SU724467A1

SU724467A1 - Method of glass strengthening

Info

Publication number: SU724467A1
Application number: SU772531634A
Authority: SU
Inventors: Игорь Александрович Богуславский; Ахмед Магомедович Бутаев; Николай Павлович Коваленко
Original assignee: Предприятие П/Я А-7840
Priority date: 1977-10-14
Filing date: 1977-10-14
Publication date: 1980-03-30

Description

(54) СПОСОБ УПРОЧНЕНИЯ СТЕКЛА(54) METHOD FOR STRENGTHENING GLASS

1 Изобретение относитс к упрочнению щёлочесодержащих стекол и стекло изделий методе ионного обмена и мЬжет быть использованов стекольной промышленности. Известен способ упрочнени стекла «согласно KoTopcwy стекло на первой стадий выдерживают в расплаве соли при температуре на 30-100°С ниже тем пературы трансформации стекла, а к второй стадии - в расплаве соли,имею щей температуру, более чем на 100 С ниже теКотературы трансформации стекла . Способ предусматривает также воз можность осуществлени второй стадии в специальном агрегате отжига, при этом на стеклоизделие воздействует прилипший расплав соли 1. Основным недостатком известного способа вл етс то, что он устран е вли ние лишь имевшихс на поверхности стекла микротрещин на достигаемый уровень прочности путем создани глу бокого сжатого сло и не обеспечивает улучшени стабильности механических свойств ионообменно упрочненного стекла. Это вызвано тем, что вторую стадию, осуществл ют в присутствии ионного , т.е. распла ва соли. Креме того, способ пригоден только дл упрочнени специальных стекол, обладающих повышенной способностью к ионному обмену. Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ упрочнени стекла путем ионного обмена в расплаве соли с последующей промывкой и термообработкой , например закалкой или откигам 2.. Недостатками способа вл ютс невысока безопасна прочность и отсутствие стабильности механических ев ойств. Цель изобретени - повышение безопасной прочности и обеспечение стабильности механических свойств. Цель достигаетс тем, что в способе упрочнени стекла путем ионного обмена в расплаве соли с последующей промывкой и термообработкой термообработку провод т путем нагрева со скоростью мин до 300-400 С, выдержки при этой температуре в течение О,5-24 ч с последующим охлаждением со скоростью 2-6 С/мин. Сущность изобретени заключаетс в залечивании микротрещин, образовавшихс на поверхности стеклоиздели в процессе его упрочнени , что достигаетс выдерживанием упрочненного 1 The invention relates to the hardening of alkali-containing glasses and glass products by the method of ion exchange and can be used in the glass industry. According to KoTopcwy, in the first stage, the method of hardening glass is kept in molten salt at a temperature of 30–100 ° C below the glass transformation temperature, and in the second stage, in a salt melt having a temperature more than 100 ° C below the transformation temperature glass The method also provides for the possibility of performing the second stage in a special annealing unit, while the glassware is affected by the stuck molten salt 1. The main disadvantage of this method is that it eliminates the effect of the microcracks on the glass surface on the achievable strength level by creating side of the compressed layer and does not provide an improvement in the stability of the mechanical properties of ion-exchange toughened glass. This is because the second stage is carried out in the presence of an ionic, i.e. melted salt. Moreover, this method is suitable only for strengthening special glasses that have an increased ion exchange capacity. The closest to the proposed method is glass strengthening by ion exchange in molten salt followed by washing and heat treatment, such as quenching or hardening 2. The disadvantages of this method are low safe strength and lack of stability of mechanical properties. The purpose of the invention is to increase the safe strength and ensure the stability of the mechanical properties. The goal is achieved by the fact that in the hardening method of glass by ion exchange in the molten salt, followed by washing and heat treatment, heat treatment is carried out by heating at a speed of min to 300-400 C, holding at this temperature for 0-24 hours, followed by cooling at a speed of 2-6 C / min. The essence of the invention is to heal the microcracks formed on the surface of the glassware in the process of its strengthening, which is achieved by maintaining the hardened

стекла в изотермических услови х в интервале температур 300-400 с в течение 0,5-24 ч при отсутствии ионного источника.glass under isothermal conditions in the temperature range of 300-400 s for 0.5-24 hours in the absence of an ion source.

