SU735609A1 - Method of producing aqueous carbon black dispersion for carbon black-filled rubbers - Google Patents

Method of producing aqueous carbon black dispersion for carbon black-filled rubbers Download PDF

Info

Publication number
SU735609A1
SU735609A1 SU772532148A SU2532148A SU735609A1 SU 735609 A1 SU735609 A1 SU 735609A1 SU 772532148 A SU772532148 A SU 772532148A SU 2532148 A SU2532148 A SU 2532148A SU 735609 A1 SU735609 A1 SU 735609A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
dispersion
carbon black
soot
rubber
latex
Prior art date
Application number
SU772532148A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Марк Михайлович Медников
Юрий Николаевич Никитин
Сергей Васильевич Орехов
Надежда Николаевна Расторгуева
Лев Петрович Шадрин
Элеонора Даниловна Лашкина
Зоя Ивановна Томкевич
Лилия Максимовна Никонова
Владимир Васильевич Юдин
Евгений Павлович Копылов
Владимир Павлович Бугров
Леонид Викторович Космодемьянский
Original Assignee
Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Технического Углерода
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Технического Углерода filed Critical Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Технического Углерода
Priority to SU772532148A priority Critical patent/SU735609A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU735609A1 publication Critical patent/SU735609A1/en

Links

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

1one

Изобретение относитс  к резиновой промышленности , в частности к разработке способа получени  водной дисперсии сажи дл  саженаполненных каучуков.The invention relates to the rubber industry, in particular, to the development of a method for producing an aqueous dispersion of carbon black for black rubber.

Известен способ получени  водной дисперсии сажи дл  саженаполненных каучуков введением (диспергированием) сажи в разбавленный латекс каучука П1 Известный способ занимает много времени из-за длительности диспергировани  сажи. Кроме того, получаема  дисперси  недостаточно стабильна.A known method for producing an aqueous dispersion of soot for black-filled rubbers by introducing (dispersing) soot into the diluted rubber latex P1. The known method takes a long time because of the duration of dispersion of soot. In addition, the resulting dispersion is not stable enough.

Цель изобретени  - сокращение времени получени  дисперсии и повышение ее стабильности .The purpose of the invention is to reduce the time to obtain a dispersion and increase its stability.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что при получении водной дисперсии сажи дл  саженаполненных каучуков введением сажи в разбавленный латекс каучука, ввод т сажу и латекс при соотношении (латекса к саже) соответственно 0, 1:100 с последующим диспергированием в воде до получени  3-8%-ной дисперсии сажи.The goal is achieved by obtaining carbon black dispersion of carbon black by introducing carbon black into diluted rubber latex, carbon black and latex are introduced at a ratio of (latex to soot), respectively, 1: 100, followed by dispersion in water to obtain 3-8% Soot dispersion.

Предлагаемый способ иллюстрируетс  следующими примерами.The proposed method is illustrated by the following examples.

Пример. В лабораторный смесительгранул тор , представл ющий собой полый Щ1линдр длиной 420 мм с внутренним диаметром 120 мм, снабженньЙ ротором с числом оборотов 380 об/мин, на котором расположены пальцы в виде двухзаходной винтовой линии с шагом 12 мм, подают одновременно с пыл щей Example. The laboratory mixer granulator, which is a hollow cylinder cylinder 420 mm long with an inner diameter of 120 mm and equipped with a rotor with a rotational speed of 380 rpm, on which fingers are arranged in a two-way helix with a pitch of 12 mm, is simultaneously fed with

10 сажей (марки ПМ-120В) латекс бутадиен-метилстирольного каучука (СКМС-ЗОАРК) с концентрацией сухого остатка 0,5 вес.% в количестве 2 вес. части на 1 вес. ч сажи (перва  стади  процесса получени  водной дисперсии 10 carbon black (grade PM-120V) latex butadiene-methyl styrene rubber (SKMS-ZOARK) with a dry residue concentration of 0.5 wt.% In an amount of 2 weight. parts on 1 weight. h soot (first stage of the process of obtaining a water dispersion

ts сажи). Полученные влажные гранулы в количестве 300 г загружают в шароВую мельницу и заливают туда 1,7 л дистиллированной вЬды (втора  стади  процесса получени  водной дисперсии сажи). После 3,6,12 и 24 ч обработки ts soot). The obtained wet granules in the amount of 300 g are loaded into a ball mill and 1.7 liters of distilled water are poured in there (the second stage of the process of obtaining an aqueous soot dispersion). After 3,6,12 and 24 h processing

