SU720002A1

SU720002A1 - Смешанные алкогол ты переходных металлов в качестве гомогенных катализаторов окислени и способ их получени

Info

Publication number: SU720002A1
Application number: SU772523795A
Authority: SU
Inventors: Андрей Матвеевич Голуб; Владимир Николаевич Кокозей
Original assignee: Киевский Ордена Ленина Государственный Университет Им. Т.Г.Шевченко
Priority date: 1977-09-02
Filing date: 1977-09-02
Publication date: 1980-03-05

Description

В том, что переходный металл подвергают взаимодейсвию с соответствующим спиртом в присутствии азотсо.цержа-щего лиганда пиридина, этилендками |.на, 2, 2-дипиридила или 1 ,10 фенантро ли На, Процесс получени соединений формулы 1 можно проводить при обычной температуре или при нагревании в присутствии кислорода воздуха или в i-iHepTHort атмосфере, например в атмосфере азота или аргоьта, : Как правило J, процесс провод т в трехгорлом реакторе на 100 ГДл, ;снабженном мешалкой i обратньгм холо дильником, В раствор азотсодержащего лиганда определенной концентрации;, например 5%, в соответствуюатем спир те (концентраци раствора зависит от растворимости лиганда в данном спирте и от количества металла., которое необходимо растворз-ггь дл получени смешанного ал согол та) , внос т опред,еленное количество ма .1-Э.лла, например 0,1 г. Смесь переме шивают при комнатной температуре или при нагревании в инертной атмосфере или при продувании воздуха ч.ерез реакцио П ую смесь посредст:вом капи;ш ра, вмонтированного в реакто до полного растоворени металла Из полученных растворов соединени фор

Формула мулы 1 выдел ют известными приемами кристаллизации или высаливани . Выход соединений формулы 1 10-50%. П р и м е р 1, В 50 мл 5%-ного раствора 2, 2 -дипиридила в метаноле внос т 0,1 г металлической меди, Смесь перемешивают 5 ч при комнатной температуре в атмосфере аргона. Из невого раствора вьддел ют голубое вещество Си (OCHJ dipy 2СН ОН, выход 46-50%, Найдено, %: Си 18,18; N 8,39; . С 55,3 4; Н 6,16, Вычислено, %: Си. 18,39; N 8,10; С 55,54; Н 6,36. П р и м е р 2. В 50 мл 5%-ного раствора 1,10-фенантролина в этаноле внос т г, металлического кобальта. Смесь нагревают 6 ч, при . продувают в реактор ток воздуха {1.л/ч), Из красного раствора выдел ют коричневый смешанный алкогол т состава Со () 2phen 3 СаНц -ОН, Выход 10-12%. Найдено, %: Со 9,12;N 8,85; С 62;,81; Н 6,88. Вычислено, %; Со 9 ,10; N 8 ,65; С 63,03; Н 7,12. В таблЛ, приведены другие сме (liaHHbie алкогол ты, которые получены аналогично

in р и м е р 3. В 100 мл метанола раствор ют 0,6 г соединени , полученного в примере 1. К полученном: раствору прибавл ют 9,3 г анилина. Через реакционную смесь в течение 3-4 ч продувают воздух со скоростью I л/ч при комнатной температуре., Начало окислени заметно по измене338017 ,19 17,207,587,53

3415 15,82 15,526,976,87

337014,93 14,706,586,33

343515,76 15,507,517,41

343010,77 10,5910,2810,01

338011,58 11,5011,0511,10

336010,58 10,5010,109,79

345017,28 17,188,218,24

335017,6917,398,418,02

3420 10,65 10,5010,129,83

НИК) окраски раствора из сине-зеленой в красно-коричневую.

Образовавшийс в результате окислени азобензол выдел ют известными приемами. Выход 6,8 г (75%), После одной перекристаллизации т.пло ,

5 7200026

Claims

1. Смешанные алкогол ты переход-окислени ,

ных металлов общей формулы 1 .

2. Способ.получени соединений

М (OR) nL - mROH ,по п.1, отличающийс

„ -тем, что металл подвергают взаимогде М - двухвалентный металл- медь,5 действию с соответствующим спиртом

никель, кобальт;в присутствии азотсодержащего лиL - азотсодержащий лиганд - пирк-ганда - пиридина, этилендиамина, 2, , этилендиамин, 2,2-дипи--дипиридина или 1,10-фенантролина.

ридил, 1,10-фенантролин;Источники информации,

R метил или этил; Q прин тые во внимание при экспертизе

п - 1 или 2;1 Авторское свидетельство СССР

№253073, кл. С 07 С 107/06, 1969.