SU730754A1

SU730754A1 - Polymeric composition

Info

Publication number: SU730754A1
Application number: SU782600424A
Authority: SU
Inventors: Валентин Александрович Лапицкий; Лариса Фоминична Валуева; Владимир Иванович Натрусов; Лидия Михайловна Тесля; Геннадий Геннадьевич Урлик
Original assignee: Предприятие П/Я М-5314
Priority date: 1978-04-07
Filing date: 1978-04-07
Publication date: 1980-04-30

Description

1one

Изобретение относитс к области получени полимерных композиций на основе эпоксидных смол и может быть использовано при создании клеевых и пропиточных составов , работающих в услови х резкого пере- 5 пада температур в интервале от -240 до + 150°С.The invention relates to the field of producing polymer compositions based on epoxy resins and can be used to create adhesive and impregnating compositions operating under conditions of a sudden change in temperature in the range from -240 to + 150 ° C.

Известна полимерна композици , включающа эпоксидную диановую смолу, модификатор -- продукт взаимодействи алифа- Ш тической эпоксидной смолы (ДЭГ, ТЭГ), с изоцианатом, аминный отвердитель и мелкодисперсный минеральный наполнительA known polymer composition comprising an epoxy resin of Dianova, a modifier — a product of the interaction of an aliphatic Epoxy resin (DEG, TEG) with an isocyanate, an amine hardener and a fine mineral filler.

1 Недостатком известной композиции вл - 151 The disadvantage of the known composition of Vlad - 15

ютс относительно невысокие прочностные свойства и низка устойчивость к резким температурным перепадам.Relatively low strength properties and low resistance to sudden temperature changes.

Цель изобретени состоит в повышении прочностных свойств и их сохранении после 20 воздействи резкого перепада температур в интервале от -240 до -f 150°С.The purpose of the invention is to increase the strength properties and maintain them after 20 exposure to a sharp temperature difference in the range from -240 to -f 150 ° C.

Поставленна цель достигаетс тем, что композици , включающа эпоксидную диановую смолу, модификатор - продукт 25 взаимодействи алифатической эпоксидной смолы с изоцианатом, аминный отвердитель и мелкодисперсный минеральный наполнитель , в качестве модификатора содержит продукт взаимодействи полиэиихлоргидри- 30The goal is achieved by the fact that a composition comprising an epoxy resin of Dianova, a modifier — the product 25 of reacting an aliphatic epoxy resin with an isocyanate, an amine hardener, and a fine mineral filler — as a modifier contains the product of interaction of polyethi-chlorohydri- 30

на с полиизоцианатбиуретом при отнощении NCO-rpynn последнего к ОН-группам полиэпихлоргпдрина от 0,05 до 1,0 от стехиометрического и в качестве отвердител - смесь л-фенилендиамипа с салициловой кислотой, при следующем соотношении компонентов, вес. ч.:on polyisocyanatobureta with the ratio of NCO-rpynn of the latter to OH groups of polyepichlorohydrin from 0.05 to 1.0 of stoichiometric and as a hardener - a mixture of l-phenylenediamine with salicylic acid, with the following ratio of components, weight. including:

Эпоксидна дианова смола10,0-90,0Epoxy Dianova resin 10.0-90.0

Продукт взаимодействи полиэпихлоргидрина с полиизоцианатбиуретом10 ,0-90,0The product of the interaction of polyepichlorohydrin with a polyisocyanate biuret 10, 0-90.0