20 в шаровой мельнице отбирают пробы дисперсии сажи. Полученные пробы дисперсии имеют концентрацию сажи 5% и содержат около 1 вес.ч. полимера на 100 вес.ч. сажи.3 .7 Оцирвременно известным способом готов т образцы контрольной водной дисперсии сажи (1Ш-120В), предварительно гранулированной в смесителе-гранул торе путем смешени  l -HbiM раствором мелассы (отход сахарного производства) в весовом соотношении 1:1 с последующим высушиванием влажны гранул до содержани  влаги не более 0,5 вес.% дл  -чего 100 г сухих гранул сажи загружают В шаровую мельницу, заливают туда 1,9 л латекса бутадиен-метилстирольного каучука (СКМС-ЗОАРК) с содержанием сухого остатка 0,ds вес.%. После 3, 6, 12 и 24 ч обработки получают прббы дисперсии, аналогичной по составу опытной. Одновременно в о1аровую мельницу загружают 100 г пыл щей сажи ПМ-120В и 1,9 л латекса бутадиен-метилстирольНого каучука с содержанием сухого остатка 0,05 вес.%. После 48 ч обработки получают сврбрдаьш от сажи чистый латекс с плавающей на поверхности пыл щей сажей. Таким образом, контрольна  дисперси  на основе пыл щей сажи не получаетс  при приготовлении ее известным способом. По 20 мл приготовленных дисперсий отливают в стекл нные пробирки и оставл ют на хранение. Через некоторое врем  дисперсии начинают расслаиватьс  с образованием в верх ней части пробирки прозрачного сло  воды, не содержащей сажи. О стабильности дисперсии суд т по времени ее расслоени  от момента приготовлени . Результаты оценки стабильности опытной и контрольной дисперсий в зависимос ти от времени их приготовлени  приведены в табл. 1. . 1600 г водной дисперсии сажи ПМ-120В, полученной после 12-часовой обработки в шаровой мельнице,, выливают в 1000 г; латекса бутадиен-метилстирольного каучука СКМС- ЗОАРК с концентрацией сухого остатка 20 вес Полученную смесь коагулируют в 2500 мл рас вора, содержащего 10 ir серной кислоть И 110 г хлористого натри . Крощку каучука отфильтровывают ot серума, промьшают и сушат до содержани  влаги не более 0,5 вес.%. Из саГженаполненнрго каучука готов т на лабо раторных вальцах резиновую смесь, содержащую 1,5 вес.ч. стеариновой кислоты, 5 вес. ч. окиси 1щнка, 2 вес.ч. альтакса и 2 вес.ч. серы на НО вес.ч. каучука. Одновременно готов т саженаполненцый каучук и резиновую смесь с применешем контрольной дисперсии сажи. Из смесей вулканизуют образцы при температуре 143°С в течение 80 мин. Результаты йены таний резиновых смесей и вулканйзатов приведены в табл. 2. П р и м е р 2. Водную дисперсию сажи и саж.снаполненный каучук получают и иснытывают по примеру 1, но использую; пыл щую печную сажу (марки ПМ-100). Результаты оценки стабильности дисперсии в сравнении с данными дл  контрольной дисперсии приведены в табл. 3. Результаты испытани  резиновых смесей и вулканизатов приведены в табл. 2. П р и м е р 3. Водную дисперсию сажи готов т по примеру 2, но на первой сгадии процесса приготовлени  вод1гой дисперсии сажи используют латекс бутадиен-нитрильного каучука СКН-40 с концентрацией сухого остатка 0,25 вес.%. Результаты испытани  резиновых смесей и вулканизатов приведены в табл. 2. П р и м е р 4. .В трубопровод с сажегазовой смесью, соедин ющий реактор дл  получени  сажи ПМ-120Б с рукавнымфильтром, подают через форсунку латекс бутадиен-стирольноге каучука СКС-65ГП с концентрацией сухого остатка 0,05 вес.%, полученного эмульсионной сополимеризацией бутадиена и стирола в весовом соотношении 35:65, в количестве 0,05 вес.ч. на 1 вес.