SU715998A1 - Способ кинетического определени марганца - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, кинетическим методам определени  марганца в веществах особой чистоты, биологических объектах и т д. Известны методы кинетического онредепени  марганца, основанные на окислении органических веществ периодатом 1, 2 и {3. Предел обнаружени  марганца с помощью этих реакций улучшаетс  в присутствии актив тора нитрилотриацетата (НТА) и в оптимальны вариантах достигает 03 нг/мл. Избирательность анализа обычно невысока  так как определению мешают ионы, .образующие нерастворимые периодаты, например, ионы Си , РЬ . Кроме того, некоторые металлы про вл ют каталитическое действие (например Со ) и мешают определению. Поскольку во всех реакци х в качестве окислител  используетс  периодат, ограничени  избирательности, св занные с нерастворимостью периодатов металлов, будут общими. Дл  определени  марганца используетс  ацетатно-фосфатный буферный раствор. Ацетаты и фосфаты способствуют растворимости ИОНОВ Mn(lll) или Mn(IV), которые  вл ютс  промежуточными окисленными формами катализатора. Если фосфаты и ацетаты OTCJTствуют , ионы марганца осаждаютс  в виде MnOj и катализ прекращаетс . Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ определени  марганца по реакции окислени  лейкомалахитового зеленого периодатом при рН 3,6 в присутствли активатора НТА 4J. Недостаток - низка  избирательность., св занна  с природой окисл емого реагента, активатора . Определению мешают 100-1000 кратные кол1тчества ионов Gr, Mo, V, Ni, Sr. Низка  избирательность приводит к необходимости предварительного отделени  марганца, «гго увеличивает врем  анализа до 2-3 ч. Активатор (НТА) не может служить буферным раствором, приходитс  дополнительно вводить фосфатный или ацетатный буферный раствор, то также усло ш ет процедуру и увеличивает врем  анализа. Цель изобретени  - увеличение избирательности определени  путем выбора оксил емотО реагента и активатора, сокращени  времени анализа, упрощение процедзфы за счет устранени  буферного раствора. Поставленна  цель достигаетс  iteM, что кинетическое определение марганца по реакции окислени  органического pearetfra периодатом , используетс  лейкооснование )тссина, вследствие чего максимум активности наблюдаетс  при рН 4,5-5,5, а в качестве активатора и одновременно буферного и Маскирующего вещества используетс  иминодиуксусна -N-метилфосфонова  кислота (ШЩФ). flpjTTie аминоуксусные-метилфосфоновые кислоты обладают меньшим активирующим дейстеием. Использование лейкоосновани  п-фуксина и ИДМФ позвол ет повысить избирательность определени  по сравнению с известными методами (см. табл.). Из данных таблицы видно, что избиратель: ность предлагаемого метода в отношении к ио нам Sr, Mg, Са, Pb, Си, Ni(lO, Al (HI), нитратам , сульфатам, хлоридам на пор док выше, чем в известных методах.. Применение лейкоосновани  п-фуксина и активатора ИДМФ позвол ет }шростить анализ, поскольку активатор одновременно играет роль буферного раствора. .Известньш активатор НТА не может служить буферным раствором, поскольку НТА имеет значени  констант, кислотной диссоциации pIC 1,89; 2,49; 9,73, не соответствующие буферной области рН 4,5-5,5, в которой протекает предлагаема  реакци  окислени  лейкоосновани  п-фуксина. Среди констант ионизации ИДМФ рК 2,0; 2,25; 5,57; 10,76 треть  (5,57) обеспешшает буферную емкость при рН 4,5-5,5. ., Дл  выбора оптимальных условий отфеделе ки  марганца изучено вли ние рН, концентраций реагентов на скорость реакции. Максималь на  скорость реакции наблюдаетс  при рН 4,55 ,5. Зависимость скорости реакции от концентрации лейкоосновани  п-фуксина и периодата имеет вид насыщени . Оптимальные концентрации реагента , периодата . С увеличением концентрации ИДМФ скорость реакции увеличиваетс , достига  максимума при ИДМФ . При этой концентрации ИДМФ про вл ет высокую маскирующую способность и достаточную буферную емкость. Анализ проводитс  без вьщелени  марганца, причем сокращаетс  врем  определени  до 10 15 мин. В известных методах определение марганца провод т после его вьщелени . Предел обнаружени  марганца находитс  на уровне наиболее чувствительных методов 2 и 3 и составл ет 03-1 нг/мл. Пример определени  маргагща в нитратах магни , лити , натри  особой чистоты. Навеску соли 1,0 г раствор ют в 10 мл воды. В три пробирки приливают по 1-2 мл анализируемого раствора. В две из них добавл ют соответственно 0,1 и 0,2 мл раствора с содержанием марганца 0,1 мкг/мл. В каждую пробирку приливают по 1 мл предварительно нейтрализованного щёлочью до рН 5,0 раствора ИДМФ с концентрацией 0,05 Ми по 0,5 мл насыщенного водного раствора KJO4. Довод т объем растворов водой до 4,8 мл. В каждую пробирку пооочередно приливают 0,2 мл раствора лейкоосновани  п-фуксина и записывают кинетическую кривзто (зависимость оптической плотности раствора от времени реакции ) на фотоколориметре с подключенным к нему самописцем (КСП-4). Содержание марганпд определ ют графически, по методу добавок, внос  поправку на содержание марганца в коН трольном опыте.

Содержание марганца в образцах солей особой чистоты составл ет п,10 - . Определение столь малых соткрж ииА другими химическими или физико-химическими методами не представл етс  возможиьШ вследствие недостаточной их чувствительности.

формула изобретени 

Способ кинетического определени  марганца по реакции окислени  лейкоосновани  трифенилметанового красител  пе| жодатам в присутствии активатора и буферного раствора, отличающийс  тем, что, с целью

повышени  избирательности и упрощени  анализа в качестве органического реагента использз от лейкооснование п-фуксина, а в качестве активатора и одновременно буферного растворе иминодиуксусную - N-мети фосфоновую кислоту и определение провод т при рН 4,5-5,

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Яцимирский К.Б. Кинетические методы анализа, М., Хими , 1967,

2.Журнал аналитичлимии, 26, 1540, 1971.

3.Н. Weisz... Anal.Chim. acta, 75, 119. 1975.

4.А.А. Fernandes, С. Sobel, S.L.Jacobs Anal. Chem, 1963, 35, 1721 (прототип).

Claims (1)

1. формула изобретения

   Способ кинетического определения марганца по реакции окисления лейкооснования трифенилметанового красителя перйодатам в присутствии активатора и буферного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и упрощения анализа в качестве органического реагента используют лейкооснование п-фуксина, а в качестве активатора и одновременно буферного раствора ₅ иминодиуксусную - N-метилфосфоновую кислоту и определение проводят при pH 4,5-5,5.