SU732364A1 - Способ получени синтетического смазочного масла - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к нефтехиMJIH , в частности к способу получени  смазочного масла на основе сополимеров этилена с пропиленом, обладающего высоким индексом в зкости и низкой температурой застывани  Синтетическое смазочное масло может быть использовано как самосто тельно , так и в смеси с нефт ными маслами, улучша  их физикохимические и эксплуатационные свойс ва. Известен способ получени  синтет ческих масел путем контактировани  смеси, содержащей этилен и пропилен с катализатором Циглера с получением сополимера молекул рного веса 5000-900000. Затем сополимер разлагают в присутствии катализатора при 315-590°С, получа  смазочное масло 1. Недостатком этого способа  вл ет с  необходимость применени  дорогосто щёго катализатора на стадии -раз ложени  - алюмосиликатного цеолита, промотированного окислами редкозе .мельных элементов. Известен также способ получени  синтетического смазочного масла соIполимеризацией этилена с пропиленом с получением продукта с молекул рным весом 900-4000 и последующим термическим разложением его до смазочного масла 2. Этот способ характеризуетс  следующими особенност ми. Сополимеризацию этилена с пропиленом осуществл ют в жидкой фазе при температуре от О до 125с в присутствии каталитической системы, состо щей иэ соединени  переходного металла и алкилгалогенида гшюмини  (катализатор типа Циглера-Натта). Соотношение мономеров в реакционной зоне поддерживают таким, чтобы получить сополимер заданного состава , содержащий от 29 до 71 мол.% этилена, остальное пропилен. Эффективность катализатора 150375 г сополимера на 1 г катализатора . Процесс протекает при парциальном давлении водорода от 1,4 до 140 кг/см, достаточно высоком дл  получени  сополимера с максимальным среднечиеловым молекул рным -весом пор дка 4000.

Дл  получени  масел требуемой в зкости сополимеры подвергают термическому разложению при пониженном давлении, например в вакуумном реакторе, при температуре 350-450с и давлении 0,1-5,0 мм рт.ст.

Недостатком этого способа получени  синтетического смазочного масла  вл етс  необходимость применени водорода на стадии полимеризации дл снижени  молекул рного веса сополимера . Кроме того, введение водорода в реакционную систему приводит, в свсао очередь, к снижению скорости процесса, повьлденню удельного расхода дорогосто щего катализатора (поскольку снижаетс  выход целевого продукта с единицы веса катализатора ) t к необходимости отмывки и удалени  катализатора из получаемого сополимера и снижению эффективности процесса в целом.

Целью изобретени   вл етс  увеличение выхода целевого продукта и повьпиение эффективности процесса.

Цель достигаетс  тем, что в спосбе получени  синтетического смазочного масла сополимеризацией этилена с пропиленом на каталитической системе типа Циглера-Натта с последующим термическим разложением полученного сополимера сополимеризацию ведут до получени  сополимера с молекул рным весом 100000-1000000.

Сополимеризацию можно вести до получени  сополимера, содержащего 40-85 мол. % этилена.

Термическое разложение желательно проводить при температуре 385-42 и давлении 10-300 мм рт.ст.

Сополимеризацию этилена с пропиленом осуществл ют в среде жидкого пропилена при температуре и давлении 5-20 кг/см в присутствии металлOOPганического катализатора, представл ющего собой триацетилацетонат ванади  (АсзУ)-диизобутилалюминййхлорид (ДИБАХ) или диэ-гилалюминийхлорид либо трихлороксиванадий ()-диизобутилалюминийхлорид или диэтилалюминийхлорид.

Соотношение мономеров в реакционной зоне поддерживают таким, чтобы получить- сополимер, содержащий 40-85 Mdn.% этилена. Процесс протекает в отсутствии водорода, при этом образуетс  твердый сополимер с молекул рным весом 100000-1dOOOOQ Эффектгивность катализатора 4000- 16000 г..сополимера на 1 г катализатора .,

Дл  получени  масла требуемой в зкости- полученный сополимер без предварительной обработки подвергают термическому разложению в вакууме при температуре 385-430с и остаточном давлении 10-30О, преимущественно 10-80 мм рт.ст. Продукты разложени  разгон ют в вакуу « с выделением

масл ной фракции, выкипающей выше (в пересчете на атмосферное давление).

Полученное масло обладает высокими физико-химическими свойствами, низкой температурой застывани  и высоким индексом в зкости.