ч. сажи в сажегазовой смеси (перва  стади  процесса получени  водной дисперсии сажи). Сажегазова  смесь далее идет на фильтрацию в рукавный фильтр ФР-58. В рукавном фильтре отход щие газы отдел ют от скоагулированной сажи и подают на дожиг, а отфильтрованную сажу через шлюзов ый зат вор подают в уплотнитель, представл ющий собой цилиндрический аппарат объемом 0,8 м с коническим днищем и рамной мешалкой с ЧИСЛОМ оборотов 5,6 об/мин. Из уплотнител  при помощи винтового конвейера пыл щую сажу подают на диспергирование в эмульсионную машину и диспергируют в водно-паровом конденсате в течение 30 мин до получени  дисперсии с концентрацией сажи 5 вес.% (втора  стади  процесса). Данные о вли нии сажи на процесс фильтрации сажегазовой смеси привод т в табл. 4. Из полученных водных дисперсий сажи получают саженаполненные каучуки, которые испытывают в соответствии с примером 1. Результаты испытани  резиновых смесей и вулканизатов приведены в табл. 2. П р и м е р 5. Водную дисперсию сажи ВМ-ПОВ получают по примеру 4, но латекс ввод т в сажегазовую смесь на первой стадии процесса в количестве 0,1 вес.ч. на 1 вес.ч. сажи. Результаты оценки процесса фильтрации сажегазовой смеси и испытани  сажснаполненного каучука с полученной дисперсией приведены В табл. 4 и 2. П р и м е р 6. Водную дисперсию сажи ПМ-120В получают по примеру 4, но латекс бвод т в сажегазовую смесь на первой стадии процесса в количестве 0,25 вес.ч. на 1 вес.ч. сажи. Результаты оценки процесса фильтрации сажегазовой смеси и исш.панч  сажеиаиолнси573560920 in a ball mill take soot dispersion samples. The obtained samples of the dispersion have a soot concentration of 5% and contain about 1 weight.h. polymer per 100 weight.h. soot.3 .7 Samples of a control water dispersion of soot (1Ш-120В), previously granulated in a mixer-granulator by mixing 1 -HbiM molasses solution (sugar production waste) in a weight ratio of 1: 1 followed by drying, are prepared in a known manner in a known manner. granules to a moisture content of not more than 0.5 wt.% for 100 g of dry soot granules are loaded into a ball mill, pour 1.9 l of latex butadiene methylstyrene rubber (SKMS-ZOARK) with a dry matter content of 0, ds weight. % After 3, 6, 12 and 24 hours of treatment, the results are obtained from a dispersion similar in composition to the experimental one. At the same time, 100 g of PM-120V dusty soot and 1.9 l of butadiene-methylstyrene rubber latex with a dry matter content of 0.05 wt.% Are loaded into an orange mill. After 48 hours of treatment, a clean latex is obtained from soot from the soot with floating soot on the surface of the dust. Thus, a control dispersion based on dusty soot is not obtained when it is prepared in a known manner. 20 ml of the prepared dispersions were cast into glass tubes and stored. After some time, the dispersions begin to exfoliate with the formation of a clear layer of water that does not contain soot in the upper part of the tube. The stability of the dispersion is judged by the time of its separation from the time of preparation. The results of the evaluation of the stability of the experimental and control dispersions, depending on the time of their preparation, are given in Table. one. . 1600 g of water dispersion of soot PM-120V, obtained after 12-hour treatment in a ball mill, poured into 1000 g; Butadiene-methylstyrene rubber latex SKMS-ZOARK with a solids concentration of 20 wt. The resulting mixture is coagulated in 2500 ml of a solution containing 10 ir sulfuric acid and 110 g of sodium chloride. The rubber strip is filtered out ot serum, washed and dried to a moisture content of not more than 0.5 wt.