При осуществлении способа особое внимание удел етс скорости нагревани и охлаждени упрочненного стекла Слой стекла, в котором происходит ионный обмен, имеет больший коэффициент термического расширени , чем остальна часть стекла. Относительно резкое нагревание или охлаждение такого с.текла приводит к развитию микротрещин , образовавшихс в процессе упрочнени , следовательно, к снижению механической прочности и ухудшению ее стабильности.In the implementation of the method, special attention is paid to the rate of heating and cooling of the hardened glass. The layer of glass in which ion exchange takes place has a greater coefficient of thermal expansion than the rest of the glass. The relatively abrupt heating or cooling of such a glass leads to the development of microcracks formed during the hardening process, therefore, to a decrease in mechanical strength and a deterioration in its stability.

Проведенные опыты показывают, что наилучша стабильность достигаетс при нагревании и охлаждении упрочненного стекла со скоростью, не превышающей 2-6 С/мин. Необходимо учитывать также, что нагревание ионнообМенно упрочненного стекла иногда сопровождаетс релаксацией напр жений, привод щей к снижению достигнутого.Experiments show that the best stability is achieved by heating and cooling the strengthened glass at a rate not exceeding 2-6 C / min. It is also necessary to take into account that the heating of ionically strengthened glass is sometimes accompanied by relaxation of stresses, resulting in a decrease in the results achieved.

Приведенные данные показывают, чтопри относительно низких температурах термообработки (250° С), так же как и при относительно высоких температурах () цель не реализуетс . . В первом случае дл уменьшени коэффициента вариации стекло необходимо выдерживать длительное врем , что делает метод неэкономичным. Во вторсм случае наблюдаетс значительное снижение прочности за счет Превалировани процесса релаксации напр жений над процессом залечивани микротрещин. Изотермическое выдерживание упрочненного стекла в интервале температурThe data show that at relatively low heat treatment temperatures (250 ° C), as well as at relatively high temperatures (), the goal is not realized. . In the first case, in order to reduce the coefficient of variation, the glass must be kept for a long time, which makes the method uneconomical. In the second case, a significant decrease in strength is observed due to the Prevalence of the process of stress relaxation over the process of healing of microcracks. Isothermal curing of hardened glass in the temperature range

уровн прочности. Поэтому вли ние выбранных параметров термообработки на процесс залечивани микротрещин должно в некоторой степени превалировать над процесссм релаксации напр жений.level of strength. Therefore, the effect of the selected heat treatment parameters on the healing process of microcracks should to some extent prevail over stress relaxation processes.

Пример 1. Трехмиллиметровое флоат-стекло упрочн ют в расплаве нитрата кали при в течение 24 ч, охлаждают до комнатной температуры и остатки.соли отмывают проточной водой., Дл определени оптимальной температуры и времени залечивани образовавшихс в процессе упрочнени микротрещин образцы стекла размером бОхбО З мм помещают в воздушный термостат и выдерживают в интервале температур 250-4 25° С в течение времени от 30 мин до 30 ч. При этом образцы помещают в термостат с температурой 60-70 -С и нагревают со скоростью 4-5 С/мин до нужной температуры и после изотермической выдержки температуру снижают.с той же скоростью. Полученные экспериментальные данные приведены в таблице.Example 1. A three millimeter float glass was hardened in a potassium nitrate melt for 24 hours, cooled to room temperature, and the residues were washed with running water. To determine the optimum temperature and time to heal the glass samples that were formed during hardening of microcracks, the size of glass was 3 mm placed in an air thermostat and kept in the temperature range 250-4-25 ° C for a time from 30 minutes to 30 hours. At the same time, the samples are placed in a thermostat with a temperature of 60-70 ° C and heated at a rate of 4-5 C / min to the desired temperatures and after isothermal holding temperature snizhayut.s same speed. The obtained experimental data are given in the table.