л1-Фенилеидиамин10,0-20,0L1-Phenyleidiamin10,0-20,0

Салицилова кислота0,05-5,0Salicylic acid 0.05-5.0

Мелкодисперсный минеральный наполнитель5,0-600,0Fine mineral filler5.0-600.0

Пример 1. В реактор, снабженный обогревом и механической мешалкой, загрул ают 64,0 вес. ч. эпоксидной диановой смолы, содержащей 20,0% эпоксидных групп, и 34,0 вес. ч. продукта взаимодействи полиэпихлоргидрина с олигомерным днизоцианатом (ПИБ), вз тых при соотношенни NCO-rpynn последнего к ОН-группам полиэпихлоргидрина в количестве 0,5 от стехиометрического соотношени ; в образовавшуюс таким образом смесь добавл ют 2,0 вес. ч. салициловой кислоты, а затем ввод т 13,8 вес. ч. отвердптел - .л{-фенилендиамнна . Далее в состав полученной таКИМ образом композиции добавл ют 35,0 вес. ч. мелкодисперсного наполнител - нитрида бора и 75,0 вес. ч. |3-эвкрептида с коэффициентом термического расширени , равным -140-10, состав тщательно перемешивают н перерабатывают по следующему режиму: 20°С - 4-6 ч; 140°С -2-4 ч.Example 1. In a reactor equipped with heating and a mechanical stirrer, loaded 64.0 weight. including epoxy Dianova resin containing 20.0% of epoxy groups, and 34.0 weight. including the product of the interaction of polyepichlorohydrin with oligomeric disocyanate (PIB), taken at a ratio of NCO-rpynn of the latter to the OH groups of polyepichlorohydrin in an amount of 0.5 of the stoichiometric ratio; 2.0 weight is added to the mixture thus formed. including salicylic acid, and then 13.8 wt. h. otverdptel - .l {-phenylenediamine. Next, 35.0 wt. h. fine filler - boron nitride and 75.0 weight. h | 3-evkreptida with a coefficient of thermal expansion of -140-10, the composition is thoroughly mixed and processed in the following mode: 20 ° C - 4-6 h; 140 ° C -2-4 hours

Пример 2. Осуществл ют апалогичио цримеру 1, но при этом берут 90,0 вес. ч. эпоксидной диановой смолы, содержащей 20% эпоксидных групп, 10,0 вес. ч. продукта взаимодействи полпэппхлоргидрина с олпгомерным диизоцианатом - полиизоцианатбиуретом (ПИБ), 0,05 вес. ч. салициловой кислоты, после чего в образовавшуюс смесь ввод т 10,0 вес. ч. мелкодисперсного минерального наполнител - р-эвкрептида с отрицательным коэффициентом термического расширени , равным - 90-10, и перерабатывают но режиму, приведенному в примере 1.Example 2. It is carried out with apalogicchio-primer 1, but 90.0 wt. including epoxy Dianova resin containing 20% epoxy groups, 10.0 weight. including the product of the interaction of polpeppechlohydrin with oligomeric diisocyanate - polyisocyanatobiuret (PIB), 0.05 wt. including salicylic acid, after which 10.0 wt. including fine mineral filler - p-eurestinide with a negative coefficient of thermal expansion, equal to - 90-10, and processed but the regime described in example 1.

Пример 3. Осуществл ют аналогично примеру 1, но при этом берут 10,0 вес. ч. эпоксидной диановой смолы, содержащей 20,0% эпоксидных групп, 90,0 вес. ч. продукта взаимодействи полиэпихлоргидрина с олигомериым диизоцианатом (ПИБ), 5,0 вес. ч. салициловой кислоты, 20,0 вес. ч. Example 3. Carry out analogously to example 1, but taking 10.0 weight. including epoxy Dianova resin containing 20.0% of epoxy groups, 90.0 weight. including the product of the interaction of polyepichlorohydrin with oligomeric diisocyanate (PIB), 5.0 wt. including salicylic acid, 20.0 weight. h

Физико-механические свойства литых образцов полимерной композиции и наполненного клеевого состава на ее основе по примерам 1-5 в сравиении с известной, вз той с наполнител миThe physicomechanical properties of the cast samples of the polymer composition and the filled adhesive composition based on it according to examples 1-5 in comparison with the known, taken with fillers

лг-фенилепдиамина, а качество мелкодисперсного минерального наполнител ввод т 5,0 вес. ч. нитрида бора и перерабатывают композицию по следующему режиму: 20°С-6 ч; 100°С -4 ч.lg-phenyleplediamine, and the quality of a fine mineral filler is injected with 5.0 wt. including boron nitride and process the composition according to the following mode: 20 ° C-6 h; 100 ° С -4 h.

