SU1719991A1 - Способ оценки качества нитросоединений и продуктов на их основе - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к производству нитросоединений и продуктов на их основе (НСП), в частности порохов и твердых топ- лив, и позвол ет обеспечить полноту и достоверность оценки качества. Дл  этого провод т постепенное нагревание навески НСП в замкнутом объеме до температуры автокатализа с пр мым и непрерывным измерени ми давлени  газовыделени  в процессе полного термораспада и определ ют индукционный период (ИП), импульс давле: ни  (ИД), скорость (СГ) и полноту газовыделени  (ПГ) при автокатализе, которыми оценивают качество. ИП определ етс  временем от начала нагревани  до перехода процесса в автокатализ, ИД - разницей между максимальным и минимальным давлени ми в автокатализе, СГ - скоростью роста давлени  в автокатализе, ПГ - разностью давлений в конце и начале автокатализа . 2 ил. SW Ё

Description

Изобретение относитс  к производству нитросоединений и продуктов на их основе, в частности порохов и твердых топлив, а именно к способам определени  качества этих продуктов.

Цель изобретени  -обеспечение полноты и достоверности оценки качества иссле дуемого продукта.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу оценки качества нитросоединений и продуктов на их основе (НСП) нагревание навески НСП в замкнутом объеме с измерением давлени  выдел ющихс  газообразных продуктов ведут постепенно до температуры, вызывающей процесс автокатализа , производ т пр мое и непрерывное измерени  давлени  газообразных продуктов в процессе полного термораспада и определ ют индукционный период, импульс давлени ,скорость и полноту газовыделени  при автокатализе, которыми оценивают качество, при этом за индукционный период принимают промежуток времени от начала нагревани  до момента перехода процесса в автокатализ, за импульс давлени  - разницу между максимальным и минимальным давлени ми в автокатализе, за скорость газовыделени  приз вто катал изеУ скорость роста да в л е н и   в автокатализе, за полноту газовыделени  при автокатализе - разность давлений в конце и начале автокатализа. При постеленN

Ю Ю Ю

ом нагреве НСП фиксируют момент начала оспламенени .

Нагревание навески НСП до температуы автокатализа обеспечивает возможость исследовани  процесса полного ермораспада.

Пр мое измерение давлени  обеспечивает непрерывное и сравнительно простое пределение мгновенных значений давлеи  в течение всего процесса термораспаа . Это позвол ет проводить детальный нализ кинетики процесса с определением арактерных параметров.

На фиг. 1 приведена крива  изменени  авлени  при термораспаде; на фиг. 2 - принципиальна  схема устройства дл  реализации предлагаемого способа.

Крива  полного термораспада (КПТ) имеет три характерные точки: a. b и с.

За индукционный период Та происходит выделение летучих веществ и незначительное терморазложение НСП. Поэтому характер кривой, предшествующей точке а. и положение этой точки определ ютс  количеством летучих соединений и мерой стойкости НСП, котора  обуславливает более раннее или позднее достижение критического числа центров распада и переход процесса термораспада в качественно новую стадию-автокатализ.

Участок кривой ab соответствует собственно процессу автокатализа, протекающему за крайне малый промежуток времени (Ть-Та). а наклон его определ ет скорость газовыделени  в автокатализе.

При этом увеличение скорости газовыделени  приводит к большей величине импульса давлени , равного разности ().

Ордината точки с соответствует равновесному давлению Рс в замкнутом объеме после автокатализа, а ее абсцисса - моменту установлени  Рс. Величина Рс складываетс  из давлений газовыделени  в индукционном периоде и автокатализе, поэтому разность (Ре-Ра) есть полнота газовыделени  в автокатализе.

Превышение давлени  Рь в пике автокатализа над равновесным Рс характеризует степень локального сжати  продуктов газовыделени  (ударной волны), определ емую скоростью автокатализа.