%. A rubber compound containing 1.5 parts by weight is prepared from the laboratory rubber on the laboratory rollers. stearic acid, 5 wt. including oxide of iron, 2 weight.h. altax and 2 weight parts sulfur on BUT weight.h. rubber At the same time, black rubber and rubber mixture are prepared using a soot control dispersion. From mixtures vulcanized samples at a temperature of 143 ° C for 80 minutes. The results of the yen of rubber mixtures and vulcanizates are given in table. 2. PRI mme R 2. Water dispersion of soot and carbon black filled rubber is prepared and tested in Example 1, but using; fiery furnace soot (mark PM-100). The results of the evaluation of the stability of the dispersion in comparison with the data for the control dispersion are shown in Table. 3. The results of testing rubber compounds and vulcanizates are given in Table. 2. EXAMPLE 3. An aqueous soot dispersion is prepared as in Example 2, but in the first stage of the preparation of a water soot dispersion, a SKN-40 butadiene-nitrile rubber latex with a dry residue concentration of 0.25% by weight is used. The results of testing rubber compounds and vulcanizates are given in table. 2. PRI mme R 4.. In a pipeline with a carbon black mixture, connecting the reactor to obtain carbon black PM-120B with a bag filter, the latex butadiene-styrene rubber SKS-65GP is fed through a nozzle with a dry residue concentration of 0.05 wt.% , obtained by emulsion copolymerization of butadiene and styrene in a weight ratio of 35:65, in an amount of 0.05 parts by weight on 1 weight. carbon black in the carbon black gas mixture (the first stage of the process of obtaining a water dispersion of carbon black). Sazhegazov mixture further goes on filtering into a bag filter FR-58. In a bag filter, the waste gases are separated from the coagulated soot and fed to the afterburner, and the filtered soot is fed through a sluice stopper to a sealant, which is a 0.8 m cylindrical apparatus with a cone-shaped agitator with a speed dial of 5.6 rpm From the compactor, using a screw conveyor, the dusty soot is fed for dispersion into an emulsion machine and dispersed in water-steam condensate for 30 minutes until dispersion with a soot concentration of 5% by weight is obtained (second stage of the process). Data on the effect of carbon black on the filtration process of the carbon black gas is given in Table. 4. Black-filled rubbers are obtained from the resulting aqueous dispersions of carbon black, which are tested in accordance with Example 1. The results of testing rubber compounds and vulcanizates are given in Table. 2. PRI mme R 5. A water dispersion of carbon black VM-DOM is prepared according to Example 4, but latex is introduced into the carbon black mixture in the first stage of the process in an amount of 0.1 weight parts. on 1 weight. soot. The results of the evaluation of the filtration process of the carbon black gas mixture and the testing of black rubber with the resulting dispersion are given in Table. 4 and 2. PRI me R 6. An aqueous dispersion of carbon black PM-120B was prepared in accordance with Example 4, but the latex was introduced into the carbon-black mixture at the first stage of the process in an amount of 0.25 parts by weight. on 1 weight. soot. The results of the evaluation of the filtration process of the carbon black gas mixture and isp.ch sozhiaiiolnits5735609

