. Изобретение относитс к области аналитической химии, а именно к способам количественного определени бис- (3-амино-1 ,2,4-триазрпила-5). Известен метод количественного определени азотсодержащи-х органических соединений заключающийс в титровании анализируемой пробы в присутствии лед ной уксусной кислоты раствором хлорной кислоты в присутствии индикатора i. Недостатком способа вл етс низка избирательность. Наиболее близким к описываемому изобретечию по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ количественного определени бис-(3-амино-1 ,2,4-триазолила-5), заключающийс в последовательной обработке анализируе мой пробы сол ной кислотой, нитритом натри , 1-нафтиламином и раствором угл кислого натри с последующим спектррфотометрированиб м полученного окрашенного раствора 2j, Недостатком способа вл етс низка избирательность определени , т.е. невозможно определить бис-(3-амино-1,2,4триазолил-5 ) в присутствии аминогуани- дина. Целью изобретени вл етс повышение избирательности определени . - Поставленна цель достигаетс описываемым способом количественного определени бис-(3-амино-1,2,4-триазолила-5 ), заключающимс к том, что анализируемую пробу последовательно обрабатывают серной кислотой, нитритом натри и сульфаниловой кислотой и анализируемую пробу и сульфаниловую кислоту берут при мол рном соотношении от 1:6ОО до 1:2ООО. Отличительными признаками способа вл ютс использование в качестве минеральной кислоты серной кислоты и в качестве азосоставл юшсго егента-сульфа- ниловой кислоты и 10, что анализируемую пробу и сульфйниловую К1ЮЛОТУ берут при моп рном соотпоьиении от 1:600 до 1:2ООО, Копичество анализируемого бис-(3- амиио--1,2,4 триазопила-5) определ ют по калибровочному графику. Определение содержани бис--(3--амино-152 .„4 триазолиг1а-5) в промышленных образцах вл етс важным, так как от содержани бис-(3-aMHHo lj2,4-триазо- лила-б) в продуктах зависит качество новых солей, получаемых на его основе. П р и м е р 1. Дл анализа цром.ышленных образцов берут навеску с содержанием бис-(3 амино-1,2,4- триазолипа 5 ) 5--8 мгз помещают в сухую мер ную колбу ем1 остью 50 кш, приливают 35мЛ| 65%-ной серной кислоты и перемешивают раствор до растворени навеск Затем в колбу дозируют при перемешивании 0,075 мл 1О%-ного раствора нитрита натри и раствором 65%-ной серной кислоты довод т до метки. 5-7 мл приготовленного раствора дозируют в сухую мерную колбу на 50 мл и разбавл ют до обьема 35 мл 2О%-ной серной кислоты, К раствору приливают 1О мл 0,5 н, супьфаниповой кислоты, .одновременно включают секундомер и довод т до метки 2О%-ной серной кислотой. Через .ЗО мин раствор фотометрируют относительно раствора сравнени . Расчет содержани основного вещества . ведут по формуле . „, „ W-IO -NM- Oo где - объем разбавлени ; Vi;; .- объем алкквотьц 1И -- со ер;к 1Нйе 6Hc-(3-aMHHo-ls2 4-триазолила-6), найденное по графику, МКГ/5О МЛ d - навеска бкс(3 амино 15254--т:риазолипа--5)г вз та на анализ, П р и м е р 2. Дл построени - кали бровочного графика р д стандартных рас воров с различной концентрацией основн го вещества фотометрируют относительн раствора сравнени . Из исходного раствора, приготовленн го по метбдЕке, изложенной в примере с содержанием бис-(3-амино-1,2,4:-триа золила-5) 10О мкг/мл, отбирают аликв ты 2,0, 4,0; 6,0j 8,0 и 10,0 мл, поме щают их в сухие мерные колбы емкость 5О мл и разбавл ют до объема 35 мл 2, сорной кислотой. В первую колбу ВР:ОСЯТ Ю мл сульф ниловой кислоты и одиопроменно включа сокундсмгр 3. ccjncpH HMOf колбы 404 азбавл ют 2О7с.-ным раствором серной ислоты, охлаждают холодной водой до омнатной температуры, довод т до метки 2О%.-ной .серной кислотой, тщательно перемешивают и дают раствору сто ть в течение 30 мин. По истечении 5 мин После приготовлени первого раствора аналогичным образом готов т раствор во второй колбе, через следующие 5 мин в третьей колбе и т. д. По истечении ЗО мин с момента приливани в каждую колбу сульфаниловой кислоты приготовленные растворы фотометрируют относительно раствора сравнени в кюветах с толишной поглощающего сло 50,0 нм, использу светофильтр № 3 (400+5 нм). По полученным данным, использу метод наименьших квадратов, стро т калибровочный график в координатах, концентраци бис-(3-амино-1, 2,4-триазолила 5 ), МКГ/5О кт - оптическа плотность раствора (относительно единицы). П р и м е р 3. Соотношение анализируемой пробы и серной кислоты 1:600. В сухую мерную колбу на 50 мл помещают 2- мл раствора с концентрацией 1ОО мкг/мл, приготов генного по методике , изложенной в примере 1, и разбавл ют до объема ЗО мл 2О%-ной серной кислоты. В колбу внос т 4 мл сульфаниловой KHCdTofbi и включают секундомер, содержимое колбы разбавл ют 20%-ным раствором серной кислоты, о.