SU748209A1 - Способ термогравиметрического анализа веществ - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способам определени  зольности и теплотворной способности топлива, зерна, муки, а именно к способам определени  веса золы и теплотворной способности навески угл  при его сжигании и мо сет использоватьс  в угольной, сельскохоз йственной и др. област х промышленности . Известен способ термогравиметрического анализа, основанный на измерении веса негорючего остатка, образующегос  при прокаливаний навески угл  в атмосфере воздуха 1 . Такой способ предполагает взвешивание навески угл  на аналитических весах, установку навески в муфельную . печь, прокаливание навески-в атмосфере воздуха, охлаждение негорючего остатка навески, взвешивание негорючего остатка на аналитических весах и расчет зо.пьности навески по формуле. Основными недостатками известного способа  вл етс  их больша  трудоемкость и низка  экспрессность. Указанные недостатки частично уст ранены в способе термографиметричес ,кого анализа веществ, где производит с  непрерывное взвешивание в процессе сжигани . Известен способ термогравиметрического анализа вещестЁ путем ежи гаНИН образца в камере с кислородом и непрерывной регистрации из.менений температуры и веса образца в процессе исследовани  2 . Недостатком этого способа  вл етс  длительность и ошибки за счет того , что образец сжигают в печи при и показани  весов нестабильны. Цель изобретени  - ускорение анализа и повышение точности определени . Поставленна  цель достигаетс  тем, что сжигание производ т путем кратковременного импульса, локализованного на образце высокочастотного магнитного пол  при посто нном дл  всех образцов количестве кислорода в герметичной камере, и определ ют теплотворную способность по скорости изменени  температуры в камере. Сущность способа состоит в том, что при наложений переменного электрического пол  на навеску угл  в частичках угл  по вл етс  ток смещени , вызванный их пол ризацией, и ток проводимости , обусловленный наличием в

угле, свободных электрически зар женных частиц. Протекание суммарного тока приводит к выделению тепла. Нагрев навески угл  высокочастотным электромагнитным полем может осуществл тьс  как в поле конденсатора от высокочастотного генератора (фиг. 1), так ив поле объемного резонатора от магнетрона .

На фиг. 1 схематически показано, устройство дл  реализации способа; на фиг. 2 - типова  зависимость веса сгоревших к моменту t элементов у; на фиг. 3 - типова  зависимость температуры Т от времени t.

Навеска (фиг. 1) исследуемого продукта 1 находитс  на грузоприемной чгиаке 2 автоматических весов 3. Автоматическиевесы с навеской исследуемого продукта установлены в камере сгорани  4. Показани  автоматических весов 3 могут регистрироватьс  самопишущим прибором 5. Навеска исследуемого продукта 1 находитс  в высокочастотном электрома.гнитном поле конденсатора , пластины б и 7 которого подключены к высокочастотному генератору 8 и создают вокруг навески локализованное поле. Расположенные вблзи навески термоэлектроды 9 и 10 подключены к самопишущему прибору 11. В камеру сгорани  4 с помощью дозатора 12 могут подаватьс  порции кислорода от баллона 13.

Осуществл етс  способ следующим образом. . .

НавескуI исследуемого продукта 1 помещают на грузоподъемную чашку 2 автоматических весов 3. Значение начального веса навески Р, фиксируют самопишущим прибором 5. Затем закрывают камеру сгорани  4, с помощью дозатора 12 ввод т в камеру определенное количество кислорода из баллона 13, и на фиксированное врем  , включают высокочастотный генератор 8 Пластины конденсатора 6 и 7 создают йа навеске 1 локализованное высокочастотное электромагнитное пЬле, под действием которого происходит очень быстрый нагрев и сгорание навески 1. Номент включени  высокочастотного генератора 8 фиксируют. На автоматических весах 3, которые производ т непрерывное взвешивание навески, определ ют убыль веса золы у, , за врем t и убыль веса золы у за врем  t . Затем вес золы 2 устанавливают по формуле

У

(1)

2у, -У2 Применимость формулы (1) дл  определени  веса золы обусловлена тем, что зависимость веса сгоревших элементов у от времени сгорани  t (фиг. 2) близка к экспоненциальной и может бытб аппроксимирована уравнейием вида: :. ,

У У(, (1 - е- ) , (2)

где у - вес незольных элементов в навеске исследуемого продукта;

b - коэффициент, учитывающий

инерционные и другие.свойства устройства дл  реализа .ции способа.