ПТ выражает объективное про вление всей совокупности физико-химических показателей НСП в их реальной взаимозависимости . Она представл ет точное отображение химического процесса, протекающего одновременно во всем объеме НСП.

В результате КПТ вы вл ет характерное свойство конкретного нитросоединени  или

композиции НСП к термораспаду с присущими им скоростью и объемом газовыделени . Поскольку указанное свойство не зависит от способа инициировани  автокатализа , характер его развити  при инициировании иным способом (воспламенением) воспроизводитс  в каждом мгновенном слое горени  элементов НСП независимо от их конкретных форм и типоразмеров.

Устройство дл  реализации предлагаемого способа состоит из нескольких герметичных стаканов 1 одинакового объема с размещенными в них навесками образца НСП, одновременное нагревание которых

производитс  с помощью термостата 2 в режиме, задаваемом программатором 3. Пр мое измерение давлени  осуществл етс  при помощи тензопреобразователей 4 с регистрацией давлени  на потенциометре 5

типа КСП-4. Температура в замкнутом объеме стаканов 1 регистрируетс  термопарой бтмпа ХК и также непрерывно записываетс  на потенциометре 7 типа КСП - 4.

Пример 1. Производ т оценку качества однократно стабилизированного образца нитросоединени . Навеску в 0,5 г нагревают в герметичном стакане объемом 330 см3 до 175°С. Производ т пр мое и непрерывное измерени  давлени  газовыделени  с регистрацией кривой процесса полного термораспада. Определ ют индукционный период (ИП), импульс давлени  ( полноту газовыделени  (ПГ) придер- мораспаде. Усреднением результатов 12-ти

параллельных опытов, проведенных в одинаковых услови х, получены величины: ИП 1ч 15 мин ±3 мин; ИД 4,21 ± ОИбкг/см2; ,42 .±0,11 кг/см2.

Пример 2. Производ т оценку качества того же образца нитросоединени , подвергнутого дополнительно двукратной стабилизации. Оценку качества производ т в полной аналогии с примером 1 при соблюдении тех же условий. Усреднением результатов 10-ти параллельных опытов получены

величины: ИП 1 ч 29 мин ± 2,8 мин; ИЛ

3,63 ±0,15 кг/см2; ПГ 1.21 ±0.10 кг/см.

Использование предлагаемого способа

позвол ет проводить одновременную оценку стойкости и баллистических характеристик НСП.

Реализаци  способа с помощью многоканального устройства (число стаканов мо- жет быть доведено до 64) при сравнительно низком давлении (15-20 кг/см2 делает его приемлемым дл  использовани  в лабораторных услови х с относительно низкими затратами, трудоемкостью и удовлетворительными экспрессностью и безопасностью .

Предлагаемый способ оценки качества НСП сравнительно прост в реализации, свободен от необходимости учета поправок на форму и типоразмеры элементов НСП и дает обьективную и определ ющую, оценку качества .

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ оценки качества нитросоедине- ний и продуктов на их основе, включающий нагревание навески в замкнутом объеме с измерением давлени  газообразных продуктов термораспада и последующей оценкой качества по измеренным параметрам, отличающийс  тем, что, с целью обеспечени  полноты и достоверности

   0

   5

   0

   оценки качества исследуемого продукта, нагревание ведут до температуры, вызывающей процесс автокатализа с фиксированием ее величины и времени от начала нагрева до момента перехода в автокатализ , измерение давлени  выдел ющихс  газообразных продуктов осуществл ют непрерывно во времени, а оценку качества - по индукционному периоду , равному промежутку времени от начала нагрева до момента перехода процесса в автокатализ, импульсу давлени , равному разнице между максимальным и минимальным значени ми давлени  в автокатализе, скорости газовыделени , определ емой по скорости роста давлени  при автокатализе, и полноте газовыделени , определ емой как разность значений давлени  в конце и в начале автокатализа.

   $

   Фиг. 2