хлаждают холодной водой до комнатной температуры, довод т до метки серной кислотой , тщательно перемешивают и дают сто ть. По истечении 30 мин фотометрируют относительно раствора сравнени в кюветах с толщиной поглощающего сло 50,ОО мм оптическа плотность ,052, П р и м е р 4. Соотношение анализируемой пробы с серной кислоты 1:1200. В сухую мерную колбу на 5О мл помещают 2 мл раствора с концентрацией 1ОО мкг/мл, приготовленного по методике , изложенной в примере 1, и разбав-. л ют до обьема 35 мл 20%-ной серной кислоты. В колбу внос т 8 мл суль.фаниловой кислоты и включают сгкуидомрр. Содоржимос колбы раоб.-и.л ют 20%-ным раствором серной кчспои- схлпжпою холодной воаой до KOMiinTiioii т кикр1ту и,.г, довод т ло Mi TKU 2Ол.-11О(| кисло-. The invention relates to the field of analytical chemistry, in particular to methods for the quantitative determination of bis- (3-amino-1, 2,4-triazrpyla-5). A known method for the quantitative determination of nitrogen-containing organic compounds is to titrate the sample to be analyzed in the presence of glacial acetic acid with a solution of perchloric acid in the presence of indicator i. The disadvantage of this method is low selectivity. The closest to the described invention to the technical essence and the achieved result is the method of quantitative determination of bis- (3-amino-1, 2,4-triazolyl-5), which consists in the sequential processing of the analyzed sample with hydrochloric acid, sodium nitrite, 1- naphthylamine and sodium carbonate solution followed by spectrophotometry of the colored solution obtained 2j. The disadvantage of the method is the low selectivity of the determination, i.e. Bis- (3-amino-1,2,4triazolyl-5) cannot be detected in the presence of aminoguanidine. The aim of the invention is to increase the selectivity of the determination. - The goal is achieved by the described method of quantitative determination of bis- (3-amino-1,2,4-triazolyl-5), which means that the analyzed sample is successively treated with sulfuric acid, sodium nitrite and sulfanilic acid and the analyzed sample and sulfanilic acid are taken at a molar ratio of from 1: 6OO to 1: 2OOO. Distinctive features of the method are the use of sulfuric acid as the mineral acid and the azo-composition of its sulfanilic acid agent and 10, that the analyzed sample and the sulfynyl sulfate are taken at a minimum ratio of from 1: 600 to 1: 2OOO. (3-amio-1,2,4 triazopil-5) is determined by calibration curve. The determination of the content of bis - (3 - amino-152. 4 triazolig-a-5) in industrial samples is important, since the content of bis- (3-aMHHo lj2,4-triazolyl-b) in products depends on the quality of new salts derived from it. PRI me R 1. For the analysis of industrial samples, a sample with the content of bis- (3 amino-1,2,4-triazolip 5) 5--8 MHz is taken in a dry volumetric flask with a capacity of 50 ksh, poured 35mL | 65% sulfuric acid and the solution is stirred until the sample is dissolved. Then 0.075 ml of a 1O% sodium nitrite solution and a solution of 65% sulfuric acid are brought to the mark with stirring. 5-7 ml of the prepared solution are metered into a dry 50 ml volumetric flask and diluted to a volume of 35 ml of 2 O% sulfuric acid. To the solution is poured 10 ml of 0.5 n, hydrophilic acid, simultaneously turn on the stopwatch and bring to the mark 2% sulfuric acid. Through .3 min, the solution is photometrical relative to the comparison solution. Calculation of the content of the main substance. lead by the formula. "," W-IO -NM- Oo where is the dilution volume; Vi ;; .