Пример 4. Осуществл етс аналогично примеру I, по при этом соотношение NCO-rpynn олпгомерного диизоцианата - полнизоциаиатбиурета (ПИБ) к ОН-груииам иолиэпихлоргидрииа составл ет 0,05 от стехиометрического соотношени , а в качестве мелкодисперсного минерального наполиител ввод т 100,0 вес. ч. силикатного порошка . Комнозицию перерабатывают но режиму , указанному в примере 1.Example 4. The procedure is carried out analogously to example I, according to which the ratio of NCO-rpynn of an oligomeric diisocyanate — polysociatibiureta (PIB) to OH-gruyaam and iolepichlorohydria is 0.05 of the stoichiometric ratio, and as a finely dispersed mineral napolitel, the input is 100.0 wt. including silicate powder. Komnositsiyu process but the mode specified in example 1.

Пример 5. Осуществл ют аналогично примеру 1, но при этом соотношение NCO-rpynn олигомерного диизоцианата (ПИБ) к ОН-грунпам иолиэиихлоргидрииа берут равным 1,0 от стехиометрического соотношени , а в качестве мелкодисперсного минерального наполнител ввод т 600,0 вес. ч. р-эвкрептида с коэффициеитом термического расширени , равным -140-10 . Образовавшуюс таким образом полимерную композицию перерабатывают по режиму , приведеиному в нримере 1.Example 5. The procedure was carried out as in Example 1, but the ratio of NCO-rpynn of oligomeric diisocyanate (PIB) to OH-soils and hydrochloride is equal to 1.0 from the stoichiometric ratio, and 600.0 wt.% Is added as a fine-dispersed mineral filler. including p-euskrepida with a coefficient of thermal expansion equal to -140-10. The polymer composition thus formed is processed according to the regime given in Example 1.

Свойства полимерной композиции ,по примерам 1-5 в сравнении со свойствами известиой композиции приведены в таблице.The properties of the polymer composition according to examples 1-5 in comparison with the properties of the lime composition are shown in the table.

по примеру 1in example 1

Как видно из приведеииых в таблице даниых , модуль упругости и прочность при раст жении как литых образцов полимерной композиции, так и наполненной в отвержденном состо нии, намного выше таковых дл известной композиции. При этом в услови х эксплуатации с резким перепадом температур в интервале от -240 до -f 150°С после 10 циклов отвержденна полимерна композици не образует трещнн, в то врем как в тех же услови х полимерна композици прототипа образует трещины уже после 3 циклов.As can be seen from the table below, the modulus of elasticity and tensile strength of both the cast specimens of the polymer composition and the filled ones in the cured state are much higher than those of the known composition. At the same time, under conditions of operation with a sharp temperature difference in the range from -240 to -f 150 ° C after 10 cycles, the cured polymer composition does not form cracks, while under the same conditions the polymer composition of the prototype forms cracks after 3 cycles.

В услови х пониженных температур прочность клеевого соединени полученной полимерной композиции в два, три раза выше.Under conditions of lower temperatures, the strength of the adhesive compound of the polymer composition obtained is two, three times higher.

Claims

Invention Formula

A polymer composition comprising an epoxy resin of Dianova, a modifier - a product of the interaction of an aliphatic epoxy resin with an isocyanate, an amine hardener and a finely dispersed mineral filler, characterized in that, in order to increase the strength properties and retain them after exposure to a sharp temperature difference in the range from -240 to 150 ° C, as a modifier, it contains the product of the interaction of polyepichlorohydrin with polyisocyanate biuret with a ratio of the NCO groups of the latter to the OH groups of polneepichlorohydrin from 0.05 d about 1.0 from stokhpometricheskom and as a hardener - a mixture of w-phenylenediamine with salicylic acid in the following ratio of components, weight. including:

Epoxy Dianova

resin 10,0-90,0

The product of the action of full epichlorohydrin with polyisocyanate biuret 10, 0-90,0

W-Phenyleidiamin10,0-20,0

Salicylic acid 0.05-5.0

Massive mineral filler5,0-600,0

Sources of information taken into consideration at the time of examination 1. E. M. Khmap et al. Epoxy resins based on polyatomic sprints and their application, L., LDLP, 1965 (prototype).