SU734543A1 - Способ количественного определени одноатомных спиртов - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области аналитической химии, а именно к способам количественного определени  спиртов. Известен способ количественного определени  спиртов, заключающийс  в обработке анализируемой пробы в пиридине раствором 3,5-дйнитробензоилхлорида в пиридине, сол ной кислотой- и гексаном, с последующим отделением и обработ сой гексановотх) сло  карбонатом натри , добавлением к нему диметилформамида и пропилендиамина и фотометрированием по лученного раствора Ij . Недостатком способа  вл етс  использование труднодостути 1Х реактивов и сло кость определени . Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ количественного определени  одноатомных спиртов, заключающийс  в последователь ной обработке анализируемой пробы сол ной кислотой, нитритом натри , бикарбонатом натри  и четыреххлордастым угле- родом, отделении органического сло  и обработке его сульфаниловой кислотой и с -нафтвламином и едким натром с последующим колориметрированием получе ного окрашенного раствора 2 . Недостатками способа  вл ютс  низка  точность определени , поскольку нар ду с основной реакшей идет диазотированне сА.-Еафгиламина, и сложность определени  вследствие недостаточной стабильности вйцеств, участвующих в определении . Цель изобретени  - повышение точности определени  и упрсадение способа определени . Поставленна  цель достигаетс  с шсываемым способом количественного определени  одноатомных спиртов, заключающимис  в последовательной обработке анализируемой пробы сол ной кислотой, нитритом натри , карбонатом натрт  и бензолом , отделении бензольного сло , и обработке его анилином в присутствии хлористоводородной соли анилина при температуре 208-210®С и последующей обработке водньтм раствором ацетона и колориметри ровани  полученного окрашенного водно ацетонового раствора. Отличительным признаком способа  вл етс  использование в качестве органического растворител  бензола, отделение бензольного сло  и обработка его анилином в присутствии хлористоводородной со ли анилина при температуре 208-210°С и последуюца  обработка водным раствором ацетона, колориметрирование .получен ного окрашенного водно-ацетонового раст вора, П р и м е р. В химический стакан внос т 10 мл бензола и 1 или 2 мл ана лизируемого водного раствора бутилового спирта. Охлаждают до 5-6°С и внос т при перемешивании 1 мл концентрированной сол ной кислоты (35-37%) и 2 мл 20%-ного водного раствора нитрита. Перемешивают при охлаждении 2О-30 мин и нейтрализуют избыточную кислотность 10%-ным водным раствором углекислого натри  до рН 8-9 по индикаторной бумаге и прибавл ют бензол. Содержимое стакана перенос т в делительную воронку, отстаивают и отдел ют водный слой, а бензольный слой прюмывают дважды по 20 мл охлажден ным до 1О%-ным раствором поваренной соли. В стекл нные пробирки длиной 9О мм и диаметром 14,5 мм внос т по 1 мл анилина, О,1 хлористоводородной соли анилина, 0,5 мл бензольного раствора азотистокислого эфира и помещают пробирки в кип щую вод ную баню на ЗО мин Затем охлаждают, внос т в каждую пробирку дополнительно по 0,9 г хлористоводородного анилина и помещают пробирки с пришлифованными к ним воздушными холодильниками в масл ную баню, снабженную мешалкой дл  перемешивани  теп лоносител , предварительно нагретую до 210 С и выдерживают в ней 1 ч при ум ренном кипении содержимого пробирок. Затем реакционные пробирки вынимают из бани, охлаждают на воздухе и перенос т содержимое каждой пробирки водно-ацетоновым раствором 1:1 по объему в мер ную колбу емкостью 10О мл и устанавливают объем в колбе до метки этим рас ворителем. Полученный окраше шый раствор (Х 550 ммк) фильтруют и измер ют его оптическую плотность на фотоколориметре с соответствующим светофильтром. По калибровочному графику определ ют на основе найденного значени  оптической плотности количество определ емого вещества. Дл  уточнени  результатов провод т одновременно параллельные определени , помещают в одну и ту же баню две или три пробирки. Дл  построени  калибровочного графика ведут определени  в тех же услови х примен   водные растворы бутилового спирта различной концентрации. Описание построени  калибровочного гра4мка. Приготовл ют водные растворы с приблизительной концентрацией 0,1-1% (или в другом диапазоне) при точных навесках спирта, В химические стаканы внос т по 10 мл бензола и по 2 мл водных jjacTBOpOB спирта различной концентрации. Охлаждают содержимое стаканов до 5-бс, внос т по 1 мл концентрированной сол ной кис-, лоты и по 2 мл 2О%-ного раствора нитрита натри . Выдерживают при охлаждении и перемешивании 30 мин. Содержимое каждого стакана расслаивают в делительной воронке и бензольный слой промывают дважды по 20 мл охлажденным (5-7С 109&-ным раствором хлористого натри , отдел   каждый раз нижний водный слой. С момента начала этерификации, до отбора бензольного сло  в реакционные пробирки , все стадии провод т при наружном охлаждении льдом. В реакционные пробирки отбирают по 1 мл чистого анилина 0,1 г хлористоводородного анилина и 0,50 мл бензольного сло , и помещают пробирки в кишпцую вод ную баню на ЗО мин дл  испарени  бензола. Затем охлаждают , внос т в каждую пробирку дополнительно по 0,9 г хлористоводородного анилина и помещают пробирки с пришлифованными к ним воздушными холодильниками в масл ную баню, снабженную мешалкой дл  перемешивани  теплоносител  и предварительно нагретую до 210 С, и выдерживают в ней 1 ч при умеренном кипении содержимого пробирок. Затем реак- ционные пробирки вынимают из бани охлаждают на воздухе и перенос т содержимое каждой пробирки водно-ацетоновым раствором (1:1 по объему) в мерную колбу емкостью 100 мл и устанавливают объем в колбе до метки этим растворителем. Полученные растворы синего цвета, фильтруют и измер ют их оптическую плотность

- 57345436

на фотокопориметрк с соответствукшшмПо полученным данным нанос т точки

светофильтром. В случае применени  фо-дл  построени  графика,

токолориметра ФЭК-56 светофильтр № 7.В таблице приведены результаты опреКювета 10 мм.делени  одноатомных спиртов.

Результаты определени  О1шоатомньрс спиртов

Claims (1)

1. Формула изобретения Способ количественного определения одноатомных спиртов путем последовательной обработки анализируемой пробы : соляной кислотой, нитритом натрия,бикарбонатом натрия и органическим раствориЦНИИПИ__Заказ 2156/48 _________

   Филиал ППП Патент*, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

   5С