ною каулука с полученной гшсперсией приведены соответственно в табл. 4 и 2.Tables of Kauluk with the obtained dispersion are given respectively in Table. 4 and 2.

Из приведенных примеров видно, что предломсенный двухстадкйный способ получени  водной дисперсии сажи дл  саженаполненнь1Х каучуков при подаче латекса в сажегазовую смесь позвол ет значительно улучшить коагул цию пыл щей сажи и отделение ее от отход щих газов, исключить операции Гранул ции и сушки сажи при ее производстве. При подаче ю латекса в пыл щую гажу исключаетс  операци  ее сутки. Предлагаемый способ получени  дис-j Персии сажи характеризуетс  по сравнению с известным способом лучшим качеством диспергаровани  сажи, о чем свидетельствует более 15 Стабильность сажевых дисперсийFrom the above examples, it can be seen that the pre-molded two-stage method for obtaining a water dispersion of carbon black for black rubber when applying latex to the carbon black mixture significantly improves the coagulation of dust black and its separation from the exhaust gases, eliminating Granulation and carbon black drying during its production. When applying latex to a dusty drywall, the operation of its day is excluded. The proposed method of producing soot dis-Persia is characterized by a better quality of soot dispersion, as evidenced by more than 15, of the soot dispersions.

Дисперси  по предлагаемому Dispersion on the proposed

Показатели способуIndicators way

Врем  диспергировани  сажи в шаровой мельнице, ч36Soot dispersion time in a ball mill, h36

Врем  начала рассло4 16 28 30 ени  дисперсии, чThe time of the beginning of dispersion 4 16 28 30

высока  стабильность дисперсий и улучшенное качество полученных с их применением саженаполненнпх каучуков. После 12 ч диспергирова (ш  в шаровой мельнице водные дисперсик по пpe{yIaгae foмy цвухстадийному способу превосход т, по стабильности при хранении ;IHCперсии по известному одностадийному способу примерно на 30-50%. Вулканизаты саженаполиенных каучуков, полученных с использованием опытных водных дисперсий сажи, превосход т по сопротивлению разрьшу известные резины примерно на 5-7%. Это позвол ет значительно повысить срок службы шин -1 резино-технических издепий, изготовленных на основе таких каучуков.high stability of dispersions and improved quality of black filled rubbers obtained with their use. After 12 hours of dispersion (in a ball mill, the aqueous dispersions are superior in storage to the two-stage method, in storage stability; IHC by about 30–50% by the well-known one-stage method. In terms of resistance, the known rubbers will be 5–7% higher in terms of resistance, which makes it possible to significantly increase the service life of tires –1 of rubber products made on the basis of such rubbers.

Таблица I Table I

Дисперси  по известному способуDispersion by the known method

3 6 12 243 6 12 24

12241224

25 14 2225 14 22

соwith

 

S,S,

с: ю а Нc: you and n

S S

NN

00 ГЛ I00 hl i

оabout

97356Q997356Q9

Результаты оценки стабильности водной дисперсии сажи ПМ-100The results of the evaluation of the stability of the water dispersion of soot PM-100

10ten

ТаблицаTable

ПоказателиОпытна , водиа  Контрольна  водна IndicatorsExperienced, Water Control Water

Диспергирование сажиSoot Dispersing

в шаровой мелгнице, ч 36 12 243 6 12 24in ball melgnitz, h 36 12 243 6 12 24

Начало расслоени - The beginning of the bundle -

дисперсии, ч5 20 31323 7 22 27dispersion, h5 20 31323 7 22 27

. -  . -

Вли ние латекса каучука СКС-бЗШ на процесс коагул ции сажегазовой смеси при скорости потока 20 м/сек и темпе . ратуре The effect of SCS-BSH rubber latex on the coagulation process of a carbon black mixture at a flow rate of 20 m / s and pace. tour

Параметры процессаСодержание латекса в аэрозоле на 1 вес.ч.Process parameters: latex content in aerosol per 1 weight.h.

Концентраци  сажи в смеси, г/м 5050 .5050Concentration of carbon black in the mixture, g / m 5050.5050

Среднемедианный размер частиц перед3-520-30 60-70 90-120Median-average particle size before3-520-30 60-70 90-120

фильтром, мкмВесовое содержание в смеси частицfilter, µm Weight content in a mixture of particles

с размером менее 5 мкм, %54-6210-12 with a size less than 5 microns,% 54-6210-12

..«-, ,... , ........,., .- ..,........ ,.. .,.;, , .. "-,, ..., ........,., .- ..., ........, ....,.,,

Claims (1)

