SU958321A1 - Способ спектрофотометрического определени свинца - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКСГО . ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА Изобретение относитс  к аналитической химии, преимущественно к спектрофотомет рическим методам, и может быть использовано при количественном определении свинца в сплавах на. основе железа, нике- л , алюмини , в припо х и электролитвх дл  нанесени  покрытий опово-свшед. Известен способ переведени  свинда в комплексное соединение с реактивом арсеназо И 1 , Комплекс образуетс  при рНдр 5, Л 655 нм. В другом способе описано определение свинда при рН 4-7, А v 6ОО нм 2 . . Недостатком известных способов  вл етс  низка  селективность реакдии свинда с реактивом арсеназо 1И, вследствие чего приходитс  выполн ть дополнительные операции по отделению и кондентрированию свинца перед его аналитическим определением . Последнее усложн ет и увеличивает продолжительность определени  свинда, что не отвечает требовани м современного . интенсивного производства. Цель изобретени  - повышение селек- тивности при О11ределеш1и.свинда с реак-. тквом арсеназо Щ. Цель достигаетс  тем, что согласно способу, включающему перевод свинца в комплексное соединение с реактивом арсеназо Щ, в анализ раствора ввод т 0,1 1 ,0 гр натрий молибденовокислый при рН 3,0 - 3,5 и измер ют светопоглощение образующегос  разном етального комплекса при длине волны Л 673 нм. Введение в реакдионную среду ионов : молибдата натри  позвол ет св зать ионы железа, никел , хрома, алюмини  в неактивные по отношению к арсеназо Щ гетерополисоедннени , а, с другой стороны, создать услови  дл  образовани  нового комплексного соединени  сввнца с реактивом арсеназо Щ. Приме р (анализ сталей). Раствор ют навеску сплава 0,1 г в смеси кислот HNO,, (1: 1) и нее (1:1), упаривают до удалени  окислов азота, перевод т в мер

нук колбу 0.6М раствором HNOj и до метки довод т той же кислотой. Берут 1 - 2О мл полученного раствора (в зависимости от содер}кани  свиниа в сплаве) и помешают в стакан емкостью 50 мл, приливают до 20 мл раствор HNOjCO.e М) ввод т 10 мл раствора 100 мг/мл), устанавливают рН 3,О... 3,5; приливают 1 мл 0,1%-ного раствора арсеназо IJJ и перевод т в мерную колбу емкостью 50 мл, до метки довод т буфер , ным раствором с рН 3,5. Измер ют оптическую плртнос.ть раствора пробы по отношению к холостой пробе, содержащей кислоты , мопибдат натри  и арсеназо Ц. Из полученного значени  светопоглощени  вычитают оптическую плотность раствора пробы с молибдатом нaтpи i но в отсутствии арсеназо Ц| (или собственное поглощение пробы), замеренную по отношению к воде.

;С использованием градуировочного графика опрёйеп ют содержание свинца в сплаве.

ПРИ определении свинца в электролитах дл  нанесени  покрыти  олово-свинец провод т предварительное разведение пробы , электролита, затем помещают алкквотную часть, содержащую 1-20 мкг , в стакан емкостью 50 мл, и далее провод т вс операции, как и при определении свинца в стал х.

Claims (1)

1. Саввин С. Б. Успехи применени  реагентов группы арсеназо-торона в аналитической химии. - Успехи химии, 1963, т. 32, Nf2. с. 195-219.

LMicliaaeova V.cind KuBeva N. Лгзепаго i7i asa spec t го ptio to metric for Deterwinatioti of Uead . ToCotnta. 1980, V 27, p. 63 -66.