(54) СПСЮОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФСХ;ФАТНОГО СВЯЗУЮЩЕГО(54) SPSUOB PREPARATION OF FSH; FAT BINDING
Изобретение относитс к npoMumheHi ности строительных материалов и может быть использовано дл изготовлени в сокопрочных огнеупорных пзрёп й и конст рукций. Известны способы получени фосфатного св зук цего путем растворени гидроокиси алюмини в фосфорной кислоте при их мол рном соотношении 2,35 ,0 1. Недостатками этих способов вл ютс высока кислотность св зук аих, их больша кс розионна способность, небольшой предкристаллиз ацибнный период и низкие кле щие свойства. К предлагаемому способу наиболее, близок способ получени фосфатного св зующего путем постадийного см|эшиванй фосфорной кислоты и алюминийсбдержащего компонента при нагревании, по lioторому к 7О-8О%-ноЙ кислрЦ те при ее температуре 130 С добавл{ПОТ гищ)оокись алюмини , после полного растворени последней концентрацию кислых фосфатов алюмини довод т до eS% добавлением О Д%-ной фосфорной кйслоты .эвтем раствор охлаждаютдо и при этой температуре к нему добавл ют гидроокись алюмини , достига в готовом свйзуклцем соотношени между фосфорной кислотой и гищэоокисью олюмвни 1,5-3,0 2. Недостатками этого способа вЛ 1бтс кс откий предкристаллиэацконный период и относительно низка прочность св зующего . Целью изобретени вл етс увеличение предкристйллизационного периода св зукнцего и повышение его прочности. Цель достигаетс тем, что, по предлагаемому способу сначала смешивпют часть фосфорной кислоты концентрацией 40-90% и хлористого алюмини при их мол рном соотношении 0,9-1,1, а о.чтем ввод т оставшуюс часть фосфорной кислоты и гидрат окиси олюмини при их мол рном соотношении 0,9-1,1 и лВсю смесь перемешивают в течение Ю15 мин при ТО-ЮО С. П р и м е р. К 266,8 г 50%-ного раствора хлористого алюминий приливают небольшими порци ми 64 мл 88, ортофосфорной кислоты а после перемешивани в течение 15 мин полученный прозрачный растворнагреваютдо 70 С, Затем к нему добавл ют 64 МП 88,77%-вой ортофосфорной кислоты и при кип чении pacTBopsnoT в кем 75 г гидроокиси алюмини .Образующа с в зка прозрачна жидкость пвл етс вО%-ным водным раствором хлор фосфата алю1м ййий и содержит п тиокись фосфора и окирь алюмини в мол рном соотношении, равном 1:1. Предкристаллизационный период полученного св зующего- равен iO8 суткам. Дл оцеики прочностных свойств ид смеси получерного св зующего (35%,) и ;элвктрько унда (65%) готов т обра зцы размером 36x15x2 мм с.йомсмцью прессовани при давлений 15 мПа В тепловой обработки при ЗОО( в течение 6 ч. Предел прочности при статическом изгибе рбразцов, изготовленных испопы зованием св зующего, полученного по способу согласно йзо(бр©тенйк, ссхугав- л ет 36,6 мПа, а по updfotHny ЗЙ,7мП Как следует из данйых испытаний, способ согласно изобретению пдзвс йет получить фосфатноесв зук цее с мЬл рным соотношением между п тиокисью фо фора и бкисью алю у1Йни 0,9-1,;,периодом предкристаллизации до 1О8 суток и 14 пределом прочности при изгибе 36,6 мПа, превосход щее по этим показател м св зующее , полученное по известному Г21 способу, дл которого указанное соотношение между п тиокисью фосфора и окисью алюмини составл ет 1,5-3,О, период предкристаллизации - 36 суток и предел прочности при изги.- 32,7 мПа, ормула йэобретени Способ получени фосфатного св зующего путем постадийного смешивани фосфорной кислоты и алк,1ин йсодержащего компонента при нагревании, от личающийс тем, что. с целью увеличени предкристаллизационного периода св зующего и повышени его прочности , сначала смешивают часть фосфорной кислоты концентрацией 4О-9О% и хлористый .алюминий при их мол рном соотношении Ь,9-1,1, а затем ввод т оставшуюс часть фосфорной кислоты гидрат окиси алюмини при их мол рном соотношении О,9-1Д и всю смесь перемешивают в течение Ю-15 мин пои 7ОlOO C . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Голынко-Вольфсон С. Л. и др. Химические основы технологии и применени фосфатных св зок и покрытий. Л. Химй 1968. с. 134-135. 