Формула изобретени соотношении по сухому остатку соответственСпособ получени  водной дисперсии сажи °кием в воде до получени  3-8%-ной дисперсииClaim the ratio of the dry residue of the corresponding method of obtaining an aqueous dispersion of carbon black cue in water to obtain a 3-8% dispersion дл  саженаполненных каучуков введением са- .сажи.for black-filled rubbers, the introduction of a sassage. жи в разбавленный латекс каучука, о т л и-Источники информации,M a in diluted rubber latex, about t and S-sources of information, чающийс  тем, что, с целью сокраще-прин тые во внимание при экспертизеdue to the fact that, for the purpose of reduction, taken into account in the examination ни  времени получени  дисперсии и повыше-1. Авторское свидетельство СССР № 447046,Neither the time to obtain a dispersion or higher-1. USSR Copyright Certificate № 447046, ни  ее стабильности, ввод т сажу в латекс при кл. С 08 С 1/14, 1974 (прототип).nor its stability, soot is introduced into the latex with cl. C 08 C 1/14, 1974 (prototype). дисперси дисперси dispersion dispersion сажи (вес.ч.)soot (parts) О Г 0.050,10 I 0,25O G 0.050,10 I 0,25 -,-I -. . -- . но 100:0,01-1 с последующим диспергирова-, - I -. . -. but 100: 0.01-1 followed by dispersive
SU772532148A 1977-10-05 1977-10-05 Method of producing aqueous carbon black dispersion for carbon black-filled rubbers SU735609A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772532148A SU735609A1 (en) 1977-10-05 1977-10-05 Method of producing aqueous carbon black dispersion for carbon black-filled rubbers

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772532148A SU735609A1 (en) 1977-10-05 1977-10-05 Method of producing aqueous carbon black dispersion for carbon black-filled rubbers

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU735609A1 true SU735609A1 (en) 1980-05-25

Family

ID=20728199

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU772532148A SU735609A1 (en) 1977-10-05 1977-10-05 Method of producing aqueous carbon black dispersion for carbon black-filled rubbers

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU735609A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5458973A (en) * 1989-07-24 1995-10-17 Ecc International Ltd. Granular filler

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5458973A (en) * 1989-07-24 1995-10-17 Ecc International Ltd. Granular filler

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3786619A (en) Method of purifying gases containing mercury compounds and elementary mercury
US4159913A (en) Siliceous materials
JP7340590B2 (en) Biomass white carbon, its manufacturing method and uses
JPS6126492B2 (en)
CN108404854A (en) A kind of preparation method and applications of mackle mark porous silicon film
SU735609A1 (en) Method of producing aqueous carbon black dispersion for carbon black-filled rubbers
JPS54113641A (en) Rubber composition with high carbon black content and its preparation
GB1573927A (en) Active carbon
CN109467115A (en) A kind of carbide slag desulfurized gypsum slurries separation, impurity removal technique
IE67180B1 (en) Process for the purification of aqueous N-methylmorpholine-N-oxide solutions
US4155772A (en) Siliceous materials
CN111704688A (en) Cement modified additive and application thereof in cement preparation
CN112390281A (en) Method for recovering zinc oxide from Cellulose Carbamate (CC) fiber coagulation bath and application
CN115572412B (en) Stabilizer for improving storage stability of polymer modified asphalt
US2265777A (en) Rubber dispersion
RU2047631C1 (en) Method of iron oxide pigment preparing
CN115487781B (en) Water treatment composite particles and application thereof in separating butyl xanthate from wastewater
SU1027308A1 (en) Method of processing lignine slurry of sulphate or natron production of pulp or semi-pulp
Harris Activated carbon in sugar refining
SU673607A1 (en) Method of obtaining free-flowing powdery sulfite liquor
CN110156819B (en) Preparation method of thermosetting agent with low raw material residual rate
CN112808249B (en) Mercury adsorption material and preparation method and application thereof
SU810839A1 (en) Charge for producing agglomerate and pellets
SU1148834A1 (en) Method of obtaining carbon ferromagnetic sorbent
SU937470A1 (en) Process for producing grafted copolymer