SU71625A1

SU71625A1 - A method for producing leukosobasnoe triphenylmethane type dyes

Info

Publication number: SU71625A1
Application number: SU1191-47A
Authority: SU
Inventors: В.М. Березовский; И.Л. Кнунянц; нц И.Л. Кнун
Original assignee: В.М. Березовский; И.Л. Кнунянц; нц И.Л. Кнун
Priority date: 1947-05-21
Filing date: 1947-05-21
Publication date: 1947-11-30

Description

N(CH3)jN (CH3) j

Л 71625- 2 -L 71625-2 -

а также из а-диметиламинопиридина и пара диметиламинобензальдегида-лейкооснование красител , образованное из двух пиридиновых дер п одного бензольного дра:and also from a-dimethylaminopyridine and a pair of dimethylaminobenzaldehyde-leukobase of the dye formed from two pyridine rings of one benzene core:

{CHj){CHj)

из кетоиа Михлера и а-диметнламинопиридина - лейкооснованне, образованное нз одного ннридннового и двух бензольных дер:from ketoa Michler and a-dimethylaminopyridine - leukosobenno, formed nz one nnridnnovogo and two benzene der:

(CHj)(CH3)2(CHj) (CH3) 2

Все пиридиновые лейкоосковани прн окислении образуют ссответствуюгцне красители.All of the pyridine leukoscopic prn oxidations form consistent dyes.

Пример 1. 1.03 ч. N, N-тетраметил-а, а-днамино-р, р-диниридилкарбннола и 1,04 ч. а-диметила.минопиридииа конденсируетс с 1,5 ч. хлорокиси фосфора при температуре 110 С (в бане) в течение 45 мин, при перемешивании. После разложени хлорокисн фосфора водой раствор нейтрализуетс едким иатром, и из полученной с.меси с вод ным паром отгон етс избыточный амнн. После отделенн лейкооснованн от жидкости осадок сун нтс : выход 0,8ч.Example 1. 1.03 parts of N, N-tetramethyl-a, a-dinamino-p, p-diniridylcarbnol and 1.04 parts of a-dimethyl.minopyridia are condensed with 1.5 parts of phosphorus oxychloride at 110 ° C (in the bath ) for 45 min, with stirring. After the decomposition of oxychloride phosphorus by water, the solution is neutralized with caustic acid and the excess amnn is distilled off from the resulting steam mixture. After the leukosonannaya is separated from the liquid, the sediment of the sun is nts: yield 0.8 h.

Лейкоосиованне, нерекристаллнзованниое из эфира, имеет т. нл. 156-157° С.Leucosiovane, non-recrystallized from ether, has so-called. 156-157 ° C.

П р и-м е р 2. 4,94 ч. а-диметиламинопиридииа и 1,94 ч. нарадиметнламинобензальдегида коиденснруютс с 6 ч. хлорокиси фосфора при 100° С в течение /з час при перемешивании. После разложени хлорокиси фосфора зодой раствор нейтрализуетс едкнм натром н пз полученной с.л1еси с вод иым паром отгон етс непрореагировавший а-диметнламииониридин , а также парадиметнламинобензальдегид. Остаток раствор етс в эфире, выкристаллизовываетс 1,5 ч. лейкоосновани , т. е. 31%. Чистое лейкоосиованне имеет т. нл. 134 С.Example 4. 4.94 parts of a-dimethylaminopyridine and 1.94 parts of naradimetnlaminobenzaldehyde are condensed with 6 parts of phosphorus oxychloride at 100 ° C for / 3 hours with stirring. After decomposition of phosphorus oxychloride, the solution is neutralized with sodium sulphate of the resulting liter of water and vapor and distilled unreacted a-dimethyllamioniridine, as well as para-dimethyllaminobenzaldehyde, is distilled off. The residue is dissolved in ether, which crystallizes out 1.5 hours of leuco-base, i.e. 31%. Pure leukoosiovanna has t. Nl. 134 C.

Пример 3. 1,35 ч. гндрол Михлера и 1,35 ч. а-диметнламиноннридина коиденснруютс с 2 ч. х;10рокнси фосфора при 100° С в течение 15 мин. Дальнейша обработка производитс как в оныте 1.Example 3. 1.35 parts of Michler's gndrol and 1.35 parts of a-dimethyl-laminone-nitridine co-condense from 2 parts of x; 10-hydroxy phosphorus at 100 ° C for 15 minutes. Further processing is performed as in Onyet 1.

Лейкооснование, иерекристаллизованиое из эфира, имеет т. нл. 154-155 С.Leucoborbene, and the recrystallization of ether, has so-called. 154-155 C.

П р и iM е р 4. Окисление лейкоосновани , полученного в примере 2 - бис-р- а-ди1метиламипопиридил -параднметиламинофенилметана нроN (CH3)2Pr and iMp 4. Leukobase oxidation obtained in Example 2 — bis-p-a-di-dimethylaminopopyridyl-paradmethylaminophenylmethane nroN (CH3) 2

Мскз)2MSK) 2

изводитс следующим образом: 1,87 ч. лейкоосноваии раствор ютс в 1,56 ч. сол ной кислоты уд. вес. 1,19 и 1,5 ч. лед ной уксусной кислоты; раствор разбавл етс водой до объема 150 ч. и при температуре 0° С окисл етс теоретическим количеством перекиси свинца. Из раствора основание выдел етс едкид натром, и путем экстракции разбавленной сол ной кислотой при кип чении получаетс интенсивный раствор красител фиолетово-пурпурного цвета.It is prepared as follows: 1.87 parts of the leukosponium are dissolved in 1.56 parts of hydrochloric acid beats. weight. 1.19 and 1.5 parts of glacial acetic acid; the solution is diluted with water to a volume of 150 parts and at a temperature of 0 ° C is oxidized with a theoretical amount of lead peroxide. The base is liberated from the solution with sodium hydroxide, and by extraction with dilute hydrochloric acid, an intensive solution of a violet-purple dye is obtained by boiling.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени лейкооснований красителей типа трифенилметановых путем конденсации N, Ы -тетраметил-а, а-диамино-р, р-дипиридилкарбинола и гидрол Михлера с производными ниридина, отличающийс тем, что в качестве этих производных примен ют а-диметиламинопиридии или же парадиметиламинобензальдегид конденсируют с а-диметилпиридином.A process for preparing leuco base triphenylmethane type dyes by condensation of N, N-tetramethyl-a, a-diamino-p, p-dipiridilkarbinola hydrological and Michler with derivatives niridina, characterized in that these derivatives as as-applied dimetilaminopiridii or condensed with paradimetilaminobenzaldegid a-dimethylpyridine.

№ 71623No. 71623