2. Патент OUA Mi 2690377, кл. С О4 В 25/26, 1954 (прототип).The invention relates to npoMumheHi of construction materials and can be used to manufacture refractory materials and constructions in high-strength refractory materials. Methods are known for the preparation of phosphate bonds by dissolving aluminum hydroxide in phosphoric acid at a molar ratio of 2.35, 0. 1. The disadvantages of these methods are the high acidity of the bonds, their high oxidation rate, a small pre-crystallization period and low properties. The proposed method is the closest to obtaining phosphate binder by stepwise sm of phosphoric acid and aluminum-containing component when heated, according to the temperature of OO-8O% acid, at its temperature of 130 ° C, added aluminum oxide, after complete dissolving the latter, the concentration of acidic phosphates of aluminum is adjusted to eS% by adding D to% phosphoric acid. The eutem solution is cooled to and at this temperature aluminum hydroxide is added to it, reaching the ratio of phosphorus in the finished slyzkulets acid and oxygen emission 1.5–3.0. 2. The disadvantages of this method are as follows from the pre-crystalline EIA period and the relatively low strength of the binder. The aim of the invention is to increase the pre-chrystallization period of the bond of the ear and increase its strength. The goal is achieved by the fact that, according to the proposed method, at first a part of phosphoric acid with a concentration of 40-90% and aluminum chloride is mixed at a molar ratio of 0.9-1.1, and that is, the remaining part of phosphoric acid and alumina hydrate are added their molar ratio is 0.9–1.1 and the whole mixture is stirred for 10–15 min at TO – SOO C. PRI me R. To 266.8 g of a 50% aqueous solution of aluminum chloride, 64 ml 88, of orthophosphoric acid are poured in small portions, and after stirring for 15 minutes, the resulting clear solution is heated to 70 ° C. Then 64 MP of 88.77% orthophosphoric acid are added to it and at boiling pacTbopsnoT in whom 75 g of aluminum hydroxide. The viscous transparent liquid turns into an O2% aqueous solution of aluminum chlorophosphate and contains phosphorus pentoxide and alumina in a molar ratio of 1: 1. The precrystallization period of the resulting binder is equal to the iO8 day. For evaluating the strength properties of the mixture of the obtained binder (35%,) and; samples (65%), samples of 36x15x2 mm are prepared with a compression pressure of 15 MPa V of heat treatment at IPA (for 6 hours) during static bending of ribbons made using a binder obtained by the method according to yzo (br тен tenyk, s 36 a chain with a globular ratio between pentaphora and oxides You can choose from 0.9-1,; pre-crystallization period up to 10 days and 14 bending strength 36.6 mPa, which is superior in terms of these binder, obtained by the well-known G21 method, for which the indicated ratio between phosphorus pentoxide and alumina is 1.5-3, O, the precrystallization period is 36 days and the tensile strength at bending. 32.7 mPa, the formula of the invention. A method for producing a phosphate binder by stepwise mixing of phosphoric acid and alk, the component containing 1 when heated differing from the fact that. In order to increase the pre-crystallization period of the binder and increase its strength, first mix part of phosphoric acid with concentration of 10-9% and aluminum chloride at their molar ratio L, 9-1.1, and then introduce the remaining part of phosphoric acid alumina hydrate at their molar ratio O, 9-1D, and the whole mixture is stirred for 10-15 minutes; and 7 OO C. Sources of information taken into account in the examination 1. Golynko-Wolfson S. L., et al. Chemical bases of technology and the use of phosphate bonds and coatings. L. Himey 1968. with. 134-135. 2. Patent OUA Mi 2690377, cl. C O4 B 25/26, 1954 (prototype).