Одновременно с определением веса золы с помощью показанного на фиг.1 устройства определ ют теплотворную способность исследуемого продукта. Дл  этого с помощью термопары., состощей из расположенных вблизи навески термоэлектродов 9 и 10, производ т непрерывное измерение температуры Т, значени  которой в различные промежутки времени фиксируютс  на.ленте самопишущего прибора 11. Возможность определени  теплотворной способности обусловленатем, что повышение температуры в камере сгорани  4 вызвано двум  причинами: во-первых, нагревом навески исследуемого продукта 1,куда расходуетс  энерги  высокочастотного генератора 8; во-вторых, сгоранием навески исследуемогр продукта 1 При посто нном начальном весе навески РО const с известной теплоемкостью и фиксированном времени, на которое включаетс  гысокочастотный генератор- 8, перва  причина приводит каждый раз к одинаковому изменению температуры в камере сгорани . Повышение температуры в камере от сгора ,ни  навески однозначно определ етс  теплотворной способностью исследуемого продукта. На фиг . 3 показана т.ипова  зависимость температуры Т в камере сгорани  от времени t (отсчет времени t начинаетс  от момента включени  высокочастотного генератора). Зависимость Т f(t) может быть также аппроксимирована уравнением вида:

т о(1 - е), (3) где Тр - установивша с  з камере сгорани  температура после сжигани  навески; с - коэффициент, учитывающий

инерционные свойства и другие свойства устройства и начальный вес PQ .

Тогда теплотворную способность исследуемого продукта можно рассчитать, например , по следующей формуле:

С)

д. к., - К2ДТ + ,,

свободный член управлени 

к. - ( дж/кг); . коэффициейты,учитывающие

Кп , к. инерционные и другие свой . сгва установки, термоэлектродов и начальный вес PQ (дж/кг.град.);

ДТ,

-повышение температуры к моменту t (град) ; .

дт„

-повышение температуры к моменту tj (град) .

Значение коэффициентов к,,к, определ ют в процессе градуировки устройства , дл  чего производ т сжигание навесок с известными теплотворными способност мии в координатах Q,ЛТ ATj по методу наименьших квадратов стро т пр мую по уравнению (k). Из полученного графика определ ют к,, к,, и Kj. Предлагаемый способ повьлшает экс . прессность и снижает погрешность определени  веса золы (зольности). Экс . прессностьповышаетс  за счет того., что в высокочастотном электромагнитном поле кажда  частичка угл (незавиЬимо от того, находитс  ли она на поверхности или внутри навески) нагреваетс  одинаково, а также за счет повышенного содержани  кислорода в камере сгорани . Точность определени  зольности повышаетс : во-первых з.а счет локального нагрева навески угл , при котором нагрев деталей автоматических весов незначителен и не вли етна точность взвешивани , во . вторых/за счет хорошей стандартизаци1; услрвий сжигани , котора  достйгаетс  легкой герметизацией камеры сгорани  в услови х невысоких температур конструктивных элементов камеры сгорани  Кроме того, преимуществом предлагаемого способа, по сравнению .с известным,  вл етс  то, что нагревательна  установка, включаетс  лишь на малое врем , т.е. не требуе.тс  предварительный нагрев камеры сго .рани  ка:к в муфельной печи, и нагрев навески производитс  непосредственно

Claims (2)

1. Фиг. / а не через разогретый воздух в камере сгорани . При этом упрощаетс  анализ , повышаетс  надежность устройства дл  определени  зольности и уменьшаетс  потребл ема  устройством энерги . Кроме того, одновременно с изменением веса золы производ т измерение теплотворной способности, которое при других способах требует применени  специальных калориметрических бомб и  вл етс  длительным и трудоемким . Формула изобретени  Способ термогравиметрического анализа веществ путем сжигани  образца в камере с кислородом и непрерывной регистрации изменений температуры и веса образца в процессеисследовани , отличающийс  тем, что, с целью ускорени  и повышени  точности анализа, сжигание производ т путем кратковременного импульса локализованного на образце высокочастотного магнитного пол  при посто нном дл  всех образцов количестве кислорода в гёрмётйчнбй камере и определ ют теплотворную способность по скорости изменени  температуры в камере. Источники информации, прин тые во внимание при экспер-Гизе .. 1. ГОСТ 11022-64.
2. 2. Paulie F. and other Anal Chem 66, 1958, p. 241 (прототип).

   Т,

   71 7g

   4 Т/

   ч г

   Фаг.з

   niLh