- volume alkquots 1I - co ep; to 1Nye 6Hc- (3-aMHHo-ls2 4-triazolyl-6), found on the schedule, MKG / 5O ML d - weighed BCS (3 amino 15254 - t: riazolipa-- 5) d taken for analysis, Example 2. To build a calibration graph, a series of standard solutions with different concentrations of the basic substance are photometric relative to the comparison solution. From the initial solution prepared according to the labeling method described in the example with the content of bis- (3-amino-1,2,4: -triol zolyl-5) 10 O μg / ml, aliquots of 2.0, 4.0 are selected; 6.0j 8.0 and 10.0 ml, put them in dry volumetric flasks with a capacity of 5O ml and diluted to a volume of 35 ml with 2 weed acid. In the first flask BP: SNFS Yu ml of sulfate of nilic acid and odiopromenno including cocoonscrm 3. ccjncpH HMOf flasks 404, dilution with 2 O 7-s solution of sulfuric acid, cool with cold water to room temperature, bring to the mark of 2 O%. , mix thoroughly and allow the solution to stand for 30 minutes. After 5 min. After preparing the first solution, a solution is prepared in a similar way in the second flask, after the next 5 minutes in the third flask, etc. After the 30 minutes after the injection of sulfanilic acid into each flask, the prepared solutions are photometrical relative to the comparison solution in cuvettes thick absorbing layer of 50.0 nm using a filter number 3 (400 + 5 nm). According to the data obtained, using the least squares method, a calibration graph is constructed in coordinates, the concentration of bis- (3-amino-1, 2,4-triazolyl 5), MCH / 5O kt is the optical density of the solution (relative to one). PRI me R 3. The ratio of the sample and sulfuric acid 1: 600. In a dry 50 ml volumetric flask, place a 2 ml solution with a concentration of 1OO μg / ml, prepared by the method described in example 1, and diluted to a volume of 30 ml of 2 O% sulfuric acid. The flask is filled with 4 ml of sulfanilic KHCdTofbi and includes a stopwatch, the contents of the flask are diluted with 20% sulfuric acid, cooled with cold water to room temperature, made up to the mark with sulfuric acid, mixed thoroughly and allowed to stand. After 30 minutes, photometrically is measured relative to the comparison solution in cuvettes with an absorbing layer thickness of 50, OO mm optical density, 052, Example 4. The ratio of the sample to be analyzed from sulfuric acid is 1: 1200. In a dry volumetric flask of 5O ml, 2 ml of a solution with a concentration of 1OO μg / ml prepared according to the method described in example 1 is placed and diluted. Pour to volume of 35 ml of 20% sulfuric acid. 8 ml of sulphanoic acid is introduced into the flask and the solution is added. The flask was operated with a 20% solution of sulfuric acid cold cold water to a KOMiinTiioii tiquor and, yr, brought to Mi TKU 2Ol.-11O (| acidic
той, тщательно перемешивают н дают сто ть. rio истечении ЗО мин фотометрируют относительно раствора сравнени в кюветах с толщиной поглощающего сло 50,00 мл; оптическа плотность ,052. П р и м е р 5. Соотнощение анализируемой пробы и серной кислоты 1:2000, В сухую мерную колбу на 50 кш помещают 2 мл раствора с концентрацией 100 мкг/мл, приготовленного по методике , изложенной в примере 1, и разбавл ют до объема 35 мл 20%-ной серной кислоты, В колбу внос т 12 ъ/ш сульфаниловой кислоты и включают секундомер. Содержимое колбы разбавл ют 20%-нь м раствором серной кислоты, охлаждают холодной водой до комнатной температуры довод т до метки 20%-ной серной кислотойэ тщательно перемешивают и дают сто ть. По истечении 30 мин фотометрируют относительно раствора сравнени в кюветвх . с толщиной поглощающего сло 5O,OOMMj оптическа плотность ,052 Следовательно, изменение содержани сульфаниловой кислоты от 4 до 12 мл, что составл ет до 600 до 2ООО молей сульфаниловой кислоты на 1 моль бис-{3--амино-1 ,2,4-триазолила 5), не вли етThis is thoroughly mixed and allowed to stand. The rio after the discharge of the D30 min is photometric with respect to the comparison solution in cuvettes with an absorbing layer thickness of 50.00 ml; optical density, 052. EXAMPLE 5: Ratio of sample to be analyzed and sulfuric acid 1: 2000. In a 50 KS dry volumetric flask, add 2 ml of a solution with a concentration of 100 µg / ml prepared according to the procedure described in Example 1 and diluted to volume. 35 ml of 20% sulfuric acid. The flask is added 12 l / w of sulfanilic acid and includes a stopwatch. The contents of the flask are diluted with a 20% sulfuric acid solution, cooled with cold water to room temperature, made up to the mark with 20% sulfuric acid, mixed thoroughly and allowed to stand. After 30 minutes, photometrically is measured relative to the reference solution in the cuvettes. with the thickness of the absorbing layer 5O, OOMMj optical density, 052 Consequently, the change in the content of sulfanilic acid from 4 to 12 ml, which is up to 600 to 2OOO moles of sulfanilic acid per 1 mol of bis- {3-amino-1, 2.4- triazolyl 5), no effect
71144О671144О6