пол ризацией индикаторного электрода. Индикаторный электрод примен ют в паре со стандартным хлррсеребр ным электродом. Ход определени состоит в следую щем: навеску анализируемой пробы, содержащую 10-15 мг НПАВ, раствор ю в воде, добавл ют сол ной кислбты д рН 1-2, хлорида бари , этанола из расчёга, чтобы содержание его б про составл ло 50-70% при общем объеме np66ii 30-35 мл, избыточное количест во раствйра МФК и перемешивают про бу. .Опускают и dTaKaH электроды, добавл ют pactBOp ДАМ в количестве, болыаерл стехиометрического по отношению к избытку МФК, и титруют раст вором МФК при перемешивании магнитHOjft мешалкой. Титрант добавл ют в осАьеме на 0,5 ме1|ьше эквивалентн го, затем добавл ют по 0,С5 мл, а вблизи конечной точки - по 0,02 мл, ожида стабилизации потенцигша. За эквивалентный принимают такой объем титранта, при котором очередна порци его вызывает наибольшее изменение потенциала индикаторного электрода. Содержание НПАВ в пробе наход т из результатов титровани тандартного раствора НПАВ или из алибровочной зависимости. Пример 1. Определение синтанола ДС-10 в модельной смеси. Построение калибровочной зависиости . Готов т 1%-ный стандартный раствор синтанола . В стаканчики вместиостью 50 Mji - 100 мл внос т 0,5, 1,0, 2,0, 3,0; 4,0, 5,0 мл стандартного растворасинтанола , 5 мл 0,5 н раствора сол ной кислоты, 3 мл раствора элорида бари , прибавл ют этанол в расчете, чтобы его содержание в анализируемой пробе составл ло 60 об. %, 1,5 мл - 0,6 мл 0,1 М раствора МФК, перемешивают, затем прибавл ют 2-3 мл 0,03 М раствора ДАМ. Помещают электроды в стакан, предварительно, установив плотность тока люл ризации на индикаторном электроде 10 мкА/см и титруют 0,Q1 М раствором МФК при перемешивании пробы магнитной мешалкой. Количество МФК (V), вступившее во взаимодействие с синтанолом ДС-10, определ ют по формуле ( v v.}-v,, где V - количество точно 0,01 М раствора МФК, добавленное к пробе , мл, 1„- количество точно 0,01 М раствора МФК, израсходованное на титрование, мл, Va- количество точно 0,01 М раствора ДАМ, добавленное к пробе , мл. По результатам титровани стро т калибровочную зависимость в координатах: мл 0,01 М раствора МФК - мг синтанола; ДС-10. 2,0tv модельной смеси раствор ют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 20 мл воды, прибавл ют 12 мл 20%ного раствора хлористого бари , 60 мл этилового спирта, довод т объём раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор фильтруют. Отбирают 15 мл фильтрата в стакан, прибавл ют 0,5 мл 5 н раствора сол ной КИСЛС5ТЫ, 10 мл этилового спирта и при перемешивании 3 мл 0,01 М раствора МФК. Затем к пробе добавл ют 3 мл 0,03 М раствора ДАМ, опускают в стакан электроды, и титруют 0,01 .М раствором МФК, как при построении калибровочной зависимрсти. Содержание синтанола ДС-10 в анализируемой пробе наход т по калибровочной зависимости. Пример 2. Готов т 1%-ный стандартный раствор ПЭГ--115. В стаканчики вместимостью 50-100мл внос т 0,5; 1,0,, 2, о; 3,0; 4, о; 5,0мл стандартного раствора ПЭГ-115, 5 мл 0,5 н раствора сол ной кислоты, 3 мл раствора хлорида бари , прибавл ют этанол в расчете, чтобы его содержание в анализируемой пробе составл ло 60 об.%, 6,0-8,5 мл 0,01 М раствора МФК и перемешивают, затем прибавл ют 2-3 мл 0,03 М раствора ДАМ, помещают в стакан электроды, предварительно установив : ПЛОТНОСТЬ тока пол ризации на индикаторном электроде 10 мкА/см и титруют 0,01 М раствором МФК при перемешивании пробы магнитной мешалкой. Количество МФК (V), вступившее во взаимодействие с ПЭГ-115 наход т по формуле V (Vf /.-f , где V,- количество точно 0,02 М рас вора МФК, добавленное к про бе , мл; количество точно 0,01 М рас вора МФК, израсходованное н титрование, мл/ Результаты оп 1,- количество точно 0,03 М растк провора ДАМ, добавленное 6Р, мл. По результатам титровани стро т калибровочную зависимость в координатах: мл 0,01 М раствора МФК - мг ПЭГ-115, Анализ чист щего средства Вици. Навеску средства 0,4-0,6 г помещают в стакан, прибавл ют 5-7 мл 0,5 н раствора сол ной кислоты, 4-5 мл 10%-ного раствора хлорида бари , 18 мл этилового спирта и при перемешивании 4-5 мл 0,01 М раствора МФК. Затем к пробе добавл ют 3 мл 0,03 М раствора ДАМ, опускают в стакан электроды и титруют 0,01 М раствором МФК как при построении калибровочной зависимости. Содержание ПЭГ-115 в анализируемой пробе наход т по калибровочной зависимости. Результаты анализа составов по предлаг-аемому методу приведены в таблице«; ни НПАЗ в композици х