Процесс получени  масла может осуществл тьс  как периодически, так и непрерывн.о.

Пример.В сухой реактор и нержавеющей стали объемом 7л, оборудованный бессальниковой мешалкой, подают 5 л жидкого пропилена и затем насыщают этиленом до достижени  давлени  в реакторе 5,7 кгс/см что соответствует содержанию этилена в жидкой фазе 4 мол.%. Опыт провд т : П1ж . После создани  условий процесса в реактор внос т сначала 0,60 г сокатализатора - ДИВАХ, а затем 0,15 -г катализатора - . Соотношение А :V поддерживают равны 8:1. Процесс провод т в среде жидкого пропилена. Катализатор и сокатализатор ввод т в реакционную зону в виде раствора в бензоле и бензине соответственно концентращии 1-3%. Врем  проведени  опыта 40 мин. По истечении этого времени останавливают мешалку, стравливают давление в реакторе, реакционную массу высушивают и подвергают далее термическ разложению. Показатели полученного этиленпропиленового сополимера следующие:

Содержание пропилена в сополимере, % мол. 50 Характеристическа  в зкость, дл/г3,6

Молекул рный вес 331100 Выход сополимера, г 600 Выход сополимера г/г AcjV4000

Благодар высокому выходу сополимера на 1 г катализатора не требуетс  отмывка его от катализатора. 600 г полученного сополимера загружают в реактор термического разложени , которое провод т при температуре 415с и остаточном давлении 20 мм рт.ст. и продолжают до полного перехода высокомолекул рного этиленпропиленового сополимера в жидкий продукт Дл  этого достаточно 60-100 мин. Температуру и остатоное давление поддерживают в течение всего опыта посто нными с помощью соответствующих регул торов.

Полученное в результате разложени  этиленпропиленового сополимера масло характеризуетс  следующими показател ми (без гидрировани ): &дход жидкого продукта , г575 Выход сополимера, г/г

3833

AcjV

Кинематическа  в зкость при , сСт

3,02

170

Индекс в зкости Температура застывад т по методике, описанной в примере 1. При этом содержание этилена в

Полученные образцы сополимера различного состава подвергают термическому разложению при температуре и остаточном давлении

20 мм рт.ст. Свойства образовавших .|с  при разложении масел приведены в табл. 2, где дл  сравнени  даны

35 также свойства масла по прототипу 2

М

Id

ег

s

R

:«D

Ч

Mi

о

in

s

Д

C-i

о о ж P) «

 

R (Ч К О

ш р

с:   ь о н ш

S

и о X о. S с «

t

Примеры 10-14. TepMHJecKoe разложение сополимера, содержащего 48 мол.% пропилена и 52 мол.% этилена , осуществл ют при температуре

П- р и м е р ы 15-17. Сополимер, содержащий 42 мол.% пропилена и 58 мол.% этилена, подвергают терморазложению , измен   температуру разложени  от 385 до 425 С. Разложение

Пример 18. В этом примере приведено описание технологической схемы, иллюстрирующее непрерывное осуществление процесса (см. чертеж).

В реактор 1 полимеризации, снабжённый перемешивающим устройством и т.ермостатирующей рубашкой, подают

и различных остаточных давлени х ,

Результаты приведены в табл. 3.

Таблица

провод т при остаточном давлении 40 мм рт.ст.

Качество масла, полученного при различных температурах, приведено в т абл. 4.

Таблица

следующие компоненты: катализатор УОСВз и сокатализатор - ДИБАХ в соотношении 1:3 в виде 3-10%-ного (по весу) раствора в бензине в количестве 8-10 г/ч, пропилен и этилен в количествах,, обеспечивающих заданные производительность реактора

Claims (3)

1. Формула изобретения

   1. Способ получения синтетического смазочного масла сополимеризацией Этилена с пропиленом в присутствии

   25 катализатора Циглера-Натта с последующим Термическим разложением полученного сополимера, о т л и ч a rout и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и.

   30 эффективности процесса, сополимеризацию ведут до получения сополимера с молекулярным весом 100000-1000000.
2. 2. Способ поп. 1, отличающийся тем, что сополимеризацию

   35-ведут до получения сополимера, содержащего 40-85 мол.% этилена.
3. 3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ичающий с я тем, что термическое разложение проводят при темпера- _п туре 385-425°С и давлении 10-300 мм ⁴⁰ рт.ст.