300-400°с приводит к уменьшению коэффициента вариации в 2-3 раза и повышению безопасной прочности. Выдержка упрочненного стекла при 350 С 5-9 ч приводит к уменьшению коэффициента вариации от 20 до 6-9% и увеличению безопасной прочности от 26 до 3739 кг/мм. Така стабилизаци механических свойств стекла обусловлена протеканием двух противоположных процессов : с одной стороны релаксаци напр жений приводит к уменьшению максимальных значений прочности, а с другой стороны, залечивание образовавшихс в процессе упрочнени микротрещин приводит к возрастанию минимальных значений прочности, что, в, свою очередь, приводит к повышению безопасной прочности стеклоиздели . Пример 2. Флоат-стекло на первой стадии выдерживают в расплаве нитрата кали при 460°С 2 ч, а дл осуществлени второй стадии стекла с оставшейс пленкой расплава соли перенос т в воздушный термостат и выдерживают при 375°С 6 ч. Затем со стекла удал ют остатки соли и выдерживают при 6 ч при этом скорос ти нагревани и охлаждени такие же, как в примере 1. Така дополнительна термообработка smpo4HeHHoro стекла в услови х отсутстви ионного источника привела к увеличению безопасной прочности с 17 до 23 кг/мм. Пример 3. Флоат-стекло на первой стадии выдерживают в расплаве нитрата кали при 450°С 2ч, а на второй стадии - в том же расплаве при 410°с 36 ч. Упрочненное таким рО разсм стекло имеет следующие паргмет ры прочности, кг/мм : - 33; РСР 69,4; Рнакс - 98 И V - 23,3%. Затем стекло подвергают термообработ келкак описано в примере 2. Безопасна прочность увеличиваетс с 20 до 31 кг/мм , Использование данного способа упрочнени стекла позвол ет при небольших дополнительных затратах существенно повысить безопасную прочность стеклоизделий и надежность их эксплуатации . Форилула Изобретени Способ упрочнени стекла путем ионного обмена в расплаве соли с последующей промывкой и термообработ кой , отличающийс тем, что, с целью повышени безопасной прочности и обеспечени стабильности механических свойств, термообработку провод т путем нагрева со скоростью 2-6 С/мин до 300-400С, выдержки при этой температуре в течение 0,5-24 ч с последующим охлаждением со скоростью 2-6 С/мин. ИСТОЧНИК) информации, прин тые во,внимание при экспертизе 1. Патент ГДР 88638, кл. 32 В 21/00, опублик. 1972. 2. Авторское свидетельство СССР 451653, кл. С 03 С 21/00, 1971.300-400 ° C leads to a decrease in the coefficient of variation by a factor of 2-3 and an increase in safe strength. Exposure of hardened glass at 350 C for 5–9 h leads to a decrease in the coefficient of variation from 20 to 6–9% and an increase in safe strength from 26 to 3739 kg / mm. Such stabilization of the mechanical properties of glass is due to two opposite processes: on the one hand, the relaxation of stresses leads to a decrease in the maximum strength values, and on the other hand, the healing of the microcracks formed during the hardening process leads to an increase in the minimum strength values, which, in turn, leads to to increase the safe durability of glassware. Example 2. In the first stage, float glass was kept in a potassium nitrate melt at 460 ° C for 2 hours, and to carry out the second stage, the glass with the remaining film of molten salt was transferred to an air thermostat and kept at 375 ° C for 6 hours. The remaining salt is kept at 6 h and the heating and cooling rates are the same as in example 1. Such additional heat treatment of smpo4HeHHoro glass under the absence of an ion source resulted in an increase in safe strength from 17 to 23 kg / mm. Example 3. In the first stage, float glass is kept in a potassium nitrate melt at 450 ° C for 2 hours, and in the second stage in the same melt at 410 ° C for 36 hours. The glass strengthened by this pO dissim has the following pargmet ry strength, kg / mm : - 33; PCP 69.4; Rnaks - 98 and V - 23.3%. Then the glass is heat treated by the kelkak described in example 2. The safe strength increases from 20 to 31 kg / mm. Using this method of glass reinforcement allows, at a small additional cost, to significantly increase the safe strength of glassware and the reliability of their operation. The invention of hardening glass by ion exchange in molten salt followed by washing and heat treatment, characterized in that, in order to increase safety durability and ensure the stability of mechanical properties, heat treatment is carried out by heating at a speed of 2-6 C / min to 300- 400C, holding at this temperature for 0.5-24 h, followed by cooling at a rate of 2-6 C / min. SOURCE) of information taken into consideration during the examination 1. Patent GDR 88638, cl. 32 B 21/00, published 1972. 2. USSR author's certificate 451653, cl. On 03 On 21/00, 1971.

Claims

Claim

A method of hardening glass by ion exchange in a molten salt, followed by washing and heat treatment, characterized in that, in order to increase the safe strength and ensure the stability of mechanical properties, heat treatment is carried out by heating at a rate of

2-6 ° C / min to 300-400 ° C, holding at this temperature for 0.5-24 hours, followed by cooling at a speed of 2-6C / min.

The source of information taken into account;

1. Patent of the GDR I * 88638, cl. 32 B 21/00, published. 1972.

2. Copyright certificate of the USSR M 451653, cl. C 03 C 21/00, 1971.