(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛСИЛИКОНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ(54) METHOD FOR PRODUCING ETHYL SILICONATES OF ALKALINE METALS
Изобретение отностч; к способам получени этилеипиконатов натри , кали и пити , и может быть использовано в проваводстве кремнийорганических материалов . Известно получение олигомерных этил силиконатов щелочных металлов путем гидролиза этилтрихлорсилана в воде с последующим растворением продукта гидролиза-этвлсилсесквиексана в щелоч.но-спиртоврй среде и получение соединени ,НО ) Н i где П 9 или больше fl3 . Известен также способ получени сухих порошков эттшсшиконатов шелочвых металлов путем гидролиза этширихлорсилана ,и последующего взаимодействи гидролизата со щелочью Г21. Недостатками вл ютс значительны расход спирта (до 15О кг на 1 т ; продукта), что повышает стоимость процесса , а также то, что целевой продукт плохо ра;творим в воде. Цель изобретени - понижение стоимости процесса и получение продукта, полностью растворимого в воде. V Поставленна цель достигаетс тем, что процесс гидролиза ведут в присутствии ионов алюмини в количестве 8-16% от содержани кремни , причем в качестве источника ионов алюмини используют металлический алюминий, гидроокись, хлорид, или сульфат алюмини , предварительно растворенные в щелочи. Гидролиз этилтрихлорсилана ведут в щелочной среде до конечной реакции рН 3-4 в присутствии ионов алюмини в количестве 8-16% от содержани 1фемни (или 51 Дс 12-6) с последующим растворением продукта гидролиза в ще- лочи. Алюминий ввод т в виде металлического порошка, гидроокиси или солей (хлориды, сульфаты), предварительно раствор их в щелочном растворе. Пример 1.В колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой, термометром и вод ным охлаждением, зал ивают 1500 мл воды, раствор ют 106 i емкого натри и 86 г гидроокиси или З.Х Метадлическотчэ алюмини . В тече ние 2-3 ч при непрерывном перемешивании ввод т. 163,3 г (1 моль) этилтрихлорсилана, поддержива температуру 40-45 С. По окончании гидролиза перемешивание продолжают еще 0,5 ч, при этом рН смеси должен составить 3. Продукт гвдролиза (Эб-ЮОг) переHocsrr в колбу, содержащую 180 мл воды и 40 г (1 моль) едкого натри .. Перемешивание и нагревание смеси до 9О С продолжают до растворени этилсилсесквиоксана , фильтруют, получают 300-320 г раствора этилсиликонатаThe invention otnostch; to processes for the production of sodium, potassium, and ethylene etipiconates, and can be used in the manufacture of silicone materials. It is known to prepare oligomeric ethyl alkali metal silicates by hydrolysis of ethyltrichlorosilane in water, followed by dissolving the hydrolysis product-ethylssesviexane in alkaline alcohol and preparing the compound, BUT) H i where P is 9 or more fl3. There is also known a method for preparing dry powders of the silk metals of etchshshikonates by hydrolysis of ethirichir chlorosilane, and the subsequent reaction of the hydrolyzate with G21 alkali. The disadvantages are significant consumption of alcohol (up to 15O kg per 1 ton; product), which increases the cost of the process, as well as the fact that the target product does not work well in water. The purpose of the invention is to reduce the cost of the process and obtain a product that is completely soluble in water. V The goal is achieved by the fact that the hydrolysis process is carried out in the presence of aluminum ions in an amount of 8-16% of the silicon content, and metal aluminum, hydroxide, chloride, or aluminum sulfate, previously dissolved in alkali, is used as the source of aluminum ions. The hydrolysis of ethyltrichlorosilane is carried out in an alkaline medium until the final reaction is pH 3-4 in the presence of aluminum ions in the amount of 8-16% of the content of 1femen (or 51 Ds 12-6), followed by dissolving the hydrolysis product in an alkali. Aluminum is introduced in the form of metal powder, hydroxide or salts (chlorides, sulphates), preliminarily their solution in an alkaline solution. Example 1. In a flask equipped with a dropping funnel, a stirrer, a thermometer and water cooling, 1500 ml of water are dissolved, 106 i of saturated sodium and 86 g of hydroxide or Z. X Metadliche alumina are dissolved. For a period of 2–3 hours, 163.3 g (1 mol) of ethyltrichlorosilane was introduced with continuous stirring, maintaining the temperature at 40-45 ° C. At the end of the hydrolysis, stirring was continued for another 0.5 hour, while the pH of the mixture should be 3. Product gvdroliza (EB-YuOg) re-Hocsrr in a flask containing 180 ml of water and 40 g (1 mol) of sodium hydroxide.
натри ., : V ; ч -. ; . ;sodium,: V; h -. ; . ;
При.мер2, В колбе, как в примере 1, раствор ют 123,3 г едкогоApprox. 2, In a flask, as in Example 1, 123.3 g of caustic are dissolved.
Oraбильнocть охарактеризована временем по влени опалисценции или помутнением раствора после разбавлени этипс ликоната водой до концентрации 0,7% от содержани кремни .The opacity is characterized by the time of occurrence of opaliscence or by the clouding of the solution after diluting this water with a concentration of 0.7% of the silicon content.